本标准规定了钯化合物中钯含量的测定方法。 GB/T 23276-2009 钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法 GB/T23276-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T23276—2009
钯化合物分析方法
钯量的测定
二甲基乙二醛析出EDTA络合滴定法Method for chemical analysis of palladium compounds-Determination of palladium content-Complexometric titration using butanedione dioxime releasing EDTA2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-11-01实施
中华人民共
国家标准
钯化合物分析方法
钯量的测定
二甲基乙二醛析出EDTA络合滴定法GB/T23276-—2009
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2009年6月第一版
2009年6月第一次印刷
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本标准由中国有色金属工业协会提出。前言
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T23276-—2009
本标准由贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负贵起草。本标准主要起草人：金娅秋、朱利亚、沈善问、安中庆、贺东江、向磊。本标准主要验证人：黄章杰、杨光宇。I
1范围
钯化合物分析方法
钯量的测定
二甲基乙二醛析出EDTA络合滴定法本标准规定了钯化合物中铅含量的测定方法。GB/T23276—2009
本标准适用于二氟化钮（PdCl）澳化钯（(PdBr）、二冰合硝酸钩(Pd(NO,），·2H,O)、硫酸(PdSO,）、二水合硫酸钯PdsH,O)、二氯二氨(Pd(NH,）Cl）、二氯四氨钯(Pd(NHs),Clz）、氟亚钯酸钾（K,PdCL）、硝基
二氨钯（Pd（NO）（NH））、二亚硝基四氨Pd(NO,），（NHs））、酷酸钯（[Pd(CHCOO)八双酰丙酮）靶(P&(CH,O））、四（三苯基膦）钯（PP(CH）J）、二（三粥基膦）二氯化钯（PdC[CHs]）、1,2-二（主苯基膜）乙烷二氯化钙（PdcA[(CHg)PCHCH,P(C Hs),J)、双[1,(苯基胖)乙烷]二氧化链(PdCl,[(C,H,),PCH,CP(Hs),la)化合物中他含量的测定。测是范感：5%~70%，2规范性引用求
下列文件中纳系款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包摄断误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，数励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这紫发件的最新版本。凡是术注日期的用文伴，其最新版本适用·不概准。YS/T371“费金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法原理
PdCl试料用
添酸溶解；PdBr、Pd（NOal
2H0、PdSO.、PdSO/.2/,0、Pd(NH,)zClz、Pd(NH,),Cl,、KPCPd(NO),(NH,)、Pd(Nb,),(NH,),、[Pd(CH,CO)、Pd(C,H,O2),试料用盐酸与硝酸溶解，PtRCHs)、PaCl,[P(CH)]，、PdCh[(CHs/PCH/HP(C,H）,]、PdCl,[(CHs),PCHzCH,PJ试料用盐酸与硝酸溶解，用乙醚苯取分离有物。加过量EDTA络合钙笈其他金属离子，加乙酸-乙酸钠缓冲溶减，二甲粉橙作指示剂，在约pH5.8用锌标准滴定溶液滴定过塞EDA加二甲基乙二醛析出与他络合EDTA，用三氯甲烧举取丁二酮-钯沉淀，以锌标准滴定溶液滴定测定钯量，4试剂
除非另有说明，本标准所用试剂、器血等应符合YS/T371的规定，4.1三氯甲烷。
4.2乙醚。
4.3盐酸(pl.19g/mL)。
4.4硝酸(pl.42g/mL)。
4.5盐酸溶液(1+1)。
4.6硝酸溶液(1+1)。
盐酸与硝酸的混合酸：3单位体积的盐酸(4.3)与1单位体积的硝酸(4.4)相混合。用时现配。4.8乙二胺四乙酸二钠[NazEDTA·2H,O(简写作EDTA)J溶液0.013mol/L。1
GB/T23276—2009
4.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液（约pH5.8）：称取100g无水乙酸钠暨于600mL烧杯中，加入10mL冰乙酸，用水稀释至体积为500mL。
0二甲基乙二醛乙醇溶液(10g/L)。4.10
4.11氢氧化钠溶液（200g/L)。
4.12氯化钠溶液（200g/L)。
4.13钯标准溶液：称取0.50g金厚钯片（钯质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸与硝酸的混合酸（4.7)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。用水冲洗表面血及烧杯壁，加入5mL氯化钠溶液（4.12），低温蒸至湿盐状。加人5mL盐酸（4.5），低温蒸至湿盐状。重复三次，取下。加人250mL盐酸（4.3）转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg钯。
4.14二甲酚橙溶液(2g/L)。
4.15锌标准滴定溶液
4.15.1配制
4.15.1.1锌标准滴定溶液（0.005mol/L）)：称取0.655g金属锌（锌质量分数不小于99.99%），置于150mL烧杯中，加10mL硝酸溶液（4.6），盖上表面血，低温加热至完全溶解，蒸发至约2mL，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，用水转人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀，4.15.1.2锌标准滴定溶液（0.008mol/L）：称取1.048g金属锌（质量分数不小于99.99%），置于150mL烧杯中，加10mL硝酸溶液（4.6），盖上表面血，低温加热至完全溶解，蒸发至约2mL，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，用水转人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.15.2标定
标定与试料的滴定平行进行。
移取10.00mL20.00mL钯标准溶液，盘于300mL烧杯中。加人2mL氯化钠溶液（4.12），低温蒸至约1mL，加人100mL水、20mLEDTA，在搅动下加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、7滴二甲酚济液，滴加氢氧化钠溶液测至约pH5.8，用锌标准滴定溶液（Pd量10mg时，用0.005mol/L锌标准滴定溶液；Pd盘20mg时，用0.008mol/L锌标准滴定溶液）滴定至溶液由黄色变成红色为终点。不记数。
于溶液中搅动下加入7mL二甲基乙二醛乙醇溶液，并继续搅动1min，静置15min，于搅动下加人7mL三氯甲烷（Pd盘20mg时，加人10mL三氯甲烷），继续搅动至溶液清亮，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。平行标定三份，所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式（1）计算锌标准满定溶液的实际浓度：c=S:V×10-
106.42×V
式中：
c-锌标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每旁升(mol/mL)；co—一移取标准溶液的浓度，单位为克每旁升(mg/mL)；V,-移取钯标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V，—标定中所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；106.42—钯的摩尔质，单位为克每摩尔（g/mol)。5试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。2
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。钯的质量分数/%
>20. 0~30. 0
>30.0～~70.0
平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。6.2测定
6.2.1溶解
试样量/g
GB/T23276—2009
6.2.1.1将PdCl2试料置于150mL烧杯中，加人10mL盐酸溶液（4.5），盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下，冷却。用水冲洗表面血及烧杯壁。6.2.1.2将PdBrz、Pd(NO.)2·2H,O、PdSO、PdSO,·2HzO、Pd(NH,),Cl2、Pd（NHIs),Cl2、K,PdCl、Pd(NO,)(NH)2、Pd(NO,)（NH)、[Pd(CH,COO)2Js、Pd(C,H,O)试料于300mL烧杯中，加5mL硝酸（4.4），盖上表面皿，低温加热约1min，加10mL盐酸（4.3），继续加热至究金溶解，用水冲洗表面血及烧杯壁。6.2.1.3将Pd[P(CHs)J、PdCl[P(CH)J2、PdCl2[(CH,),PCHzCH,P(C,H)J、PlCl2［（CH）PCH2CHP（CHs）]2试料置于300mL烧杯中，加3mL硝酸（4.4），溢上表面ⅢL，低温加热1min，加10mL盐酸（4.3），继续加热至完金溶解，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。6.2.2试液的处理www.bzxz.net
6.2.2.1将试液(6.2.1.1)转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。移取含钯10mg～20mk的试液置于300mL烧杯中。
6.2.2.2于试液（6.2.1.2)中加2mL氯化钠溶液，低温至湿盐状，加人5mL拉酸济波（4.5）装盗湿盐状，重复2次。钯量不大于20mg时残渣保留于原烧杯中；向钯量不小于20mg的残液中加5mL扰酸（4.3），转人一定体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取含10mg20mg的试液凿于300mL烧杯中。
6.2.2.3于试液（6.2.1.3）中加2mL氟化钠溶液，低温燕约3mL，转入120mL分液渊斗中，用20mL乙醚分次洗涤烧杯壁，洗涤液并人分液漏斗中，再用水洗涤烧杯壁3次，洗涤液并入分液漏斗中（总体积不大于40mL），萃取30s，静置1min，水相放人300mL烧杯中，有机相加人10mL水，再复萃取1次，水相并入300mL烧杯中，盖上表面血，低温加热约5min，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯。试液低温蒸至约0.5mL体积，加人5mL盐酸溶液（4.5)蒸至约0.5mL，重复2次。6.2.3滴定
于试液[（6.2.2.1)、(6.2.2.2)、(6.2.2.3)中加人100mL水、20mLEDTA溶液，在揽动下加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、7滴二甲酚橙溶液，滴加氢氧化钠溶液调约pH5.8，用锌标准滴定溶液（Pd量约10mg时，用0.005mol/L锌标准滴定溶液；Pd量约20mg时，用0.008mol/L锌标准滴定浴液）滴定室溶液由黄色变成红色为点。不记数。在搅动下加入7mL二甲基乙二醛乙醇溶液，并继续搅动1min，静置15min。在揽动下加人7mL三氯甲烷(Pd约20mg时，加人10mL三氯甲烷），继续搅动至溶液消充，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。GB/T23276—2009
分析结果的计算
按式(2)计算钯的质量分数w(Pd)，数值以%表示：w(Pd) = c. V. :V:106.42 ×100moV
式中：
锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每旁升(mol/mL)；V,——试液的总体积，单位为患升(mL)；V-分取试液的体积,单位为毫升(mL)；V。—-滴定试液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；106.42--—钯的糜尔质量，单位为克（g/mol)；mo-
一试料的质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至小数点后二位。8精密度
8.1置复性限
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对举值不超过延复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
爬的质圾分数/%
取复性限(r)/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
钯的质盘分数/%
5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~40.00
>40.00~70.00
GB/T23276-2009
打印日期：2009年7月2日
允许差/%
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