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YS/T 555.11-2006

基本信息

标准号: YS/T 555.11-2006

中文名称:钼精矿化学分析方法 铼量的测定

标准类别:有色金属行业标准(YS)

标准状态:现行

发布日期:2006-07-27

实施日期:2006-10-11

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:1304584

相关标签: 精矿 化学分析 方法 测定

标准分类号

标准ICS号:采矿和矿产品>>73.060金属矿

中标分类号:矿业>>有色金属矿>>D43稀有金属矿

关联标准

替代情况:原标准号GB/T 15079.11-1994

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:4页

标准价格:8.0 元

出版日期:2006-10-11

相关单位信息

标准简介

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标准内容

中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
量的测定
Molybdenum concentrates--Determinationof rhenium content
1主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中含量的测定方法。YS/T555.11-20C6
调整为: Y%/ 555. 1-20b
GB/T15079.11-94
本标准适用于钼精矿中含量的测定。测定范围:0.001%~0.2%。引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料以过氧化钠熔融,水浸出。在pH12~13的溶液中,与四苯肿氯盐酸盐形成的过酸四苯肿被三氯甲烷萃取与钼分离。用6mol/L盐酸反萃取,二氯化锡还原,硫氰酸盐显色,被乙酸乙酯萃取,于分光光度计波长430nm处,测其吸光度。4试剂
4.1过氧化钠。
酒石酸。
三氯甲烷。
乙酸乙酯。
盐酸(pl.19g/mL)。
硫酸(1+1)。
盐酸(1+1)。
氢氧化钠溶液(400g/L)。
硫氰酸钾溶液(350g/L)。
二氯化锡溶液(200g/L):称取200g二氯化锡(SnCl,·2H,O)于烧杯中,加盐酸(4.7)溶解并稀释至1000mL,用时现配。
4.11乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L)。4.12四苯肿氯盐酸盐溶液(10g/L)。4.13四苯肿氯盐酸盐洗液:于1000mL水中加入10mL四苯肿氯盐酸盐溶液(4.12),8mL氢氧化钠溶液(100g/L),混匀。
国家技术监督局1994-05-11批准40
1994-12-01实施
GB/T15079.11-94
4.14乙醇溶液(2+98)。
4.15标准贮存溶液;称取0.1000g金属粉(99.99%以上)于150mL烧杯中,加20ml盐酸(4.7),5mL硝酸(1十1),加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100μg。
4.16标准溶液:移取20.00mL标准贮存溶液(4.15)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含4μg。
4.17间苯二酚品黄指示剂(1g/L)。5仪器
分光光度计。
6试样
6.1试样应预先脱去油和水分,其粒度应小于0.090mm。6.2试样应在100~105℃烘1h后,置于干燥器中,冷却至室温。1
分析步骤
7.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。独立进行两次测定,取其平均值。表1
含量、%
0.0010~0.0100
>0. 010~~0. 050
>0.050~0.200
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定bzxZ.net
试样量
7.3.1将试料(7.1)置于预先盛有5~6g过氧化钠的40mL铁埚中,混匀后,再用约2g覆盖。于700C高温炉中熔融4~5min取出稍冷,用水浸除外层氧化物,再置于盛有50mL乙醇溶液(4.14)的400mL烧杯中,浸出熔融物,用水洗净埚。溶液冷却后,移入100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。干过滤,按表2移取溶液于150mL烧杯中,加水稀释至体积约25mL。表2
莱含量,%
0.0010~0.0100
>0.010~0.100
>0.100~0.200
移取溶液体积mL
7.3.2加入2mLEDTA溶液(4.11),约0.3g酒石酸(4.2),摇动使之溶解。加入2滴间苯二酚品黄指示剂(4.17),用硫酸(4.6),氢氧化钠溶液(4.8)调至溶液呈橙色,加入1.0mL四苯肿氯盐酸盐溶液(4.12),移入125mL分液斗中,加入8.0mL三氯甲烷(4.3)加塞振荡1min,静置分层,将有机相移入另一分液漏斗中。再向水相加入8.0mL三氯甲烷(4.3)重复萃取,合并有机相,并用10mL四苯肿氯盐酸盐洗液(4.13)振荡洗涤有机相两次,静置分层,弃去水相。41
GB/T15079.11-94
7.3.3向有机相加入5mL盐酸(4.7),加塞振荡1min。将有机相与水相一并移入150mL烧杯中,用少量盐酸(4.7)洗净分液漏斗,将烧杯置于约80C的水浴上,驱尽三氯甲烷,取下冷却至室温。用盐酸(4.7)将溶液移入25mL具塞比色管中。并用盐酸(4.7)稀释体积至15mL。7.3.4向溶液中加人1.0mL硫氰酸钾溶液(4.9)混匀。加入1.0mL二氯化锡溶液(4.10),混勾静置20min,加入8.00mL乙酸乙酯(4.4),振荡30s,取下,静置分层。7.3.5用干燥吸管移取部分有机相于1cm比色Ⅲ中,以乙酸乙酯(4.4)为参比,于分光光度计波长430nm处,测量其吸光度。
7.3.6减去随同试料的空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的量。7.4工作曲线的绘制
移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL标准溶液(4.16).置于一组25mL具塞比色管中,加入与移取徕标准溶液等体积的盐酸(4.5),再用盐酸(4.7)稀释体积至15.0ml。以下按7.3.4条进行,与试料测定相同的条件,以试剂空白溶液为参比,测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度后,以量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。8
分析结果的表述
按下式计算的百分含量:
Re(%)=m,XV。X10-6
m。xV,
式中;m—一从工作曲线上查得的量,g:V。—溶液总体积,mL;
V,——移取溶液体积,mL;
ma—试料的质量,g。
分析结果应表示至小数第三位,小于0.01%时,应表示至小数第四位。9
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3
镖含量
0.0010~0.0020
>0.0020~0.0040
>0.0040~0.0080
>0:0080~0.0160
>0.016~0.030
>0.030~0.060
>0.060~0.120
>0.120~0.200
充许差
附加说明:
GB/T15079.11-—94
本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由金堆城钼业公司起草。本标准主要起草人朱君护、罗占南。43
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