本标准规定了烟用香精和料液中汞的测定方法----冷原子吸收光谱法。 本标准适用于烟用香精和料液中汞的测定。 YC/T 293-2009 烟用香精和料液中汞的测定 冷原子吸收光谱法 YC/T293-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 65. 160
备案号：25976—2009
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T293—2009
烟用香精和料液中汞的测定
冷原子吸收光谱法
Determination of mercury in tobacco flavourings and casings-Cold atomic absorption spectrometry2009-03-30发布
国家烟草专卖局
金批评网
2009-05-01实施
本标准由国家烟草专卖局提出。前言
YC/T293-2009
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC141/SC8)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心，红塔烟草（集团)有限资任公司。本标推主要起草人：侯宏卫、唐纲岭、高韬、熊文，舒云波、朱风鹏，寺雪、秦云华、胡清源，http：//foodmate.net1范围
烟用香精和料液中汞的测定
冷原子吸收光谱法
本标准规定了烟用香精和料液中汞的测定方法一冷原子吸收光谱法。本标准适用于炳用香精和料液中汞的测定。2规范性引用文件
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下列文件中的条款通过本标的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。YC/T145.10烟用香精描样
3原理
试样经处理后，在强酸的环境中以硼氢化钠为还原剂，把离子状态汞还原成单质汞。以氢气作为载体，在常温下将汞蒸气吹进冷原子吸收光谱仪逊行测量。汞原子对波长253.了nm的共振线具有强烈的吸收作用，在定浓度范围，其吸收值与待测元索汞的含鼠成正比，与标准系列比较定量。4试剂与材料
除特殊要求外，应使用优级纯级试剂。所用试剂浓度以质量分数（%)表示。4.1水，超纯水或同等纯度的二次馏水。4.2 硝酸:65%。
4.3盐酸。
4.3.1盐酸：3%。
4.3.2盐酸：37%。
4.4高锰酸钾溶液,5%。称取2.5g高锰酸钾至 100 ml.烧杯(5.6)中,加人约50 mL 水(4. 1)溶解煮沸10min，静置过夜，滤斗过滤后，于50mL棕色试剂瓶（5.8）中。4.50,2%硼氢化钠和0.05%氢氧化钠的混合溶液：准确称取2.0g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠至100mL烧杯(5.6)中，加人约50mL水（4.1)溶解后，转移至1000mL容量瓶（5.1)中定容，即配即用。4.6标准溶被
4.6.1汞标准储备液，10.0mg/L，不用时置于4℃的冰箱中保存，有效期12个月。4.6.2汞标准使用溶液，100.0μg/L。准确移取0.5mL汞标准储备液（4.6.1)于50mL容量瓶（5.1)中，加两滴5%高锰钾溶液（4.4），用3%盐酸（4.3.1)定容。不用时置于4℃的冰箱中保存，有效期7 d.
4.6.3乘标准工作溶液：分别准确移取汞标准使用溶液（4.6.2)25uL50μL、10UμL、250μL、500L750μL于不同的50mL容量瓶（5.1)中，加两滴5%商锰酸钾溶液（4.4），用3%盐酸（4.3.1)定容，得到浓度为0.05μ/L,0.1μg/L,0.2μg/L0.5μg/L,1.0μg/L、1.5μg/L.的汞系列标准工作溶液。其浓1
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度范围应覆盖预计在试样中检测到的汞含量，即配即用。5仪器及条件
5.1塑料容量瓶,50 ml,1000 mL.5.2分析天平：感量0.0001g
5.3移液管:l mL,5 mL。
5. 4移液枪:10 μL~～100 μLs5.5比色管：50 mL。
5.6烧杯:100 mL，
5.7聚四氟乙烯烧杯；250mL，
5.8棕色试剂瓶：50mls
5.9控温电加热器。
5.10冷原子吸收光谱仪，配汞灯，高纯氯气。6分析步骤
6.1取样
按YC/T145.10中规定的方法抽取试样。6.2样品前处理
6.2.1直接进样法（适用于能被水完全溶解的试样）准确称取5.0g（精确至0.000】g)试样，报据试样的溶解性，用水溶解后定容于50mL的塑料容瓶（5，1）中，撰匀后待测屌时进行空自试验。6.2.2湿法消解法(适用于不能被水完全溶解的试样）准确称取5.0g（精确至0.0001g）试样于250mL的四氟乙烯烧杯（5.7）中，加人5ml水（4.1)后置于100℃挖温电加热器（5.9）上加热至试样近于：再缎慢加人5mL65%硝酸（4.2），待反应缓和后置于130℃控温电加热器（5.9）上消解，并不断滴加65%硝酸（4.2)直至有机质消解完全。消解完全底的试样溶液应为无色或微带黄色。量取10ml.水（4.1)加入消解完全的试样中，置于130C控温电加热器（5.9）上加热至约0.5mL，以赶尽剩余的酸。然后将试样转移至50mL塑料容量瓶（5.1)中，加两滴5%高锰酸钾溶液（4.4），用3%盐酸(4.3.1)定容，摇勾后待测。同时进行空白试验。6.3剩定
6.3. 1仪器条件
运行冷原了吸收光谱仪（5.10），表1和表2所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。
表1冷原子吸收光谱仪泵操作条件步骤
时间/9
泵1流速/(r/min)
ht
2流速/（r/min）
阀填充/注人
校推方程式
试样进样体积
鞍(氢)流耳
汞标准曲线的建立
表2冷原子吸收光谱仪测汞参数
线性有藏距
峰面积
S00 pL
70 tnL/nin
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开启原子吸收光谱仪泵，分别吸人3%盐酸(4.3.1)与0.2%硼氢化钠和0.05%氢氧化钠的混合落液（4.5)，峻取汞标准空白溶液和汞标准工作溶液（4.6.3)各500μL，注入冷原子吸收光谱仪，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.999。6.3.3试样中乘含量的测定
开肩冷原了吸收光谱仪录,分别吸人3%盐酸(4.3.1)与 0.2%氢化钠和0.05%氧氧化钠的混合溶液（4.5），吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各500uL，注入冷原子吸收光谱仪，测得汞的吸光度值，代人6.3.2建立的回归方程,求得试剂空白液和试样液中的汞含量。7结果的计算与表述
试样巾的汞含量，按式(1)进行计算：x
1 000 ×m
试样中汞的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；e-测定样液中汞的浓度,单位为微克每升(μg/L)；一试剂空口中汞的浓度，单位为微克每开（μg/L）；一试样消化液的总体积，单位为毫升（mL)；-试样质量，单位为克（g）。
以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.1 mg/kg。平行测量结果的相对标推偏差应不大于 5%。8检出限、定量限和回收率
本标准汞的检出限为0.00004tug/kg，定量限为0.00014mg/kg，间收率在94.3%～97.4%之间。9试验报告
试验报告应说明：
识别被测试样需要的所有信息；参照本标谁所使用的试验方法；测定结果，包括各单次测定结果及其平均值！与本标推规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象；
试验日期；
测定人员。
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打印期：2009年5月20日
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烟用香精和料液中汞的测定
冷原子吸收光谱法
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开本880×1230
印张 0.5 字数 7 千字
2009年5月第一版2009年5月第一次印刷*
定价14.00元
书号：1.55066-2-19686
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