GB 12686-1990
标准分类号
标准ICS号:农业>>65.100杀虫剂和其他农用化工产品
中标分类号:化工>>化肥、农药>>G25农药
相关单位信息
复审日期:2004-10-14
起草单位:贵州化工研究所
归口单位:中国石油和化学工业协会
发布部门:国家技术监督局
标准简介
本标准规定了草甘膦原药的技术要求,试验方法,检验规则及产品标志。提出了在包装、运输和贮存中应注意的事项。本标准适用于由甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二烷基酯为主要原料合成的草甘膦原药。 GB 12686-1990 草甘膦原药 GB12686-1990 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
UDC 632.95
中华人民共和国国家标准
GB 12686—90
草甘麟原药
Glyphosate technical
1990-12-30发布
1991-12-01实施
国家技术监督局
中华人民共和国国家标准
草甘麟原
Glyphomate technical
1主题内容与适用范围
GB 12686—90
本标准规定了草甘麟原药的技术要求,试验方法,检验规则及产品标志。提出了在包装、运输和贮存中应注意的事项。
本标准适用于由甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二烷基酯为主要原料合成的草甘麟原药。有效成分:草甘麟
化学名称;N-麟羧基甲基甘氨酸
结构式:
分子式:CHNOP
相对分子质量:169.07(按1987年国际原子量)2引用标准
GB 1605
GB3796
3技术要求
商品农药采样方法
农药包装通则
31外观:白色或微黄色粉状物。3.2草甘麟原药应符合下列指标要求:%
草甘麟含量
干燥减量
水不溶物
注,1)水不溶物为抽检项目.
4试验方法
4.1草甘麟含量的测定
41.1方法提要
国家技术监督局1990-12-30批准优级品
一级品
合格品
1991-12-01实施
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试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘麟亚硝基衍生物。该化合物在243nrm处有最大吸收峰,通过测定吸光度可定量。41.2试剂和溶液
当未注明时,所用试剂均为分析纯试剂,水均为蒸馏水或相应纯度的水。41.2.1硫酸溶液,50%(V/V)
4.1.2.2硝酸溶液:50%(V/V)
41.2.3溴化钾溶液,250g/L!
41.2.4亚硝酸钠溶液,14名/L↓称取约0.28g亚硝酸钠(精确至0.001g),溶于20mL水中,该溶液使用时现配。4.1.2.5草甘麟标准样品:≥99.8%。4.1.3仪器
41.3.1紫外分光光度计;
4.1.3.2石英比色皿:1cm
4.1.3.3刻度吸量管:1,2,5mL,41.3.4容量瓶;100,250mL。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1标准曲线的绘制
4.1.4.1.1标准样溶液的配制
称取约0.30g草甘麟标准品(精确至0.0002g)。置于200mL烧杯中,加60mL水,缓缓加热溶解,冷至室温,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。4.1.4.1.2亚硝基化
精确吸取草甘麟标准样溶液0.8,1.1,1.4,1.7,2.0mL于5个100mL容量瓶中,同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧,充分摇匀。放置20mn。然后用水稀释至刻度,摇匀,最后将塞子打开,放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15C。4.1.4.1.3分光光度测定
接通紫外分光光度计的电源,启开氛灯预热20min,调整波长在243nm处,以试剂空白作参比,用石英比色皿进行吸光度测量。
4.1.4.1.4绘制标准曲线
以吸光度为纵坐标,相应的标准样溶液的体积为横坐标,确定各点连成直线。4.1.4.2草甘麟原药的分析
称取约0.20g试样(精确至0.0002g),置于200mL烧杯中。加60mL水,缓缓加热溶解,趁热用快速滤纸过滤,仔细冲洗滤纸,将滤液接至250㎡L容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀。精确吸取2.0mL试样溶液于100mL容量瓶中,下面操作按(4.1.4.1.2~~4.1.4.1.3)的有关规定进行。
4.1.4.3分析结果的计算
草甘麟百分含量(X1)按式(1)计算:X1=% × 100
式中,c1—标样溶液中草甘麟浓度,ms/mL1——标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积,mL2
Ca——试样溶液的浓度,mg/mL,V,——吸取试样溶液的体积,mL。GB 12686—90
4.1.4.4允许差,本方法平行测定结果之差不得大于1%.注;比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。42干燥减量的测定
42.1仪器
4.2.1.1称量瓶:50mm×30mm
42.1.2烘箱
4.2.1.3干燥器
4.2.2分析步骤
称取试样约15g(精确至0.0002g)于已恒重的称量瓶中,铺平后放入烘箱内,在105土5℃下烘至恒重。
4.2.3分析结果的计算
干燥减量百分含量(,)按式(2)计算m1me×100
式中:m1—
一干燥前试样与称量瓶的质量品!m——干燥后试样与称量瓶的质量,无m——试样质量,B。
43水不溶物的测定
4.3.1仪器
43.1.13号玻璃砂芯埚
4.3.1.2真空泵。
4.3.2试剂和溶液
氢氧化钠溶液:100g/L。
43.3分析步骤
称取试样约10g(精确至0.001g),置于500mL烧杯中,加200mL水,用氢氧化钠溶液中和至pH8,使草甘麟全部溶解。(必要时可微微加热)转移至已恒重的3号玻砂埚中抽滤,抽干后再用100mL水洗三次,抽干。将玻砂在105士5℃下烘至恒重(精确至0.0002g)。4.3.4分析结果的计算
水不溶物百分含量(。)按式(3)计算:ml -m2 ×100
式中:m1—
一恒重时埚和水不溶物的质量,名;一烘至恒重的埚质量君
m称取试样的质量g。
5检验规则
5.1草甘麟原药应由生产厂的质量检验部门进行检验。水不溶物为抽检项目,至少每周抽检一次。生产厂应保证所有出厂的草甘麟原药都符合本标准的要求,每批出厂的草甘麟原药应附有质量证明书。5.2用户有权按照本标准的各项规定,检验所收到的草甘麟原药的质量是否符合本标准的要求。3
GB 12686—90
53取样方法:按照GB1605中的原药采样进行。将所取样品混匀后装入清洁、干燥、带磨口的玻璃广口瓶中。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名,产品名称、批号、取样日期,送交检验部门检验。5.4检验结果有一项指标不符合本标准要求时,需重新自两倍的包装中取样检验。重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不能验收。5.5当供需双方对产品发生异议需仲裁时,可由双方商议解决。或由法定的仲裁机构.按本标准规定的方法进行仲裁。
6标志,包装,运输和贮存
6.1草甘麟原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。62每件包装好的成品,应附有质量证明书。内容包括,生产厂名,产品名称,批号,出厂日期,净重,产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。6.3贮运时应防止潮湿和日晒,保持良好通风。避免与食物、种子,饲料混放。6.4自生产之日起贮存二年时间内,有效成分含量不低于本标准规定的指标。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由贵州省化工研究所负责起草。本标准主要起草人林丽君。
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