本标准规定了用原子吸收光谱仪进行定量分析的通用规则。本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从常量到痕量化学素的定量分析。 GB/T 15337-1994 原子吸收光谱分析法通则 GB/T15337-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
原子吸收光谱分析法通购
General rules for atomic absorption spectrometric analysis1主题内容与适用范围
本标准规定了用源子圾收光谱仪进行定量分析的通用规则。本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从常盘到衰盘化学元素的定量分析。2引用标髓
GB/T4470火焰发射原子啵收和原子费光光谐分新法术语GB/T 4471化工产品试验方法精密度室间试验重复性与再现性的确定GB 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 6819溶解乙炔
3术语
3.1火焰原子吸收光谱法flatmeatotnicabsorptionspectrormetryGB/T1533794
用火焰将欲分析试样中待测元素转变为自由原子，通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法，3.2无火焰原子吸收光谱法flamelesgatomicabsorptionspectrometry用非火焰方法（如电热、激光化学反应等），将欲分析试样中特测元素转变为自由原子，通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。3.3电热原子吸收光谱法electrothermalatomicabsorptionBpectrometry用电热（如石墨炉等）将欲分析试样中待测无素转变为自由原子，通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。3.4氢化物发生原子吸收光谱法hydridegeneration atomic absorption spectrometry基于待测元素还原生成氢化物，经加热（电热或火焰）分解成该元素的自由原子，通过测量蒸气相中元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定化学元素含量的方法。3.5冷蒸气发生测汞原子吸收光谱法mercury by cald vapour generatian atomic absorption spec-trometry
将欲分析试样中汞高子，还原成自由原予，通过测量该蒸气相中的基态原子对特征电磁辐射的圾收，以确定汞元素含量的方法。3.6保护气sheathgas
分析操作时，防止被测元素及原子化系统周围材料氧化的情性气体。注，其他术语,引用 GB/T 4470,4、方法原理
从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射.通过火焰或电热等原子化系统产生的样品燕气时，国家技术监前周1994-12-22批准1995-10-D1施
GB/T 15337—94
被燕气中待测元素的基态原子，在一定的试验条件下，吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合光吸收定律：
A - logpo/ K -L*c
式中：A—吸光度
——入射电磁辐射通量：
略——透射电磁辐射通量：
K—吸收系数，在一定试验条件下为常数；L—吸收光程长度，免费标准bzxz.net
一待测元素的浓度。
利用此定律可进行定盘分析。
5试剂与材料
+（1）
采用原子吸收光谱分析法进行常量分析时，所用水应符合GB6682中二级水的规格，进行痕量元素分析时，所用水应符合GB6682中级水的规格，在贮存、使用时应符GB6682中有关条款规定。5.2试剂
所用试剂的纯度，均应为分析纯或优于分析纯，并应在使用前检查试剂空白，试剂空白值必须符合要求。
无机酸是常用溶剂，它常含有衰量金属元素，使用前应严格检查。必要时，须经亚沸蒸馅提纯，蒸馏装置见附录 C(参考件)。
配制潜液应符合如下要求：
。应选用合适的溶剂，配制成的溶液不应有不溶解物析出，溶液要保存于十分洁净的合适的容器中。
b，配制标准游液的试剂，应采用纯度高、组成准确符合化学式，性质稳定的物质配制，如果用高纯度金属配制时，金属在溶解之前，要用酸清洗以除去表面的氧化层。c.标准贮备溶液的质量浓度一般为1mg/mL，有些元素的标准溶液需加入少量无机殿，以利于贮存。质量浓度小于1μg/mL的标准溶液，一般要现用现配，浓度大于1产g/mL的标准落液可保持数天或更长时间，不同元素其保存时间有所不同。标准溶液和标准贮备溶液带存放于四氟乙烯或高压聚乙烯塑料容器中，以防浓度改变或受污染，某些见光容易发生分解的溶液（如Au、Ag）要贮存于棕色皱璃瓶中，必要时，应存放于清洁、低温和阴暗处，以防光照使浓度发生变化。5.3气体
火焰用的燃气通常为乙炔、氢等，助燃气为空气、氧和一氧化二氮等。应使用符合有关标准规定的气体产品。使用压缩空气时应充分除去尘埃无火焰法用的保护气如氢、氮和氢等，应不含待测元紊。6仅器
6.1仪器主要组成部分
原子吸收光谱仪主要由光源系统、原子化系统、分光系统、检测显示系统等四部分组成，另有背景校正系统、自动进样系统等.
6.1.1光源系统
6.1.1.1光源灯
它是用于分析的光源，它应能发射谱线尽可能窄，强度足够大的待测元素电磁辐射。常用的光源灯有空心阴极灯与无极放电灯。
GB/T 15337--94
空心阴极灯能发射待满元素特征谱线的锐线，它是原子吸收光谐中应用量广的锐线光源，无极放电灯是专用于碑、硒、锡、锑、铅、链、销和碲等元素的分析，它发射的元素特征谱线强度比空心阴极灯强，且谱线宽度窄，自吸变宽小，光谱纯度好，可改普分析灵敏度和检出限，但一般稳定性及寿命不如空心阴极灯，
6.1.1.2东灯
它是用于背景校正的光源，属于连续光谱灯。它可发射190nm至430nm附近的连续光谱。6.1.1.3光源灯电源
光源灯电源能使光源灯点亮，井稳定其光强度。6.1.2原子化系统
它的功能是使样品中待测元素转化为基态原子，以便能实现原子暖收测量。常用的原子化系统有：火焰源子化系统、电热原子化系统、氢化物发生原子化系统和冷蒸气发生原子化系统等。
6.1.2.1火焰原子化系统
火焰原子化系统由喷雾器，预混合案，燃烧器等主要部件组成。它的功能是将试液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧器产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解试样，最后使待测元索形戒基态原子。火焰原子化系统的常用气体有乙快.氧、空气、氧、一氧化二氮和氧等。火焰原子化系统应具有一一定雾化效率，能耐腐蚀、原子化效率高、噪声小及火焰稳定性能好，且应有安全保护装置，废液排放装置等。6.1.2.2电热原子化系统
电热原子化系统由电热炉及电源部分构成。。电热炉：它的功能是将试样熔液干、灰化，最后使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通人保护气，以防氧化及输送试样蒸气。。电源部分：可分段或连续地加热电热炉的发热体到需要的温度。6-1-2.3化物发生原子化系统
氢化物发生原子化系统由氢化物发生器和原子吸收池组成。它用于碑、硒、、锑、铅、铋、储和确等元素的测定。
E：氢化物发生器：它的功能是将待测元素在酸性介质中还原成氢化物，再由载气导入原子吸收池的·-种装置。
原子吸收池：它由石英管、加热器及温度控制器组成，它的功能是將氢化物加热分解成基态原子。
6-1-2.4冷蒸气发生原子化系统
冷蒸气发生原子化系统由汞蒸气发生和原子吸收池组成，它专用于汞元素的测定。：汞蒸气发生器：它的功能是将试液中汞离子还原成汞蒸气，再由载气导人原子吸收池的一种装置。
b。原子吸收池：两端具有右英窗，并可流通气体的石英原子吸收池。6.1.3分光系统
分光系统是由分光元件、入射和出射狭继以及若干块反射镜组成，波长范围一般为190.0～900.0nm，它的功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需的电磁辐射。6.1.4检测系统
检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成。它的功能通过检测器将微羽光信号转换为可测的电信号，遵过信号处理器分离出所需要测定的GB/T 15337--94
电信号，并通过指示记录器来读取以吸光度或元素浓度表示的测定值。它应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。6.1.5 背景校正系统
常用的背景校正系统有以下四种：。连续光源背景校正系统
是利用空心阴极灯辐射的锐线光谱所测得原子吸收和背景吸收的总吸光度值与连续光源辐射的连续光谱所测得背景吸收的吸光度值之差，得到待测元素原子吸光度值，从而达到扣除背景的目的。常用的连续光源有氛灯，它适用于190~～430nm波长范围内。它适用于装有连续光谱校正装置的仪器。b。塞要效应背景校正系统
利用塞曼效应扣除背景，有多种塞受调制方式，对于恒定磁场横向塞受调制，是将恒定磁场加于原子化系统上，并使磁场方向与光束方向垂直，在强避场作用下，原子吸收线分裂为其偏振方向与磁场平行的元组分，和其偏振方向与磁场垂直的士组分。来自光源的光在偏光元件作用下变为偏振光，与磁场平行和垂直的偏振光交替通过原子化系统，平行于磁场的偏撮组分与吸收线塞受分裂元组分波长相同，偏振方向相同，产生共振吸收，测得源子吸收和背景吸收的吸光度值，垂直于磁场的偏振组分和吸收线塞曼分裂元组分偏振不同，不为元组分吸收，仅能为背景吸收，测得背景吸光度值，两次测定吸光度值相减，得到待测元索原子吸光度值，从而达到扣除背景的目的。它能在全波段校正背景。
它适用于装有塞曼效应背景校正装置的仪器。c.自吸效应背景校正系统
悬利用双脉冲供电空心阴极灯来扣除背景的方法，即用低电流脉冲供电空心阴极灯产生的发射线测得原子吸收和背景吸收的吸光度值，用高电流脉冲使空心阴极灯产生有强自吸的变宽谱线，测得背景吸收的吸光度值，两次测定吸光度值相减，得到待测元素原子吸光度值，从而达到扣除背景的目的。它适用于装有自吸效应背景校正系统的仪器。d.非吸收线背景校正系统
是利用吸收线测得原子吸收和背景吸收的吸光度值，用非吸收线测得背景吸收的吸光度值，两次避定吸光度值相碱，得到待测元素原子吸光度值，从而达到扣除背景的目的。注，选用的非吸收线应符合下列原则：：必须证实选用的确是非吸收线。b选用非吸收线的波长应尽可能靠近吸收线，-两者相差在10.0nm以内为宜。心。光源射的非吸收线必须有足缺的强度，以保证有较好的信噪比。当仪器没有背景校正系统装置时才可按本方法进行背录校正。6.1.6附属设备
根据需要可附加自动进样系统等设备。6.2仪器主要性能要求和测定方法6.2.1波长示值误差
是指元素灵敏吸收线的波长示值和波长标准值之差，它应不大于土0.5nm。6.2.2波长重复性
在不考患系统误差的情况下，仪器对某一波长测量值能给出相一致读数的能力，它应不大于o.3nm.
6-2.3分辨率
分辨率是指仪器对元索灵敏吸收线与近谱线分开的能力，当仪器光谱带宽为U.2nm时，它应能分辨锰 279. 5 nm 和 279. 8 nm 双线。6. 2. 4基线稳定性
GB/T15337-94
是指在一段时间内，仪器保持其军吸光度值稳定性的能力，在30min内，它的静态基线稳定性最大零源应不大于士0.006A和最大瞬时嗪声应不大于0.006A，其点火基线的稳定性最大零漂不大于士0.008A和最大瞬时碟声不大于0.008A.6.2. 5边缘能量
它是反映仪髂边缘波长处对光源辑射集光的本领。在仪器边续波长处，对神 193.7 nm绝852.1nm谐线进行测定，其背峰比应不大于士2%，且5min内瞬时噪声应小于0.03A。6. 2. 6检出限Cc<=3)或 QL(3))是指以一定的置信度检测出试样溶液中元素的最低含量，它与仪器、待测元素及分析方法有关，当给定元素、分析方法之后，它是仪器的一项嫁合性指标。当仪帮用火焰原子吸收光谱法测定时，应不大于0.02/mL用石墨炉原子吸收光谱法测镉时，应不大于4Pg。6.2.7特征浓度(或特征量）
是反映仪器灵敏度性能的一种指标，它与仪器、待测元素、分析方法有关，即在给定的试验条件下，相当于能产生1%吸收信号（即0.0044A吸光度值)的待测元素浓度（或质量）。当仪器用火焰源子吸收光谱法测时，它应不大于 0. 04 μg/mL;用石墨炉原子吸收光谱法测需时,应不大于 2 P名。6.2.8仪器的精密度
是指仪器在给定的试验条件下，用同一试样经多次重复测定结采之间一致的程度，它与仪器、待测元素及分析方法有关。当仪器用火焰原子吸收光谱法测铜时，它应不大于1.5%，用石基炉原子吸收光谱法测时，应不大于7%。
注，关于仪群主要性能的测定方法见附录A(补充件)。7测定
测定时，必须根据样品和仅器的特点，采取直接测定或翻释或预富集侧成试减进行测定，分离基体时待测元素不得损失或沾污。分离后，基体的残留量不应对待测元紊的测定造成干扰，也不应对仪器有腐蚀。
必须同时制备相应的空白试验溶液及校准溶减。7.1测定方法的选择
根据样品与待测元素的特性与含量，可选用下述的一种测定方法。火焰原子吸收光谱法。
电热原子吸收光谱法
氢化物发生原子吸收光谱法.
d.冷蒸气发生测汞原子暇收光谱法。7.2测定条件的选择
7.2.1火焰和无火焰原子吸收光谱法测定共性条件的选择7.2-1.1分析线
选用不受干扰且假光度适度的谱线。常测元素的分析线的波长值见附录 B。7.2.1.2光源灯电流值
在整机有足够稳定性的前提下，应选用信噪比最好的灯电流。选择方法，在不同灯电流下测量某标裕液的吸光度，绘制灯电流和吸光度的关系曲线，选择吸光度值大，稳定性好的灯电流。
7.2-1.3通带宽度
在保证能量足够的前提下，选择尽可能窄的通带宽度，弱。
GB/T15337—94
般对谱线简单的元案，使用较宽的通带，多谐线元紊需使用较窄的通带，且入射电磁辐射不能太7.2.1.4吸光度读数范面
为了减少光度测量的误差，吸光度读数一般选在0.1~0.6之间，必要时可调节溶液的浓度或光程长度或扩展量程。
7.2.2火焰原子吸收光谱法测定条件的选择7.2.2.1火焰类型
根据分析试样和特测元素的性质，可选用氧化性火焰、化学计性火焰或还原性火焰。7.2.2.2燃气和助燃气的混合比
根据分析试样的性质及被测元素的灵敏度和稳定性加以选择，选择方法：在固定助燃气（或燃气）的条件下，改变燃气（或助燃气）流量，测量标准溶液在不同流量时的吸光度，绘谢吸光度和燃助比的关系曲线，选择吸光度值大，且火焰比较稳定的燃助比。7.2.2.3燃烧器高度与角度
调节燃烧器高度，使光源辐射的电磁辐射通过火焰中基态原子浓度最大的部分。选择方法：在固定燃助比的条件下，测量标准溶减在不同燃烧器高度时的吸光度，绘制燃烧器高度与吸光度曲线，选择吸光度值大的燃烧器高度。燃烧器的角度决定吸收光程的长度，根据待测元紊含血的高低，选挥合适的吸收光程长度。7.2.3石墨炉源子吸收光谱法测定条件的选择7.2.3.1干燥温度(或电流值）和时间干燥的主要作用是说榕剂，
选择的干燥魔（或电流值）和时间应以充分除去试样的溶剂又能避免试样的液滴飞溅。起始温度应选用略低于溶剂沸点的温度。7.2.3.2灰化温度（或电流值）和时间灰化的主要作用是使有机物分解或使基体中的盐类挥发，以减轻或消除原子化时的背景吸收和元紊间的相互干扰。
选择的灰化温度（或电流值)和时间应充分除去试样的基体，而又要防止被测元素挥发损失。选择方法：绘制吸光度随灰化温度或时间的变化曲线，选择吸光度值大的最高灰化温度或时间。7.2.3.3原子化温度（或电流值）和时间原子化的作用是使待测元素原子化，原了化温度由待测元紊的性质决定。选择的原子化温度或电流值）和时间，应使被测元索得到充分原子化的前提下，原子化温度应尽可能的低，以延长石壁炉的使用寿命。选挥方法：以达到最大吸光度值的最低温度和时间。7.2.3.4保护气的种类和流量（或压力）选用不使发热体被氧化为原则，石墨炉常用的保护气是氢气。流量（或压力)的选择应根据分析试样的性质，被测元紊灵敏度及稳定性等来确定。7.2.3.5石墨管
常用石墨管的种类有：普通石壁管、热解涂层石墨管、全热解石墨管等，可根据需要与可能进行选择。
7.2.4待测元紊的检出限及特征浓度见 6. 2. 6 条,6. 2. 7 条及附录 A。7.2.5测定中对务种千扰的消除或减少的方法7.2.5.1消除电离干扰的方法
在分析试样溶液中加入电离缓冲剂。7.2.5.2消除物理干扰的方法
GB/T 15337—94
使校准溶液与试样溶液的组成保持一致。7.2.5.3消除化学干扰的方法
消除化学干扰的方法主要有！
。添加消除干扰的化学试剂，如释放剂、络合剂、表面活性剂等。b。添加过量的干扰元素，使干扰效应达到饱和点，以消除或抑制干扰元素的影响。注：此法在干扰元素产生正干扰或当高浓度的干扰物质存在时，不会使待测元素的吸收显著降低的前提下使用。c、高温火焰法。
d、添加基体改进剂。
化学分离法。
7.2.5.4消除光谱干扰的方法一
一背景校正法
背景校正法可采用连续光源、塞显效应、非吸收线、自吸收等方法。用作背景校正的非吸收线（校正线）见附录B（补充件）。另可采用无光谱于扰的谱线作分析线。7. 3定量方法
使用指示记录器得到的吸光度值，按如下方法求出试样溶液中被測元素的浓度。但无论采用下述的哪一种方法，吸光度和浓度的关系曲线（校正曲线）的绘制必须与试样溶液的测定同时进行。7.3.1标准曲线法
按有关标准的规定，在仪器可能条件下，配制五个以上浓度成系列的校准溶液，在规定仪器条件下，用溶剂调零，测量试剂空白溶液的吸光度值以作空白校正，在相同条件下，依次测定其吸光度值，并绘制校正曲线，同时配制适当浓度的试样溶液，在上述条件下，测定吸光度值，根据测得吸光度值，在校正曲线上查出试样溶液中待测元紊的浓度（见图1)。待测元素的浓度应在校正曲线线性范圃内。光靓
微测元素吸光度
被测元素的液度
控准滞液根度
图1标准典线法校正曲线
此方法只适用于基体无干扰情况下的测定。在使用标准曲线法时应注意：
尽量消除试样落液中的干扰。
校准溶液与试样溶液基体尽可能保持一致。h.
基体有干扰的，应采用标准加入法。c
7.3.2标准加入法
GB/T 15337—94
在仪器可能条件下，分别吸取等量的待测试样溶被五份。一份不如校准溶液，其他四份分别按比加入不同浓度校准溶液，溶液浓度通常分别为C十c+2c+3cc+4c在规定仪器条件下，用溶剂调零;测量试剂空白溶被的吸光度值,以作空白校正。在相同条件下,依次测定吸光度值,用加入校准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制吸光度与浓度校正曲线，曲线反向延与浓度轴的交点c，即为试样溶液中待测元素的浓度，见图2。歡光人
妞入校准确的嵌度
图2标谁加人法校正曲线
使用标准加入法时应注意：
&。此方法只适用于浓度和吸光度成线性的区域。b。至少应采用四点(包括试样溶液本身)来绘制外推关系曲线，同时首次加入校准溶液的浓度应和试样溶液液度大致相，即c，-般采用预测试样裕液和校准溶液，比较两者的吸光度值进行判断，然后按 2c。、4c液度分别配制第三份、第五份校准溶液。c.如有背景吸收，由仪器扣除背景，如没有背景校正系统装置的仪器，可利用非吸收线，单独测出背景吸收，作图时料浓度轴向上移一段距离，其大小为背景的吸光度值，7.3-3高精密度比例法
配制两份校准溶液，其浓度分别比试样溶液高及低5%。按测定条件，吸喷较低浓度校准溶液，调节读数系统使吸光度值为零或低读数值+吸喷较高浓度标准溶液，将标尺扩展到读数最大。重新吸喷低浓度校准溶流，并重新调节到低读数，依软测定低装度校准浴滤，试样籍症和商度准荐，量复测定欲，得到三组读数，取每组读数值的平均值，按下面的比例式计算试样游液的度G
式中· c,Ch>c)—
(R, -R)(c G)
分别为试样溶液、高浓度校准溶液和低浓度校准溶液的浓度，Bg/mL：R,、R,R,—分别为试样溶液,高浓度校准溶液和低浓魔校准溶液的吸光度读数值。本方法只用于由于用其他方法能引进较大的蒂释误差的高浓度试样。7.4被测元索含量的计算与表示方法+( 2 )
由7.3条确定试样溶液中待测元素的浓度之后，按照分析方法的规定,计算出样品中该元素的含量，并以质量分数（%，mg/kg）和质量浓度（mg/L.pg/L）等表示。8精密度
按照 GB 4471 确定。
GB/T15337-94
对于同一实验室室内重复性精密度可在同一台仪器相同测定条件下，由同一个人测定次数不少于11次情况下，确定室内标准偏差和室内重复性。9仪器实验室的奈件和安全
9.1仪器实验室的条件应符合下述要求，室内应无强烈电磁场干扰，无腐蚀性气体、灰尘或烟募，室温应在10～35℃之间：相对湿度应不超过85%：仪器不应受阳光直射和不得受到影响使用的震动；供电电源的电压变化应不大于220V士10%，率变化不超过（50士1)Hz。9.2安全
原子吸收光谱分析法经常使用高压气体，易燃易爆气体及有害气体等，必须注意下列事项。9.2.1在原子吸收池上方要安装排风装置。9.2.2电源线不得置于暖气、散热器上。确认电路连接无误时，方可接电源。地线不能与其他仪器共用，应使用接地良好的专用地线。
9.2.3气源高仪器应有适当距离，高压气瓶尽量放在户外，不得暴露于直射阳光、风雨冰雪下，同时保持于40℃以下，为防止可燃性气体瓶带静电，应放叠在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面，并将钢瓶固定在锅瓶架上，由管道将气体导入仪器，定期检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。9.2.4使用乙快气钢瓶时，管路不得靠近热源和电气设备，与明火的距离，一般不小于10m。必须装有专用的减压阀、回火防止器。防止倾倒，严禁卧放使用。输入主机的压力不得超过0.15MPa。严禁纯、纯银等及其制品与乙炔接触。必须使用铜合金时，含铜量应低于10%。瓶内气体严禁用尽；一般低于0.3MPa时，要更换钢瓶。凡对Z炔压力有特殊要求的仪器，应按说明书规定及时更换钢瓶。有关乙快气瓶使用规定可参见国家劳动总局溶解乙炔气瓶安全监察规程》。9.2.5不得在使用可燃性气体或氧气的设备附近处理自燃或易燃物质，并不得放世这些物质。9.2.6·燃烧点火时，先应导入助燃气，后导入燃气，关闭时，先停燃气，后停助燃气。遇特殊情况，如突然停电，应立即关闭乙炔阀门，避免回火事故发生。9.2.7乙炔-一氧化二氮点火时，首先点燃乙炔-空气火焰，待火焰稳定后，逐渐增加乙炔流量至火焰呈黄色光亮，然后迅速将阀门从“空气\转换到“一氧化二氮”，“一氧化二氮\流量在未点火前已调节好，熄灭时是迅速从“一氧化二氮”转换到“空气\建立乙炔-空气火焰后再熄灭以免发生回火。9.2.8乙炔-氧化二氮火焰必须使用专用的燃烧器，绝对禁止使用乙炔-空气火焰燃烧器，以免造成回火事敬。
9.2.9一氧化二氮的管道系统绝对禁油。凡疑有油污的管道和仪表，必须进行去油清洗。一氧化二氮的减压阅，应使用防冻型减压阀。9.2.10富氧空气-乙炔点火时，先点燃乙炔-空气火焰，逐渐增加乙炔流盘至所需流量，按实验要求逐渐增加氧气流量至所需火焰状态，熄灭时，先关闭氧气气路再逐渐减少乙炔量至火焰熄灭，以防回火。9.2.11具有塞曼效应背景校正的仪器，应先开冷却水，再点火。9.2.12实验结束后，吸喷去高子水，将雾化系统清洗5minGB/T 15337—94
附录A
仪器主要性能的测定方法
（引用JJG694原子吸收分光光度计）(补充件）
A1波长示值误差与波长重复性测定按空心阴极灯上规定的工作电流，将汞灯点癌，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列汞、氛谱线253.71365.01435.8;546.1，640.2，724.5和871.6nm中接均匀分布原则，选取三至五条逐一作三次单向（从短波向长波方向)测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值，按式(A1)和式(A2)分别计算波长示值误卷(A)和波长重复性(3)，A
式中，α—汞,氛谱线的波长标准值，人一—汞、氮谱线的波长测量值。式中：——某谱线三次波长测量值中的最大值；人in一—某谱线三次波长测量值中的最小值，A2分辨率测定
（A1)
点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2nm时调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量为100.然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8ntm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
A3基线稳定性测定
A3.1静态基线稳定性测定
调节光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，点亮铜灯，在原子化系统未工作的状态下，按以下步骤测量。
A3.1.1单光束仪器基线稳定性测定，将仪器与铜灯同时预热30min后，用瞬时测量方式，或时间常数不大于 0. 5 s,在 30 min 内测定 324. 7 Ⅱm 谱线的稳定性,即为 30 min 内最大零漂和最大瞬时噪声(峰-峰值）。
A3.1.2双光束仪器基线稳定性测定;将仪器预热 30 tmin,铜灯预热 3min,再按\A3.1. 1\规定测量30 min内最大零源和最大瞬时噪声(峰-蜂值)。A3.2点火基线稳定性测定
按测铜的最佳条件，点燃乙炔一空气火焰，吸喷去离子水，10 mi后在吸喷去离子水的状况下，按“A3.1”条测量30 min内最大零漂和最大瞬时噪声。A4边缘能量测定
点癌碑和钝灯,持其稳定后，在光谱带宽为0.2 nm，响应时间不大于1.5s的条件下(使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件），对As193.7nm和Cs852.1nm谱线，按下面规定进行测量。A4.1两谱线的峰值能量应该可以调到100%，且背景值/值应不大于2%，A4.2测量谱线的瞬时噪声,5 min内最大瞬时噪声(蜂-峰值)应不大于0. 03 AlGB/T 15337-—94
A4.3两谱线调到能量为100%时，光电倍增管的高压不超过650V，使用中和修理后的仪器可放宽到仪器的最大高压值的85%。
A5检出限的测定
A5.1火焰原子吸收光谱法检出限[c1(3)]测定A5.1.1.用铜为代表元素，将仪器各参数调至般佳工作状态，用试剂空白溶液调零，分别对三种不同浓度（c）的铜校准落液进行三次吸光度（A)重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率。即为火焰原手吸收光谱法的灵嫩度CS。，A/(μg·mL-1)).S, =dA/dc
（A3)
A5.1.2在与\A5.1.1”条完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液（或浓度三倍于检出限的溶液)进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差：(A, - A)
标准偏差；
式中.s.
A,——某一单饮测盘的吸光度值；A——11次测量的吸光度值的算术平均值，测定次数。
A5.1.3按式(A5)计算仪器测铜的检出限，其单位为μg/mL。r( = 3) = 3SA/S,
A5.2石墨炉原子吸收光谐法检出限Q（=3）)测定-(A4)
A5.2.1用锅为代表元素，将仪器各参数调至最佳工作状态，用试剂空白溶液调零，分别对三种不同度（c）的校准溶液进行三次吸光度《A)量复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度(SαA/pg）。Sα = dA/dQ = dA/d(c V)
式中：c-
镉校准溶液浓度，ng/mL：
V——取样体积.μL。
A5.2.2在与*A5.2.1\条完全相同的条件下，对试剂空白溶液进行11软吸光度测定，并求出其标准偏差（S)，计算公式见A5.1.2条式（A4）。A5.2-3按式(A7)计算仪器测镉的检出限，其单位为Pg。Qi(k = 3) = 35-/S
A6特征浓度(或特征量)的测定
火焰原子吸收光谱法测铜的特征浓度（c.c）与石壁炉原子吸收光谱法测的特征量(c，物）可直接引用A5.1.1条与A5.2.1条测定结果，分别按式（A8)和式(A9)计算。c.c
式中：S.—A5.1.1条中火焰原子吸收光谱法的灵敏度，Sc--A5.2.1条中石墨炉原子吸收光谱法的灵皴度，C.
火焰原子吸收光谱法测铜的特征浓度，ug/mL；-(A8)
GB/T15337-94
石墨炉原子吸收光谱法测镉的特征量，P&。A7仅器精密度的测
A7. 1火焰原子吸收光谐法精密度测定:以匍为代表元素，当进行 A5. 1. 1条的测定时,选择其中中等浓度的校准溶液,使吸光度为 0. 1~0. 3范围,继续进行 7 次测定,求出其相对标准偏差,即为火焰原子吸收光谱法测铜的仪器精密度。A7.2石墨炉原子吸收光谱法的精密度测定：以铺为代表元素，当进行A5.2.1条的测定时,维续对中等浓度的锯校准浴液进行7次重复测定，并求出其相对标准偏差，即为石墨炉原子吸收光谱法测韬的仪器精密度。
附录B
用作背素校正的非吸收线
（扑充件）
待测元素的非吸收线
被测元素
被测元素
共振吸收波长
表B2其他元素的非吸收线
共摄吸收波长
非吸收线波长
被测元素本身的非吸收线
非吸收长
其他元素的非吸收线
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。