本标准规定了铌中钽含量的测定方法。本标准适用于铌中钽含量的测定，也适用于其氢氧化物和碳化物中钽含量的测定。测定范围：0．015%～O．2%。 GB/T 15076.1-1994 钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 GB/T15076.1-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
钼锯化学分析方法
锯中钼量的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Deterimihation of tantalum content in niobiumGB/T 15076.194
第一篇方法1色层分离5-Br-PADAP分光光度法1主题内容与适用范围
本标准规定了锟中钼含量的测定方法，本标准适用于锯中钼含量的测定，也适用于其氢氧化物和碳化物中钼含量的测定。测定范围：0.015%~0. 2%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用纸色层分离法，使与锟及其他杂质分离。用焦硫酸钾熔融，酒石酸浸取，在硫酸介质中，钼与2-［（5-溴-2-吡啶）-偶氮}-5-二乙氮基苯酚形成有色配合物，于分光光度计波长562nm处测量其吸光度。
4试剂和材料
4.1焦硫酸钾。
4.2氢氟酸(pl.14g/mL）。
4.3硝酸(p1.42g/mL)。
4.4丁酮。
4.5氢氟酸（1+1)。
4.6展开剂：丁酮+氢氟酸+硝酸（90+5+5）。4.7酒石酸溶液（150g/1）。
4.8酒石酸溶液（60g/L）。
4.9焦硫酸钾溶液（100g/L）：称取10g焦硫酸钾（4.1)置于30ml瓷埚中，于喷灯上熔融至透明，冷却。置于盛有80mL水的150mL烧杯中，加热使熔块溶解，以水洗出甘埚，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.10显色剂溶液：称取0.03g2-［（5-溴-2-吡啶）偶氮】-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）于200mL烧杯国家技术监督局1994-05-09批准478
1994-12-01实施
GB/T15076.1—94
中，加20mL无水乙醇溶解，移入200mL棕色容量瓶中，以硫酸（1+9)稀释至刻度，混匀。4.11钼标准贮存溶液：称取0.1000g金属钼粉置于50mL瓷中，在600℃高温炉中灼烧30min，取出，冷却。加入6g焦硫酸钾，先在高温电炉上加热至冒三氧化硫白烟，在喷灯上熔融至透明，取下，冷却。将堆移入盛有400mL酒石酸溶液（300g/L）的600mL烧杯中，加热使熔块溶解，取下，用酒石酸溶液（300g/L）洗出蜗，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以酒石酸溶液（300g/L）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg。
4.12钼标准溶液：移取20.00mL钼标准贮存溶液（4.11)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg钼。
4.13色层纸：中速层析滤纸，220mm×280mm，其长度的2/3浸以硝酸铵溶液（100g/L），烘干备用。5 仪器和装置
5.1分光光度计。
5.2湿度控制箱：用聚乙烯焊制而成，高35cm，直径40cm的带盖圆形可密闭容器。5.3色层简：用两个1000mL广口聚乙烯瓶，切掉瓶口小直径部分，分别作为底和盖。5.4中和器：大号干燥器，筛板下面放有浓氨水（p0.90g/mL）。5.5喷雾器：内装酸溶液（30g/L）。6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
钼含量
0. 015~~ 0. 070
>0. 070~0. 200
6.3空白试验
试料(6.2)
随同试料做空白试验。
6.4测定
试液总体积
分取试液体积
焦硫酸钾用量
酒石酸用量
6.4.1将试料（6.2）置于30mL铂埚中，加几滴水润湿，加入1～2mL氢氟酸（4.2），滴加硝酸（4.3），待剧烈反应停止，于低温电炉上加热至完全溶解，继续蒸发溶液至0.5～1mL，取下，冷却。6.4.2用塑料移管将试液呈带状涂在色层纸（4.13)未浸硝酸铵的部分，使涂带边缘距色层纸底边3cm，涂带宽2.5～3cm。低温烘干。用氢氟酸（4.5）洗埚两次，每次0.5ml；用丁酮（4.4）洗地3次，每次0.5mL，洗液依次涂于涂带上，边涂边烘干涂带，将色层纸卷成圆筒。6.4.3将纸简（6.4.2)以涂带为下方，垂直放入湿度控制箱（5.2），箱内放入盛有400mL沸水的500mL烧杯。润湿纸筒20～25min。（在气候潮湿的地区此条可省略）。6.4.4取出纸筒，立即放入盛有液层高度为1cm展开剂（4.6)的色层筒（5.3)内，密闭后在室温高于15℃展开约3h。待展开剂前沿上升到距低端约2cm时，取出烘干。放入中和器（5.4）的筛板上中和至纸上不冒白烟。
6.4.5用喷雾器（5.5）喷洒酸溶液使锯带显色，烘干。剪下自展开剂前沿下至3cm宽的钼带，置于479
GB/T 15076.1—94
30ml，瓷埚中，在电炉上炭化，于高温炉中600℃灼烧至白，小心取出，冷却。6.4.6按表1加入焦硫酸钾（4.1)，加热除去水分，于喷灯上熔融至透明，冷却。按表1加入酒石酸溶液（4.?），低温加热至熔块完全溶解，以水吹洗娲壁，取下，冷却。6.4.6.1按表1将需全量显色的试液（6.4.6)移入25mL比色管中，以水稀释至10mL，混匀。6.4.6.2按表1将分液显色的试液（6.4.6)移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。分取5.00mL置于25mL比色管中，以水稀释至10mL，混匀。6.4.7加入5mL显色剂溶液（4.10)于比色管中，以水稀释至刻度，混匀，放置50min。6.4.8将部分试液移入1cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长562nm处测量其吸光度。
6.4.9减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钮量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml钼标准溶液（4.12），分别置于组25ml比色管中，用酒石酸溶液（4.8）补足至5mL，加入4mL焦硫酸钾溶液（4.9），以水稀释至10mL，混匀。以下按6.4.7,6.4.8条操作。
6.5.2以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7
分析结果的计算与表述
按下式计算钼的百分含量：
式中:mi
Ta(%)-mi : V。X10 e
从工作曲线上查得的量，ug；
试液总体积，mL；
分取试液体积，mL；
8允许差
试料的质量，8。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
钼含量
0. 015~~0. 040免费标准bzxz.net
>0. 040~~0. 080
>0.080~0.130
0. 130~0. 200
允许差
第二篇方法2色层分离焦性没食子酸分光光度法9主题内容与适用范围
本标准规定了锯中钮含量的测定方法。本标准适用于锯中钼含量的测定，测定范围：0.2%~3%。10引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定480
GB/T 1 5076. 1-94
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729金产品化学分析分光光度法通则11方法原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解。用纸色层分离法使钼与及其它杂质分离。用焦硫酸钾熔融，草酸铵浸取，在磷酸介质中使钼与焦性没食子酸形成黄色配合物。于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。12试剂及材料
焦硫酸钾。
草酸铵。
硝酸(p1.42g/mL)。
硫酸(pl.84g/mL）)。
磷酸(pl.70g/mL)。
丁酮。
氢氟酸(1+1)。
12.8展开剂：4-甲基-戊酮-{2］+丁酮+氢氟酸+硝酸（44+44+8+4）。12.9酸溶液（50g/L）。
12.10焦性没食子酸溶液（200g/L）：用时现配。12.11钼标准贮存溶液：称取0.2000g金属钽粉，置于30mL瓷埚中，在600C高温炉中灼烧30min，取出，冷却。加入8g焦硫酸钾（12.1），在高温电炉上如热至冒三氧化硫白烟，移入850℃高温炉中熔融至透明，取出，冷却。称取4g草酸铵于300mL烧杯中，加约50mL水，于电炉上加热至沸，将娲移入烧杯中，继续加热并不断搅拌使熔块溶解，取下。以水洗出蜗，加2mL磷酸（12.5），继续置于电炉上加热搅拌使溶液清亮，取下。稍冷，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至近刻度，混勺，冷却，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg钮。12.12钼标准溶液：移取25.00mL钼标准贮存溶液（12.11）置于100mL容量瓶中，加1.5ml.磷酸（12.5），用草酸铵溶液（40g/L）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg钽。12.13钼标准溶液：移取20.00mL钼标准溶液（12.12)置于50mL容量瓶中，加1.0mL磷酸（12.5），用草酸铵溶液（40g/L）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg。12.14色层纸：中速层析滤纸220mm×280mm，用硝酸铵溶液（100g/L）沿长度（280mm）方向浸到色层纸的2/3处，烘干备用。
13仪器及设备
13.1分光光度计。
13.2色层箱：用聚乙烯或聚氟乙烯制成带盖密封容器。13.3中和器：可用中号干燥器代替，筛板下部盛氨水（p0.90g/ml）。13.4喷雾器：内装酸溶液（12.9）。14分析步骤
14.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值。14.2试料
按表1称取试样。精确至0.0001g。481
银含量
0.20~0.50
>0. 50~1. 00
>1. 00~2. 00
>2. 00 ~3. 00
14.3空白试验
随同试料做空白试验。
14.4測定
GB/T 1 5076.1—94
焦硫酸钾
草酸铵
焦性没食
子散溶液
试液总
吸收肛
左作曲线
14.4.1将试料（14.2)置于30mL铂埚中，加2mL氢氟酸（12.7），滴加约0.3mL硝酸（12.3）,缓慢加热至试料完全溶解，继续加热蒸发试液至0.5～0.8mL。14.4.2用塑料吸管吸取试液（14.4.1)涂于色层纸（12.14)未用硝酸铵溶液浸湿过的部分，涂带离纸底端3cm，涂带宽2~3cm，低温烘干。用氢氟酸（12.7）洗娲二次，每次约0.4mL，用丁酮（12.6）洗埚三次，每次约0.5mL，洗涤液依次涂于原涂带上，边涂边烘干涂带。将色层纸卷成圆简。14.4.3色层纸用硝酸铵溶液浸湿过的部分若被烘得太干，需将纸简（14.4.2）置于蒸汽浴或较潮湿的空气中使其回潮。以涂带为下方将纸简垂直放入盛有高度约1cm展开剂(12.8)的色层箱（13.2)内，密闭后在室温高于15℃展开约3h。14.4.4待展开剂前沿上升到离纸顶端2cm处时，取出，烘干。放入中和器13.3)的筛板上，中和至纸上不臂白烟。用喷雾器（13.4）喷洒酸溶液（12.9），使钮、锯显色，烘干。沿橙黄色锟带上方1cm处剪下钼带，置于30mL瓷中，在电炉上碳化，于600℃高温炉中灰化。取出，冷却。14.4.5按表1加焦硫酸钾（12.1）于瓷（14.4.4）中，在高温炉口赶去水份，于750℃熔融至透明，取出，冷却。加5滴硫酸（12.4)于瓷中。14.4.6按表1称取草酸铵（12.2）置于100mL烧杯中，加10~20ml水，加热至沸。把瓷（14.4.5）移入烧杯中，按表1加磷酸（12.5），于电炉上边加热边摇动至熔块溶解，取下，以水洗出，继续边加热边搅拌使溶液清亮。稍冷，将试液移入相应的容量瓶中，混匀，冷却至溶液温度约40℃，按表1加焦性没食子酸溶液（12.10），用水稀释至近刻度，混匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。14.4.7放置15min，按表1将部分溶液移入相应的吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。
14.4.8减去随同试料空白溶液的吸光度，按表1从相应的工作曲线上查出钮浓度。14.5工作曲线的绘制
14.5.1工作曲线1
14.5.1.1移取0，0.50，1.00，1.50，2.00,2.50mL标准溶液（12.13），分别置于一组100mL烧杯中。14.5.1.2分别加入1g焦硫酸钾（12.1）,2g草酸铵（12.2）、1mL磷酸（12.5）、15mL水于各烧杯中，加热溶解。将溶液分别移入一组50mL容量瓶中。14.5.1.3分别加入10mL焦性没食子酸溶液（12.10）于容量瓶中（14.5.1.2），混匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。放置15min。
14.5.1.4将部分溶液（14.5.1.3）移入2cm吸收Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。
14.5.1.5减去试剂空白溶液的吸光度，以钮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。482
14.5.2工作曲线1
GB/T 1 5076. 1—94
14.5.2.1移取0,0.40,0.80，1.20,1.60,2.00mL钼标准溶液（12.12），分别置于一组100mL烧杯中，以下按14.5.1.2~14.5.1.3条操作。14.5.2.2将部分溶液移入1cm吸收血中，以水为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。以下按14.5.1.5条绘制工作曲线。14.5.3工作曲线Ⅱ
14.5.3.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00ml钼标准溶液（12.12)分别置于一组100mL烧杯中，以下按14.5.1.2条操作。14.5.3.2分别加入5mL焦性没食子酸溶液（12.10）于容量瓶（14.5.3.1）中，混匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。放置15min。以下按14.5.2.2条操作。15分析结果的计算与衰述
按下式计算的百分含量：
Ta(%)→: V×10-
式中:c-
从工作曲线上查得的钮浓度，ug/mL，V—试液的总体积,mL；
m—试料的质量，g。
16允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
钼含量
>0.20~0.50
>0. 50~1. 20
>1. 20~3. 00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准方法1由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准方法1主要起草人张兰芬。本标准方法2由株洲硬质合金厂起草。本标准方法2主要起草人潘正非。X100
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(10)一78《锯中钼量的测定（纸色层分离一焦性没食子酸吸光度法)》作废。483
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