本标准规定了橡胶中聚异戊二烯即天然胶、异戊胶、巴拉塔胶和古塔波胶的测定方法，具体包括天然、异戊胶乳固形物、固体生胶以及硫化胶或未硫化胶。本标准适用于1.1条中所述橡胶与丁苯、顺丁和丁腈橡胶的并用胶。 GB/T 15904-1995 橡胶中聚异戊二烯含量的测定 GB/T15904-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
橡胶中聚异戊二烯含量的测定
Rubber--Determination of polyisoprene contentGB/T 15904--1995
本标准等同采用国际标准ISO5954一1989《橡胶聚异戊二烯含量的测定》。1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了橡胶中聚异戊二烯即天然胶、异戊胶、巴拉塔胶和古塔波胶的测定方法，具体包括天然、异戊胶乳固形物、固体生胶以及硫化胶或未硫化胶。1.2软质胶中的配合剂例如炭黑、矿物油和硫黄无干扰作用（见表1和7.2）。若有乙酸乙烯酯聚合物，本方法不适用。
1.3本方法适用于1.1条中所述橡胶与丁苯、顺丁和丁腈橡胶的并用胶。如有卤化橡胶，测定步骤需按6.6.3进行修正。由于卤化橡胶也能与铬酸反应而产生某些干扰，若它是并用胶的主体，则可能阻碍聚异度二烯与铬酸的反应。因而要用含千扰橡胶的已知混合物检消化是否完全。
1.4本方法也适用于测定再生胶中聚异戊二烯含量，但测定值总比估计值低。1.5除1.3中所述的各种橡胶，若还有其他橡胶（如：氯磺化聚乙烯橡胶、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶），消化时间应作调整。测定值应和类似并用胶所得结果比较校正，否则本方法不适用。并用胶组分中聚硫橡胶产生的偏差最大（见表2）。2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T3516硫化橡胶中溶剂抽出物的测定GB/T4497硫化橡胶全硫含量的测定氧瓶燃烧法GB8290天然浓缩胶乳取样
GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法3原理
试样的聚异戊二烯用硫酸、铬酸混合液加热消化，用蒸汽蒸馏出形成的乙酸，抽气除去馏出液中的二氧化碳。然后用氢氧化钠溶液滴定乙酸。在规定的试验条件下，异戊二烯单元氧化生成乙酸的产率为75%，据此计算测定结果。4试剂
按本分析方法操作时，应采取一切公认的保健和安全预防措施。在分析过程中，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1丙酮(GB/T686)
4.2三氯甲烷（GB/T682)
4.3铬酸混合消化液
国家技术监督局1995-12-20批准838
1996-08-01实施
GB/T15904—1995
将200g三氧化铬（HG/T3-934）溶于500ml水中，在搅拌条件下小心加入150ml硫酸(GB/T 625)。
4.4碘化钾溶液（84g/L）
将84g碘化钾溶于水中，用水稀释至1000mL。4.5硫代硫酸钠溶液（79g/1.）
将79g硫代硫酸钠溶于水中，用水稀释至1000mL。4.6氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/I.或0.05mol/L）按GB/T601进行配制和标定。
4.7酚酸指示液（2g/L）
称取0.2g酚酞，溶于95%乙醇(V/V)中,用同样的乙醇稀释至100mL。5役器
5.1抽提装置：见GB/T3516。
5.2消化蒸馏装置：见图1。图中标明的各部件，在连接顺序不变的条件下，均可用功能相同的仪器代替。
1一蒸汽发生烧瓶（500ml）；2消化烧瓶（100ml）；3-克莱森应接管；4-蒸馏阱5—应接管；6-冷凝管；7-接收烧瓶（500ml）图1消化和蒸馏装置
GB/T 15904—1995
5.3抽气及二氧化碳吸收装置：见图2。1一烧瓶;2一二氧化碳吸收管.内装钠石灰；3一毛细管4·连接真空泵的减压线图2抽气装置
根长100mm，孔径为1mm的毛细管与真空泵的减压管线连接后，使通过接受烧瓶的空气流速保持在33cm/s的20%范围内。在减压管线上可连接个流量计，以确保规定的空气流量。抽气速率可用以下方法检验：
将一量筒倒置于充满水的烧杯中，然后将一根连接减压管线的乳胶管插入量简中。通过毛细管排除空气，空气流速与水充入量筒的速度相同。6分析步骤
6.1试料制备
按GB/T15340,将试样压成或剪成厚度不超过0.5mm的薄片。胶乳按GB8290取样并制膜。根据所采用的装置及试样中聚异戊二烯的大致含量称取一定量试料，精确至0.1mg。对于图1所示装置，试料量一般以0.15～0.25g为宜。如果估计聚异戊二烯含量特别低，则需加大试料量6.2抽提
将称好的试料，用滤纸包好，放入抽提杯中，按GB/T3516规定的方法进行抽提。6.3消化
将经抽提并干燥的试料，放入图1的消化烧瓶中，加入25mL的混合消化液（4.3）。在接收烧瓶中加100ml水。加热消化混合物至100士5℃，消化30min。通过加热不含样品的混合消化液，使用温度计测消化液温度，来确定加热器的控温位置。若试料是天然胶或异戊胶与1.5中所述橡胶的并用胶，则这类橡胶不可能都被彻底消化，但聚异戊烯能被消化。
对不同型号的图1装置，根据消化烧瓶的大小及所取试料量多少，可适当增加混合消化液用量，延长消化时间至1h。但对同一种装置，应保持相同的消化时间。6.4蒸馏
6.4.1在消化期间，应去掉瓶塞，加热蒸汽发生烧瓶，以便消化结束时立即可输送蒸汽。840
GB/T 15904-1995
6.4.2消化结束后，将具导管的瓶塞塞住蒸气发生烧瓶的瓶嘴，使蒸汽立即进入消化烧瓶，同时继续加热消化瓶，使消化液总体积保持75mL左右。控制蒸馏和冷却速度，使冷凝液温度不超过30℃。6.4.3用图1所示装置时，需收集150mL蒸馏液。所用装置较大时，应增大蒸馏液收集量。6.4.4蒸馏完毕（图1装置通常需20min），卸下接收烧瓶导管，用蒸馏水洗涤导管，洗涤液并入接收烧瓶中，并将接收烧瓶与抽气装置连接起来。6.4.5接收烧瓶卸离后，蒸汽导管应立即脱离消化烧瓶，以免移开热源时，铬酸混合液倒吸到蒸汽发生烧瓶中。
6.5抽气
将蒸馏液的温度冷却至室温后抽气，无论用哪种消化和蒸馏装置，抽气时间均为30min。6.6滴定
6.6.1从抽气装置上卸下接收烧瓶，用蒸馏水洗涤导管，洗涤液收集于接收烧瓶中。加5滴酚然指示液（4.7），根据聚异戊二烯估计含量的高低，分别选用0.05mol/1或0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定。免费标准下载网bzxz
6.6.2同时做空白试验。更换铬酸溶液时也应重新做空白试验。6.6.3若怀疑有卤化橡胶，可在抽气后往蒸馏液中加5mL碘化钾溶液（4.4），并用硫代硫酸钠溶液（4.5)滴定除去生成的碘（黄色褪去）。接着按6.6.1所述步骤滴定。7分析结果的表述
7.1若无结合硫或结合硫含量未知，则可按式(1)计算聚异戊二烯质量百分数含量Wp：0. 0908×(V-V.)×C×100=
9. 08X(V, --V.)XC
式中：V,——滴定试液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V。—滴定空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m
试料的质量，g；
.....(1)
0.0908一一在规定的实验条件下，异戊二烯单元氧化生成乙酸的产率为75%，据此得出的化学计算常数。
7.2若已知结合硫含量，则聚异戊二烯质量百分数含量按式（2)计算：W,X(1+0. 015W.)
式中：W。按7.1计算的聚异戊二烯含量表观值；W、一一结合硫含量，以聚异茂二烯表观含量W，的百分数表示。注：结合硫含量的测定方法：胶样经丙酮-三氯甲烷（32：68)混合溶剂抽提、干燥后，按GB/T4497测定。表1橡胶配合剂的干扰程度
配合剂
结合硫
纤维紊
沥青烃(矿物胶）
褐色油膏
聚异丁烯
乙酸乙烯酯均聚物或共聚物
在胎面胶中未测出干扰
作用与橡胶烃相当的组分不超过其重量的2%，可略用丙酮或三氯甲烷抽提除去，否则结论有误差用丙酮或三氯甲烷抽提后可忽略基本无干扰
有这类配合剂，本方法无效
硬质天然胶或硬质
鼻戊胶制品
天然胶(巴拉塔胶）
聚硫橡胶
丁腈橡胶
丁苯橡胶
氟丁橡胶
丁基橡胶
附加说明：
GB/T15904-1995
表2在铬酸氧化过程中橡胶类材料的特性特
与异戊二烯聚合物大致相当
重量约为聚硫橡胶18%的组分，作用相当于异戊二烯聚合物重量约为丁睛胶1.5～2%的组分，作用相当于异戊二烯聚合物重量约为丁苯胶3%的组分，作用相当于异戊二烯聚合物如用修正步骤，又排除氯（见6.6.3)干扰，重量约为丁橡胶3%的组分，作用相当于异戊二烯聚合物实际不反应，因妨碍天然胶或异戊二烯橡胶完全反应而产生干扰本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准由主要起草人吴佩芝、房海贞。842
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