GB/T 4103的本部分规定了铅中的铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定方法。本部分适用于铅中的铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定。测定范围见表1。 GB/T 4103.16-2009 铅及铅合金化学分析方法 第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定 光电直读发射光谱法 GB/T4103.16-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准　
GB/T4103.16—2009
铅及铅合金化学分析方法
第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法Methods for chemical analysis of lead and lead alloys-Part 16:Determination of copper,silver,bismuth,arsenic.antimony,tin and zinc contents-Optical emission spectrometry2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
中华人民
国家标准
铅及铅合金化学分析方法
第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法GB/T4103.16—2009
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开本880×1230
2009年6月第一版
印张0.5
字数10千字
2009年6月第一次印刷
书号：155066·1-37505
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GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》分为16个部分：第1部分：锡量的测定；
第2部分：锑量的测定；
第3部分：铜量的测定；
第4部分：铁量的测定；
第5部分：铋量的测定；
第6部分：砷量的测定；
第7部分：硒量的测定；bZxz.net
第8部分：碲量的测定；
第9部分：钙量的测定；
第10部分：银量的测定；
第11部分：锌量的测定；
第12部分：铊量的测定；
第13部分：铝量的测定；
第14部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第15部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。
本部分为第16部分。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。GB/T4103.16—2009
本部分参加起草单位：河南豫光金铅股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人：师世龙、涂小红、刘莹晶、孔建敏、钟勇。I
1范围
铅及铅合金化学分析方法
第16部分：铜、银、铋、砷、、锡光电直读发射光谱法
锌量的测定
GB/T4103的本部分规定了铅中的铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定方法。本部分适用于铅中的铜、银、铋、砷、、锡、锌量的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围
方法原理
测定范围/%
0.0003~0.0060
0.0001~0.004 0
0.0007~0.010
0.0002~0.0060
GB/T4103.16—2009
测定范围/%
0.0004~0.0065
0.0003~0.006 0
0.0003~0.005 0
试料经光源激发后，所辐射的特征光经入射狭缝到分光系统色散成光谱，此光谱强度与元素含量呈一定函数关系。对选定的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据标准样品制作工作曲线，可求出待测元素的含量。
仪器、设备与材料
铅锭光谱分析标样，标样值要求见表2。表2铅标样值
标准值
低点，不大于
高点，不小于
化学成分（质量分数)/%
光电直读发射光谱仪检测限应满足表3要求，其他参数见附录A。表3光电发射光谱仪检测限
分析元素
测定下限
≤3 μg/g
≤1 μg/g
≤7 μg/g
≤2μg/g
精密车床或铣床。
检出限
≤0. 9 μg/g
≤2.1 μg/g
≤0.6μg/g
高纯氩气：氩气（Ar)纯度（体积分数）≥99.999%。3.4
分析元素
测定下限
≤4 μg/g
≤3μg/g
≤3 μg/g
检出限
≤1. 2 μg/g
≤0.9μg/g
≤0.9 μg/g
5再校准样品：用来校准仪器工作状态的成分均匀、稳定的样品。再校准样品可以从标准样品（标准3.5
GB/T4103.16—2009
物质)系列中选取，也可从满足要求的、均匀稳定的试样中选取。3.6控制样品：具有准确定值的与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品。4试料
4.1取样
从熔融状态取样时，用预热过的模具浇铸成型。模具自选，但应保证试样均匀、无缩孔和裂纹。从铸锭、铸件、加工件上取样时，应从具有代表性的部位取样。4.2试样加工
试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面。加工时应防止试样过热氧化5分析步骤
5.1工作曲线的绘制
对标准样品按4.2进行加工后，使用光电直读发射光谱仪，在选定的分析条件下，对每个标准样品进行三次以上激发，测量分析线对强度比，取平均值对元素含量绘制工作曲线。5.2仪器再校准
对再校准样品按4.2进行加工后，使用光电直读发射光谱仪，在选定的分析条件下，在绘制工作曲线同时对再校准样品进行三次以上激发，采集并存储再校准样品的平均原始强度比。以后，可根据仪器漂移情况，定期或不定期按仪器再校准程序，激发再校准样品，对仪器进行再校准。5.3控制样品的测定
选择与待测样品元素含量范围接近的控制样品，按4.2对其加工后进行激发测定，仪器根据工作曲线与各校正因素自动计算测定结果；比较测定结果与控制样品定值结果，若存在显著差异，应查明原因，纠正错误，必要时重复5.2或5.1操作，直至控制样品测定获得满意结果，才能进行5.4测定。5.4测定
使用光电直读发射光谱仪，在选定的仪器分析条件下，对试料进行激发，测量分析线对强度比，同一试料最少进行两次激发，仪器根据工作曲线与各校正因素，自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得：
表4重复性限
w(Cu)/%
w(Ag) /%
w(Bi)/%
w(As) /%
w(Sb)/%
0. 000 26
w(Sn) / %
w(Zn) /%
注：重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。再现性
表4（续）
GB/T4103.16-—2009
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得：
w(Cu) /%
w(Ag) / %
w(Bi) /%
w(As)/%
w(Sb)/%
w(Sn)/%
w(Zn)/%
0. 000 26
0. 000 34
注：再现性(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。7
质量保证和控制
再现性限
应选用国家级标准样品、行业级标准样品或精度相当的其他标准样品绘制工作曲线，根据需要定期或不定期对仪器进行再校准，每次分析前应采用控制样品校核本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应查明原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T4103.16—2009
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
光电直读光谱仪测定铅锭中的铜、银、、砷、锑、锡、锌量，所采用测量时序及光源参数参考工作条件见表A.1,元素分析线对见表A.2，仪器光学系统性能指标见表A.3。表A.1仪器光源参数
时间/s
频率/Hz
分析元素
性能指标
曲率半径/m
刻线密度/（线/mm）
倒数线色散（一次）/（nm/mm）GB/T4103.16-2009
打印日期：2009年10月19日
高能预激发
表A.2仪器分析线参数
分析线波长/nm
324.754、327.396
338.289、328.068
231.147、206.833
317.502、283.999
334.502、213.856
光学系统性能指标
技术参数
电火花
参比线/nm
Pb322.054
Pb322.054
Pb322.054
Bg191.890
Bg191.890
Pb322.054
Pb322.054
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侵权必究
书号：155066·1-37505
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