GB/T 23278的本部分规定了锡酸钠中锑含量的测定方法。本部分适用于锡酸钠中锑含量的测定，测定范围为0.0002%~0.050%。 GB/T 23278.5-2009 锡酸钠化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 GB/T23278.5-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 040. 40
中华人民共和国国家标准
CB/T 23278.5—2009
锡酸钠化学分析方法
孔雀绿分光光度法
第5部分：量的测定
Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 5 . Determination of antimony content--Malachite green photometric method2009-01-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局避码防竹
中国国家标准化管理委员会國
2009-11-01实施
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法共分为8个部分：第 1 部分:量的测定
碘酸钾滴定法；
第2部分：铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法；
第3部分：砷量的测定
砷锑钼蓝分光光度法；
第4部分：铅量的测定
原子吸收光谱法；
：-第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；第6部分：游离碱的测定中和滴定法；第7部分：碱不溶物的测定重量法；-第8部分：硝酸盐含量的测定
离子选择电极法。
本部分为第5部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标推化技术委员会归几。本部分由云南锡业架团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华集团有限公司起草。GB/T 23278. 5—2009
本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南红河出人境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：林文霜、罗佩珍、叶素娟、陈林、江寨伸、苏焰、沈育，胡昱炜。1范图
锡酸钠化学分析方法
GB/T 23278.5—2009
第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中锑含量的测定方法。本部分适用于锡酸钢中含量的测定，测定范围为0.0002%～0.050%。2方法提要
试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，用苯萃收锑络阴离子与孔雀绿生成的绿色络合物，于分光光度计波长635nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1无水硫酸钠。
3,2 盐酸(μl, 19 g/mml.).
3.3苯。
3.4 盐酸(1 +4)。
3.5盐羧(1+9)。
3.6磷酸(1+5)。
3.7氯化亚锡（100g/L）：称取10g氯化亚锅（SnCl·2H0），加2mL盐酸（3.2），温热溶解，稍冷，用水稀释至100mL，加纯锡（99.999%）数粒。3.8亚硝酸钠溶液（140g/L）。
3. 9尿素溶液(400 g/L)。
3.10孔雀绿溶液(2 g/L)。
3.11锑标准贮存溶液：称取 0. 164 5 g酒石酸锑钾(KSbOC,H,O·号专H.0置于250mL烧杯中，加
入100mL盐酸（3.4),搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3.4)洗净烧杯并稀释牟刻度，混匀。此溶液1L含60锑。
3.12锑标准溶液：移取25.00mL锑标准贮存溶液子500mL容最瓶中，用盐酸（3.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3μg锑。
4试样
试样需密封包装：
5分析步骤
5.1 试料
按表1称取试料，精确至0.0002BGB/T 23278.5—2009
锑含蛋/%
0. 000 2--0. 002
20. 002~ 0. 006
20. 006 ~0. 050
5.2测定次数
表 1 称取试料量
试料量/g
独立地进行2次测定，取其乎均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
试液总体积/rnL
分取试液体积 / mL
5.4.1将试料（m）(5.1)置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2)，盖上表面血，低温浒解后，用盐酸（3.5)移人50mL或100mL容量瓶（V）,冷却。用水稀至刻度，混勾。5.4.2移取5.00mL试液（V,）置于100ml烧杯中，加人5ml盐酸（3.2），加热至50℃~60℃滴入2滴～4滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。5.4.3加入1mL亚硝酸钠溶液（3.8），混匀，放置2min，加1.5tnL尿素溶液（3.9），边加边摇动0.5 min～~l min,使气泡散尽。5.4.4将试液移入预先盛有20.00ml.苯（3.3)的125mL梨形分液漏斗中，用30tL磷酸（3.6）分3次洗涤烧杯，并人分液漏斗中，混勾。加0.5ml.孔雀绿溶液（3.10），振探1min，静置分层后，弃去下层水相：往有机相中加0.5g无水硫酸钠（3.1)，摇动片刻。5.4.5将部分有机相移入2cm比色血中，以随同试料的空白试液为参比，于分光光度计波长635nm处测量吸光度，从T作曲线上查山锑量（m，）。5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0mL、1.00ml.、2.00mL、3.00ml.4.00mL锑标准溶液，分别置于.-组100ml烧杯中,以盐酸（3.4)补至5ml，以下按5.4.2\加人5ml盐酸（3.2)\~5.4.4进行5.5.2将部分有机相移人2cm比色血中，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以锑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
锑含量以钾的质量分数(Sb)计，数值以%表示，按公式(1)计算：w(Sh) =m, -V。×10
式中：
-从工作曲线上查得的锑量，单位为微克（g)；m,
试液总体积，单位为毫升(mL)，V,——分取试液体积,单位为毫升（mI.);rm.
试料的质量，单位为克（g)此内容来自标准下载网
所得结果表示至小数点后3位。若锑含量小于0.0010%时，表示至小数点后4位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（-)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性2
内插法求得。
w(Sb)/%
7.2再现性
表 2 重复性
GB/T 23278.5—2009
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平购值范国内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内捕法求得。
表3再现性
w(Sb)/%
8质量保证和控制
0, 000 2
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时校核·次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠止错误后，重新进行校核。GB/T 23278. 5-2009
打印日期：2009年8月31月
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锡酸钠化学分析方法
第5部分：量的测定孔雀绿分光光度法CB/T 23278.5---2009
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