YS/T 539.1-2006
基本信息
标准号： YS/T 539.1-2006
中文名称：镍基合金粉化学分析方法中和滴定法测定硼量
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2006-07-27
实施日期：2006-10-11
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：1231072
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.40镍、铬及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
关联标准
替代情况：原标准号GB/T 8638.1-1988
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：3页
标准价格：8.0 元
出版日期：2006-10-11
相关单位信息
标准简介
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标准内容
中华人民共和国国家标准
镍基合金粉化学分析方法
中和滴定法测定硼量
Nickel base alloy powder- Determination ofboron content-Alkalimetric methodUDC669.245-492.2
GB 8638.188
调整较号为 S/T 39. / -2026
本标准适用于不含钨、钼的镍基合金粉末中硼量的测定。测定范围：1.00%～5.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用过氧化钠熔融，盐酸酸化，亚硫酸钠还原铬，强碱分离铁、铬、镍等元素。将溶液调至中性，用碳酸(钙)分离铝。在甘露醇存在下，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定硼量。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2亚硫酸钠。
2.3氢氧化钠。
碳酸钡(钙)。
2.5甘露醇。
盐酸（p1.19g/mL)。
盐酸（1十20）。
2.8对硝基酚溶液(0.1%)：用乙醇(4+1)配制。2.9酚酸溶液（0.5%)：称取0.25g酚溶于30mL乙醇中，用水稀释至50mL，混匀。2.10硼标准溶液：称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，移入500mL容量瓶，用煮沸过的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg硼。2.11盐酸标准溶液(c(HC1)=0.05mol/L)：2.11.1配制：取4.2mL盐酸(2.6)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.11.2：标定：移取25.00mL盐酸标准溶液（2.11.1）于200mL锥形瓶中，加20mL水、4滴酚酞溶液(2.9)，用氢氧化钠标准溶液(2.12.1)滴定至溶液呈红色为终点。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值：-
（1）
滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；式中：V.
V。—移取盐酸标准溶液的体积，mL。2.12氢氧化钠标准溶液【c（NaOH)=0.05mol/L)：2.12.1配制：称取2g氢氧化钠（2.3）溶于250mL水中，加1mL氟化钡（钙）溶液（10%），煮沸1~2min，稍冷，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置，待碳酸钡下沉后，将上层清液虹吸到另一瓶中，标定后使用。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
GB8638.1--88
2.12.2，标定：移取10.00mE硼标准溶液（2.10）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加适量水，加4滴酚酞溶液（2.9）、2g甘露醇（2.5)，用氢氧化钠标准溶液（2.12.1)滴定至溶液呈红色并过量0.5mL，记下所消耗的体积V，，再以盐酸标准溶液(2.11)返滴至溶液呈无色，记下所消耗的体积V，。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积的极差值不超过0.05mL，取其平均值。按式(2)计算氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度：T
式中：T-
V,.c.10-3
氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL；移取硼标准溶液的体积，mL；
-硼标准溶液的浓度，mg/mL；
滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值。.3分析步骤
3.1．测定次数
平行测定两次，取其平均值。
3.2试样量
称取0.5000g试样。
3.3空白试验
随同试样做空白试验。下载标准就来标准下载网
3.4测定
3.4.1将试样（3.2)置于预先熔有1g氢氧化钠(2.3)的石墨埚中，加4g过氧化钠(2.1)，用细金属丝搅匀，上面覆盖约1g过氧化钠（2.1），加热熔融，稍冷，置于聚四氟乙烯烧杯中，用沸水浸取，洗净埚，加20mL盐酸（2.6)，分批加亚硫酸钠（2.2)，摇动直至使铬全部被还原。将溶液倾入盛有8g氢氧化钠（2.3）的四氟乙烯烧杯中，充分摇动，作用完全后冷却，转移到250mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
3.4.2用双层中速滤纸过滤，移取100mL滤液于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加3～4滴对硝基酚溶液(2.8)，用盐酸(2.6)调至酸性并过量2mL，加入碳酸钡（钙)(2.4)，煮沸至溶液呈黄色，继续低温蒸发至体积约50mL，冷却。用双层中速滤纸过滤，用煮沸过的热水洗净烧杯和滤纸。滤液用300mL锥形瓶接收。
3.4.3加2滴对硝基酚溶液（2.8)，用盐酸(2.7)调至溶液无色。加5g甘露醇(2.5)、4滴酚酥溶液(2.9)，用氢氧化钠标准溶液（2.12)滴定至溶液呈红色，并过量0.5mL，记下所消耗的体积，再以盐酸标准溶液(2.11)滴定至溶液呈黄色为终点，记下所消耗的体积。4分析结果的计算
按式(3)计算硼的百分量：
B(%) V T . (V,-VK: (V.-Vo)2 × 100V.m
试样溶液的总体积，mL；
式中：V，-
一移取试样溶液的体积，mL；
一滴定试样溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；一滴定过量氢氧化钠标准溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；一氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL；（3）
允许差
GB8638.1-88
一滴定空白试验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；一滴定空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值；称样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
1.00~2.00
>2.00~4.00
>4.00~6.00
附加说明：
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人麻三清。
允许差
.0. 20
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镍基合金粉化学分析方法
中和滴定法测定硼量
Nickel base alloy powder- Determination ofboron content-Alkalimetric methodUDC669.245-492.2
GB 8638.188
调整较号为 S/T 39. / -2026
本标准适用于不含钨、钼的镍基合金粉末中硼量的测定。测定范围：1.00%～5.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用过氧化钠熔融，盐酸酸化，亚硫酸钠还原铬，强碱分离铁、铬、镍等元素。将溶液调至中性，用碳酸(钙)分离铝。在甘露醇存在下，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定硼量。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2亚硫酸钠。
2.3氢氧化钠。
碳酸钡(钙)。
2.5甘露醇。
盐酸（p1.19g/mL)。
盐酸（1十20）。
2.8对硝基酚溶液(0.1%)：用乙醇(4+1)配制。2.9酚酸溶液（0.5%)：称取0.25g酚溶于30mL乙醇中，用水稀释至50mL，混匀。2.10硼标准溶液：称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，移入500mL容量瓶，用煮沸过的水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg硼。2.11盐酸标准溶液(c(HC1)=0.05mol/L)：2.11.1配制：取4.2mL盐酸(2.6)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.11.2：标定：移取25.00mL盐酸标准溶液（2.11.1）于200mL锥形瓶中，加20mL水、4滴酚酞溶液(2.9)，用氢氧化钠标准溶液(2.12.1)滴定至溶液呈红色为终点。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值：-
（1）
滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；式中：V.
V。—移取盐酸标准溶液的体积，mL。2.12氢氧化钠标准溶液【c（NaOH)=0.05mol/L)：2.12.1配制：称取2g氢氧化钠（2.3）溶于250mL水中，加1mL氟化钡（钙）溶液（10%），煮沸1~2min，稍冷，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置，待碳酸钡下沉后，将上层清液虹吸到另一瓶中，标定后使用。
中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施
GB8638.1--88
2.12.2，标定：移取10.00mE硼标准溶液（2.10）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加适量水，加4滴酚酞溶液（2.9）、2g甘露醇（2.5)，用氢氧化钠标准溶液（2.12.1)滴定至溶液呈红色并过量0.5mL，记下所消耗的体积V，，再以盐酸标准溶液(2.11)返滴至溶液呈无色，记下所消耗的体积V，。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积的极差值不超过0.05mL，取其平均值。按式(2)计算氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度：T
式中：T-
V,.c.10-3
氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL；移取硼标准溶液的体积，mL；
-硼标准溶液的浓度，mg/mL；
滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值。.3分析步骤
3.1．测定次数
平行测定两次，取其平均值。
3.2试样量
称取0.5000g试样。
3.3空白试验
随同试样做空白试验。下载标准就来标准下载网
3.4测定
3.4.1将试样（3.2)置于预先熔有1g氢氧化钠(2.3)的石墨埚中，加4g过氧化钠(2.1)，用细金属丝搅匀，上面覆盖约1g过氧化钠（2.1），加热熔融，稍冷，置于聚四氟乙烯烧杯中，用沸水浸取，洗净埚，加20mL盐酸（2.6)，分批加亚硫酸钠（2.2)，摇动直至使铬全部被还原。将溶液倾入盛有8g氢氧化钠（2.3）的四氟乙烯烧杯中，充分摇动，作用完全后冷却，转移到250mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
3.4.2用双层中速滤纸过滤，移取100mL滤液于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加3～4滴对硝基酚溶液(2.8)，用盐酸(2.6)调至酸性并过量2mL，加入碳酸钡（钙)(2.4)，煮沸至溶液呈黄色，继续低温蒸发至体积约50mL，冷却。用双层中速滤纸过滤，用煮沸过的热水洗净烧杯和滤纸。滤液用300mL锥形瓶接收。
3.4.3加2滴对硝基酚溶液（2.8)，用盐酸(2.7)调至溶液无色。加5g甘露醇(2.5)、4滴酚酥溶液(2.9)，用氢氧化钠标准溶液（2.12)滴定至溶液呈红色，并过量0.5mL，记下所消耗的体积，再以盐酸标准溶液(2.11)滴定至溶液呈黄色为终点，记下所消耗的体积。4分析结果的计算
按式(3)计算硼的百分量：
B(%) V T . (V,-VK: (V.-Vo)2 × 100V.m
试样溶液的总体积，mL；
式中：V，-
一移取试样溶液的体积，mL；
一滴定试样溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；一滴定过量氢氧化钠标准溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；一氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度，g/mL；（3）
允许差
GB8638.1-88
一滴定空白试验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；一滴定空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液对盐酸标准溶液的比值；称样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
1.00~2.00
>2.00~4.00
>4.00~6.00
附加说明：
本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人麻三清。
允许差
.0. 20
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