YS/T 514.12-2006
基本信息
标准号： YS/T 514.12-2006
中文名称：高钛渣、金红石化学分析方法 EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2006-07-27
实施日期：2006-10-11
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：2046778
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>73.060金属矿
中标分类号：矿业>>有色金属矿>>D42重金属矿
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：4页
标准价格：8.0 元
出版日期：2006-10-11
相关单位信息
标准简介
YS/T 514.12-2006 高钛渣、金红石化学分析方法 EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量 YS/T514.12-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
高钛渣、金红石化学分析方法
EGTA和CyDTA容量法测定
氧化钙和氧化镁量
Methods for chemical analysis ofhigh-titanium slag and rutileTheEGTAandCyDTAvolumetricmethodsforthedeterminationof calciumoxideand magnesium oxide content
UDC549.514.6
GB 4102.12-83
本标准适用于高钛渣、金红石中氧化钙和氧化镁量的测定。测定范围：氧化钙0.20～5.00%、氧化镁0.20~15.00%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样于银埚中，以氢氧化钾熔融，用稀盐酸浸取。在pH2时加热煮沸使钛水解。于pH5～6时加过硫酸铵氧化，再调至pH4～5以分离钛、铁、锰、铝等。取部分滤液，用六次甲基四胺－铜试剂再分离残余锰、铝和重金属等干扰元素。在pH大于12时，加钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定钙。在pH10时，用EGTA络合钙后，加铬黑T指示剂，用CyDTA标准溶液滴定镁。1mg铁、2mg五氧化二钒、0.4mg氧化铬、0.8mg氧化铝、小于0.5mg锰不影响钙的测定。0.5mg氧化铬、3.0mg五氧化二钒、0.8mg氧化铝、小于0.075mg锰不影响镁的测定。2试剂
2.1二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）。2.2氢氧化钾。
2.3氢氧化钾溶液（30%）。贮于塑料瓶中。盐酸（1+2）。
盐酸（1+5）。
2.6氢氧化铵（1+1）。
氢氧化铵（1+5）。
过硫酸铵溶液（5%）。用时配制。2.9
六次甲基四胺溶液（10%）。用时配制。硫酸镁溶液（1%）。
三乙醇胺溶液（1+2）。
糊精溶液（5%）：将5g糊精以适量水调成糊状，倾人100ml沸水中，煮沸，取下，冷至室氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液（pH10）：将67.5g氯化铵溶于250ml水中，加570ml氢氧化铵国家标准局1983-12-27发布
1984-12-01实施
GB4102.12—83
（比重0.90），用水稀释至1000ml，混匀。2.14钙指示剂：将0.1g【2羟基-1-（2~羟基-4-磺酸基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸】与10g预先在105110℃烘干的氯化钾研细，混匀。2.15铬黑T指示剂：将0.1g【1-（1-羟基-2-萘偶氮）-6-硝基～2-酚-4-磺酸钠】与10g预先在105110℃烘干的氮化钾研细，混匀。2.16‘氧化钙标准溶液：称取0.4460g预先在105~110℃烘干过的碳酸钙基准试剂，置于400ml烧杯中，加人100ml水，盖上表皿，沿杯嘴加人20ml盐酸（2.4）。加热煮沸驱尽二氧化碳。取下，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.25mg氧化钙。2.17氧化镁标准溶液：称取0.2500g预先在800℃灼烧至恒量的氧化镁基准试剂，置于400m烧杯中，加人100ml水，盖上表皿，沿杯嘴加入20ml盐酸（2.4），加热溶解，取下，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.25mg氧化镁。2.18乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）标准溶液：称取1.9gEGTA，置于500ml烧杯中，加人200ml水及20ml1N氢氧化钾溶液，加热并搅拌至试剂全部溶解，取下，冷至室温。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取3份25.00ml氧化钙标准溶液（2.16），分别置于500ml锥形瓶中，加人60~70ml水，滴加5～6滴硫酸镁溶液（2.10），加人5ml三乙醇胺溶液（2.11）、15ml氢氧化钾溶液（2.3）及适量钙指示剂（2.14)，用EGTA标准溶液（2.18）滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。按式（1）计算EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度：T,
一1mlEGTA标准溶液相当于氧化钙的量，g；式中：T
一移取氧化钙标准溶液所含氧化钙的量，g；m,
一滴定3份氧化钙标准溶液所消耗EGTA标准溶液的平均体积，ml。V.
注：极差值超过0.10m1时，应重新标定。1
2.19环乙二胺四乙酸（CyDTA）标准溶液：称取1.8gCyDTA，置于500ml烧杯中，加入200ml水及20ml1N氢氧化钾溶液，加热并搅拌至试剂全部溶解，取下，冷至室温。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.20环乙二胺四乙酸（CyDTA）标准溶液：称取3.6gCyDTA，置于500ml烧杯中，加入200ml水及20m11N氢氧化钾溶液，加热并搅拌至试剂全部溶解，取下，冷至室温。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定：移取3份20.00ml（或40.00ml）氧化镁标准溶液（2.17），标定0.01mol/1时应移取40.00ml，分别置于500ml锥形瓶中，加人70~80ml水、5ml三乙醇胺溶液（2.11）、10ml氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（2.13）及适量铬黑T指示剂（2.15)，用CyDTA标准溶液（2.19或2.20）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
按式（2）计算CyDTA标准溶液对氧化镁的滴定度：T2=
一1mlCyDTA标准溶液相当于氧化镁的，g式中：T2-
一移取氧化镁标准溶液所含氧化镁的量，g：m2
V2—-滴定3份氧化镁标准溶液所消耗CyDTA标准溶液的半均体积；ml。注：着极差值超过0.10m1时，应重新标定。3试样
3.1试样应通过160自筛网。
GB4102-12--83
3.2试样需预先在105~110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。、分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
称取0.5000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于30ml银埚中，加人7g氢氧化钾（2.2），盖上埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分，移入750℃高温炉中熔融15～20min，取出，冷至室温。4.4.2用滤纸擦净甘埚外壁，置于400ml烧杯中，盖上表皿，沿杯嘴加人75ml盐酸（2.4），浸取熔融物，用热水洗出埚，煮沸1～2min。取下，稍冷。加水使溶液体积为150～200ml，加人5ml氢氧化铵（2.6），用氢氧化钾溶液（2.3）和盐酸（2.5）调溶液至pH2（用精密pH试纸检验），于低温电炉上煮沸10~15min，取下，稍冷。4.4.3用氢氧化铵（2.7）和盐酸（2.5）仔细调溶液至pH5～6，加入10ml过硫酸铵溶液（2.8)，加热煮沸至冒大气泡后再煮沸2～3min，使过硫酸铵完全分解。取下，稍冷。用氢氧化铵（2.7）和盐酸（2.5）仔细调溶液至pH4.～5，冷至室温。4.4.4将溶液及沉淀（4.4.3）移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速定量滤纸干过滤于200ml容量瓶中至刻度。
4.4.5将溶液（4.4.4）置于400m烧杯中，加人10m1六次甲基四胺溶液（2.9）、1g铜试剂（2.1），充分搅拌1～2min，放置30min（每间隔10min搅拌1～2min）。4.4.6将溶液及沉淀（4.4.5）移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层中速定量滤纸干过滤于300ml烧杯中。
4.4.7氧化钙的测定：移取100.00ml试液（4.4.6），置于500ml锥形瓶中（如此时氧化镁量大于10mg则移取50.00ml试液），滴加4～5滴硫酸镁溶液（2.10）、5ml三乙醇胺溶液（2.11）、15ml氢氧化钾溶液（2.3）及适量钙指示剂（2.14），用EGTA标准溶液（2.18）滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
4.4.8氧化镁的测定：移取100.00ml试液（4.4.6），置于500ml锥形瓶中（如此时氧化镁量大于10mg则移取5000ml试液），加人5ml三乙醇胺溶液（2.11）、10ml氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液（2.13），加人相当于滴定钙时所消耗的EGTA标准溶液的毫升数并过量0.5～1ml，加入适量的铬黑T指示剂（2.15），用CyDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。注：滴定液中，如果氧化镁量小于5mg时，用CyDTA标准溶液（2.19）滴定；大于5mg时用CyDTA标准溶液（2.20）滴定。
5分析结果的计算
按式（3）计算氧化钙的百分含量Cao(%) =
(V, -V)T,
式中：T,——1m1EGTA标准溶液相当于氧化钙的量，g：·V,-—-滴定试液所消耗的EGTA标准溶液的体积，ml，V，-滴定空白试验溶液所消耗的EGTA标准溶液的体积，ml；m分取试液所相当的试样量，g。37
（3）
按式（4）计算氧化镁的百分含量：GB4102.12—83
(V2-Vo,)T2
MgO(%)=
式中：T2—1mlCyDTA标准溶液相当于氧化镁的量，g：V2—-滴定试液所消耗的CyDTA标准溶液的体积，mlVo滴定空白试验溶液所消耗的CyDTA标准溶液的体积，ml；一分取试液所相当的试样量，g。m2
分析结果表示到小数点后二位。允许差
实验室之间分析结果的差值，应分别不大于表1和表2中所列允许差。表1
氧化钙量
0.20~0.50
>0.50~1.00
>1. 00 ~3. 00
>3.00~5.00
氧化镁
0.20~0.50
>0.50~1.00
>1.00~5.00
>5.00~10.00
>10.00~15.00免费标准bzxz.net
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准主要起草人周国栋、祝金斗。38
（4）
中华人民共和国
国家标准
高钛渣、金红石化学分析方法
GB4102.1~4102d2-83
中国标准出版社出版
（北京复外三里河）
中国标准出版社印刷车间印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经售开本880×1230.1/16印张21/2字数63.0001984年7月第一版
1984年7月第一次印刷
印数1-4,000
书号：15169·1-2413
定价0.72元
标目9—32
88-31*2011~[·2011
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高钛渣、金红石化学分析方法
EGTA和CyDTA容量法测定
氧化钙和氧化镁量
Methods for chemical analysis ofhigh-titanium slag and rutileTheEGTAandCyDTAvolumetricmethodsforthedeterminationof calciumoxideand magnesium oxide content
UDC549.514.6
GB 4102.12-83
本标准适用于高钛渣、金红石中氧化钙和氧化镁量的测定。测定范围：氧化钙0.20～5.00%、氧化镁0.20~15.00%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样于银埚中，以氢氧化钾熔融，用稀盐酸浸取。在pH2时加热煮沸使钛水解。于pH5～6时加过硫酸铵氧化，再调至pH4～5以分离钛、铁、锰、铝等。取部分滤液，用六次甲基四胺－铜试剂再分离残余锰、铝和重金属等干扰元素。在pH大于12时，加钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定钙。在pH10时，用EGTA络合钙后，加铬黑T指示剂，用CyDTA标准溶液滴定镁。1mg铁、2mg五氧化二钒、0.4mg氧化铬、0.8mg氧化铝、小于0.5mg锰不影响钙的测定。0.5mg氧化铬、3.0mg五氧化二钒、0.8mg氧化铝、小于0.075mg锰不影响镁的测定。2试剂
2.1二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）。2.2氢氧化钾。
2.3氢氧化钾溶液（30%）。贮于塑料瓶中。盐酸（1+2）。
盐酸（1+5）。
2.6氢氧化铵（1+1）。
氢氧化铵（1+5）。
过硫酸铵溶液（5%）。用时配制。2.9
六次甲基四胺溶液（10%）。用时配制。硫酸镁溶液（1%）。
三乙醇胺溶液（1+2）。
糊精溶液（5%）：将5g糊精以适量水调成糊状，倾人100ml沸水中，煮沸，取下，冷至室氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液（pH10）：将67.5g氯化铵溶于250ml水中，加570ml氢氧化铵国家标准局1983-12-27发布
1984-12-01实施
GB4102.12—83
（比重0.90），用水稀释至1000ml，混匀。2.14钙指示剂：将0.1g【2羟基-1-（2~羟基-4-磺酸基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸】与10g预先在105110℃烘干的氯化钾研细，混匀。2.15铬黑T指示剂：将0.1g【1-（1-羟基-2-萘偶氮）-6-硝基～2-酚-4-磺酸钠】与10g预先在105110℃烘干的氮化钾研细，混匀。2.16‘氧化钙标准溶液：称取0.4460g预先在105~110℃烘干过的碳酸钙基准试剂，置于400ml烧杯中，加人100ml水，盖上表皿，沿杯嘴加人20ml盐酸（2.4）。加热煮沸驱尽二氧化碳。取下，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.25mg氧化钙。2.17氧化镁标准溶液：称取0.2500g预先在800℃灼烧至恒量的氧化镁基准试剂，置于400m烧杯中，加人100ml水，盖上表皿，沿杯嘴加入20ml盐酸（2.4），加热溶解，取下，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.25mg氧化镁。2.18乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）标准溶液：称取1.9gEGTA，置于500ml烧杯中，加人200ml水及20ml1N氢氧化钾溶液，加热并搅拌至试剂全部溶解，取下，冷至室温。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取3份25.00ml氧化钙标准溶液（2.16），分别置于500ml锥形瓶中，加人60~70ml水，滴加5～6滴硫酸镁溶液（2.10），加人5ml三乙醇胺溶液（2.11）、15ml氢氧化钾溶液（2.3）及适量钙指示剂（2.14)，用EGTA标准溶液（2.18）滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。按式（1）计算EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度：T,
一1mlEGTA标准溶液相当于氧化钙的量，g；式中：T
一移取氧化钙标准溶液所含氧化钙的量，g；m,
一滴定3份氧化钙标准溶液所消耗EGTA标准溶液的平均体积，ml。V.
注：极差值超过0.10m1时，应重新标定。1
2.19环乙二胺四乙酸（CyDTA）标准溶液：称取1.8gCyDTA，置于500ml烧杯中，加入200ml水及20ml1N氢氧化钾溶液，加热并搅拌至试剂全部溶解，取下，冷至室温。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.20环乙二胺四乙酸（CyDTA）标准溶液：称取3.6gCyDTA，置于500ml烧杯中，加入200ml水及20m11N氢氧化钾溶液，加热并搅拌至试剂全部溶解，取下，冷至室温。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定：移取3份20.00ml（或40.00ml）氧化镁标准溶液（2.17），标定0.01mol/1时应移取40.00ml，分别置于500ml锥形瓶中，加人70~80ml水、5ml三乙醇胺溶液（2.11）、10ml氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（2.13）及适量铬黑T指示剂（2.15)，用CyDTA标准溶液（2.19或2.20）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
按式（2）计算CyDTA标准溶液对氧化镁的滴定度：T2=
一1mlCyDTA标准溶液相当于氧化镁的，g式中：T2-
一移取氧化镁标准溶液所含氧化镁的量，g：m2
V2—-滴定3份氧化镁标准溶液所消耗CyDTA标准溶液的半均体积；ml。注：着极差值超过0.10m1时，应重新标定。3试样
3.1试样应通过160自筛网。
GB4102-12--83
3.2试样需预先在105~110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。、分析步骤
4.1测定数量
分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
称取0.5000g试样。
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于30ml银埚中，加人7g氢氧化钾（2.2），盖上埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分，移入750℃高温炉中熔融15～20min，取出，冷至室温。4.4.2用滤纸擦净甘埚外壁，置于400ml烧杯中，盖上表皿，沿杯嘴加人75ml盐酸（2.4），浸取熔融物，用热水洗出埚，煮沸1～2min。取下，稍冷。加水使溶液体积为150～200ml，加人5ml氢氧化铵（2.6），用氢氧化钾溶液（2.3）和盐酸（2.5）调溶液至pH2（用精密pH试纸检验），于低温电炉上煮沸10~15min，取下，稍冷。4.4.3用氢氧化铵（2.7）和盐酸（2.5）仔细调溶液至pH5～6，加入10ml过硫酸铵溶液（2.8)，加热煮沸至冒大气泡后再煮沸2～3min，使过硫酸铵完全分解。取下，稍冷。用氢氧化铵（2.7）和盐酸（2.5）仔细调溶液至pH4.～5，冷至室温。4.4.4将溶液及沉淀（4.4.3）移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速定量滤纸干过滤于200ml容量瓶中至刻度。
4.4.5将溶液（4.4.4）置于400m烧杯中，加人10m1六次甲基四胺溶液（2.9）、1g铜试剂（2.1），充分搅拌1～2min，放置30min（每间隔10min搅拌1～2min）。4.4.6将溶液及沉淀（4.4.5）移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层中速定量滤纸干过滤于300ml烧杯中。
4.4.7氧化钙的测定：移取100.00ml试液（4.4.6），置于500ml锥形瓶中（如此时氧化镁量大于10mg则移取50.00ml试液），滴加4～5滴硫酸镁溶液（2.10）、5ml三乙醇胺溶液（2.11）、15ml氢氧化钾溶液（2.3）及适量钙指示剂（2.14），用EGTA标准溶液（2.18）滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
4.4.8氧化镁的测定：移取100.00ml试液（4.4.6），置于500ml锥形瓶中（如此时氧化镁量大于10mg则移取5000ml试液），加人5ml三乙醇胺溶液（2.11）、10ml氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液（2.13），加人相当于滴定钙时所消耗的EGTA标准溶液的毫升数并过量0.5～1ml，加入适量的铬黑T指示剂（2.15），用CyDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。注：滴定液中，如果氧化镁量小于5mg时，用CyDTA标准溶液（2.19）滴定；大于5mg时用CyDTA标准溶液（2.20）滴定。
5分析结果的计算
按式（3）计算氧化钙的百分含量Cao(%) =
(V, -V)T,
式中：T,——1m1EGTA标准溶液相当于氧化钙的量，g：·V,-—-滴定试液所消耗的EGTA标准溶液的体积，ml，V，-滴定空白试验溶液所消耗的EGTA标准溶液的体积，ml；m分取试液所相当的试样量，g。37
（3）
按式（4）计算氧化镁的百分含量：GB4102.12—83
(V2-Vo,)T2
MgO(%)=
式中：T2—1mlCyDTA标准溶液相当于氧化镁的量，g：V2—-滴定试液所消耗的CyDTA标准溶液的体积，mlVo滴定空白试验溶液所消耗的CyDTA标准溶液的体积，ml；一分取试液所相当的试样量，g。m2
分析结果表示到小数点后二位。允许差
实验室之间分析结果的差值，应分别不大于表1和表2中所列允许差。表1
氧化钙量
0.20~0.50
>0.50~1.00
>1. 00 ~3. 00
>3.00~5.00
氧化镁
0.20~0.50
>0.50~1.00
>1.00~5.00
>5.00~10.00
>10.00~15.00免费标准bzxz.net
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准主要起草人周国栋、祝金斗。38
（4）
中华人民共和国
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高钛渣、金红石化学分析方法
GB4102.1~4102d2-83
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（北京复外三里河）
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1984年7月第一次印刷
印数1-4,000
书号：15169·1-2413
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标目9—32
88-31*2011~[·2011
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