本标准规定了钼精矿中钼含量的测定方法。本部分适用于钼精矿中钼含量的测定。测定范围：≥40％。本部分不适用于钨含量大于2%的钼精矿中钼含量的测定。 YS/T 555.1-2009 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T555.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T555.1—2009
代替YS/T555.1—2006
钼精矿化学分析方法
钼量的测定
钼酸铅重量法
Methods for chenical analysis of molybdenum concentrate-Determination of molybdenum content-Leadmolybdenumgravimctry
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
钼精矿化学分析方法
钼量的测定钼酸铅重量法
YS/T555.12009
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2010年3月第一版2010年3月第一次印刷*
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YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分：YS/T555.1钼精矿化学分析方法
YS/T 555.2
钼精矿化学分析方法
铝精矿化学分析方法
YS/T 555.3
钼精矿化学分析方法
YS/T 555. 4
YS/T555.5
钳精矿化学分析方法
YS/T 555.6
YS/T 555.7
铂精矿化学分析方法
钼精矿化学分析方法
钼量的测定铂酸铅重量法
YS/T 555.1-2009
二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法砷量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法锡量的测定原子荧光光谱法
磷量的测定磷钼蓝分光光度法
铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法氧化钙量的测定火焰原了吸收光谱法YS/T555.8销精矿化学分析方法
钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T555.9铂精矿化学分析方法
钾量和钠量的测定火焰原于吸收光谱法YS/I555.10销精矿化学分析方法辣量的测定硫氧酸盐分光光度法YS/T555.11钼精矿化学分析方法油利水分总含最的测定需量法
本部分为第1部分。
本部分代替YS/T555.1-—2006钼箱矿化学分析方法钥量的测定》（原GR/T15079.1-1994）本部分与YS/T555.1-—2006相比主要变化如下：一加人氨水沉淀铁和其他杂质前，溶液中加人少呈滤纸浆：将醋酸铅溶液的加入速度规定为1mL/3s;增加了精密度条款；
对文本格式进行「修改，补充了质量保证和控制条款。本部分出全国有色金属标准化技术委员会提出并归口，本部分负责起草单位：金堆城销业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、江铜业公司（德兴）矿山新技术开发有限公司。
本部分主要起草人：王中歧、张江峰、张晓蒲、张敏，田文辉、马永香。本部分主要验证人：日永红、束斌强、李红军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15079.11994;
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—范围
钼精矿化学分析方法
钼量的测定钼酸铅重量法
本部分规定了精矿中销含量的测定方法。本部分适用于钳精铲中钳含量的测定。测定范围：学40%本部分不适用于钨含量大于2%的铝精矿中钼含量的测定。2方法提要
YS/T 555.1—2009
试样经硝酸-氟酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀条质，过滤。滤液在乙酸-乙酸铵缓冲介质中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成铂酸铅，沉淀经过滤，灼烧，称至恒重。氨水分离后残渣中的钥用硫氰酸盐分光光度法测定后予以补正
3试剂
除非贝有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离于水或相当纯度的水，3.1混合穿剂：称取500g无水碳酸钠，250g氧化锌，混勺磨细，保存于磨口瓶中。3.2硝酸铵。
3.3 热酸(p1. 19 g/mL)。
硝酸(pl.42g/mL)。
氨水(00,90 g/mL)，
硝酸-氯酸钾饱和溶液。
盐酸(1+1)。
盐酸溶液（119）
硫酸(1+1)。
氨水(1+1)。
氨水溶液(397)。
氢氧化钠溶液（200g/L）
3.13乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取25cg艺酸铵于1-000mL烧杯中，加人500mL水洛解后，加人150mL乙酸，过滤后，用水稀释至1000mL.混勺。3.14三氯化铁溶液（48g/L）：称取48g三氧化铁（FcCl+6IIO）溶于50mL盐酸（3.3）中，以水稀释至 1 000 mL,混勺
3.15硝酸铵溶液（30g/L）：称取30g硝酸铵溶于1000mL水中，用氨水（3.10)调至pH8~pHI9。3.16乙酸铵溶液：量取25ml乙酸-乙酸铵级冲溶液（3.13)，以水稀释至500mL，混匀。3.17乙酸铅液（18g/L）：栋取18g乙酸铅于1000mL烧杯中，加人15mL冰乙酸80mL水游解，过滤后用永蒂释至1000nL。
3.18硫氰酸钾溶液(300g/L)。
3.19硫腺溶液(50 g/L)。
3.20硫酸硫酸铜溶液：称取1g硫酸铜（CuSO,·5HO）于1000mL烧杯中，血入1000ml.硫酸(3.9)溶解，混匀。
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3.21滤纸浆将定量滤纸撕或碎片，放人500ml烧杯中，加水煮成糊状，3.22钼标准贮存溶液（100μg/mL）：称取0.1500g三氧化铂（基准试剂）于30cmL烧杯中，加入2mL氢氧化钠溶液（3.12）、100mL水，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含100g钼。
3.23销标准溶液：移取10.00ml.铅标准贮存溶液（3.22）于100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此落液1mL含10ug钳。
3.24甲基溶液(1 g/L)。
3.25单宁溶液(10g/L，作外指示剂用）。3.26份献溶液（1%/L）：用乙醇(1+1)配制。4仪器
分光光度计
5试样
试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6，1试料
称取约 0.20 g试样，精确至0.000 1 g。独立进行两次测定,取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1钨含量小于0.25%的试样中钼的测定6.3.1.1将试料（6.1)置于400mL的烧杯中，加入20mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（3.6)，盖上表面血，低温加热溶解,蒸至3 ml,~~5 ml.,补加5 ml. 确酸-氯酸钾饱和溶液(3. 6),继续蒸至 3 mL,取下稍冷。加人10mL盐酸（3.3），继续加热蒸至3mL~4mL，取下。6.3.1.2向试液中加入10mL盐酸（3.3），用水冲洗表而和杯壁，稀释至约80mL，煮沸，加入少量纸浆，取下稍冷，在搅拌下徐徐加人氨水（3.5），使氢氧化物沉淀生成后再过量20mL，煮沸5min，取下，趁热用快速滤纸过滤，用热氨水溶液（3.11)洗涤沉淀4次~5次。加人10ml.盐酸（3.7）溶解沉淀于原烧杯中，用热水冲洗滤纸至无色，再用水稀释滤液至50mL，加入25mL氢水（3.5），煮沸5min~~6min，用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氨水溶液（3.113洗涤沉淀1次～5次，保留残渣用于的补正测定。
6.3.1.3滤液用水稀释至约300mL，加入2滴甲基橙溶液（3.24)，用盐酸（3.7)中和至液呈登红色，再过量10滴~12滴。加人50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.13），加热至微沸，取下，在揽拌下用滴定管加人乙酸铅溶液（3.17)，乙酸铅以1mL/3s均匀加人，至单宁外措示剂溶液（3.25）不呈黄色反应，再过量2mL~3tmL。加人少量滤纸浆（3.21)，加热微沸后，在温热处静置301min。取下，用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯利玻璃棒上沉淀用小片滤纸擦净，用热乙酸铵溶液洗涤沉淀10次～12次，将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷甘中，烘干，灰化，置于550℃~600℃高温炉中灼烧至恒重（在干燥器中冷却后称算）。
6.3.2钨含量为0.25%~2%的试样中银的测定6.3.2.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4)，盖上表血，加热溶解，蒸至体积3mL~5mL，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.3）继续加热蒸至体积3mL~4mL取下。2
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6.3.2.2向试被中加入10mL盐酸（3.3）50mL水，素沸，趁热用快速滤纸过滤，用盐酸溶液（3.8）洗涤沉淀7次～8次，烧杯2次-3次。用氨水（3.10）将烧杯上的粘附物转入滤液中，并用水洗净。滤纸和残渣保留。向滤液中加人6mL三氯化铁溶液（3.14）、2g～3g俏酸铵（3.2），煮沸，稍冷，在搅拌下徐徐加入氮水（3.5），使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL，煮沸至微氨味，取下，用盐酸（3.7)或氮水（3.10）调至溶液pH8~pH9.用快速滤纸过滤，以热硝酸铵溶液（3.15）洗涤4次5次。6.3.2.3加入10mL.盐酸（3.7)溶解抗淀于原烧杯中，用热水冲洗滤纸至无黄色，再用水稀释滤液至50mL，加人15mL氮水（3.5），煮沸至微氢味，用盐酸（3.7）或氮水（3.10）调至溶液pH8~pH9，用原滤纸过滤于上述滤液中，以热确酸铵溶液（3.15)洗涤4次～5次。沉淀与残渣合并用于钼的补正测定。6.3.2.4滤液用水稀释至约300mL，以下探操作按6.3.1.8进行。6.3.3钼的补正
6.3.3.1将6.3.1.3或6.3.2.2所得的残落和滤纸放入30mL瓷中，小心灰化，加入2g~3g混合熔剂（3.1），搅句，表面再覆盖1g~2g混合熔剂（3.1)，置于700℃~750℃高温炉中烧结30min~40min，取出冷却。将塔埚及烧结块小心转人300ml烧杯中，用30mL-40mL热水洗净埚取出，加热煮沸，使可浴性盐类溶解，取下，冷却后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。干过滤。6.3.3.2移20,00m工滤液（6.3.3.1)于50mL容量瓶中，加入1滴酚溶液（3.26)，用硫酸（3.9）中和至溶液无色。加入8mL硫酸-硫酸铜溶液（3.20）、5mL硫脉溶液（3.19）混匀。放置5min，加人5ml蔬氧酸钾液（3.18).以水稀释至刻度，混匀。放置30min。6.3.3.3将部分溶液移人3cm比色血中，以空白试验溶液为参比，在分光光度计上于波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼的质量。6.3.3.4工作曲线的绘制
移取0ml2.00)mL.4.00mL、6.00mL.8.00mL.10.00ml.铅标准案液（3.23)于一组50mL容量瓶中，加水至20mL。以下操作按6.3.3.2进行。将部分溶液移人3cm比色血中，以试剂空白为参比测量吸光度以钒的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算铝的质量分数，数值以%表示：(m×0.2613+mV)x100
式中：
灼烧后钼酸铅的质量，单位为克（g）；m
从工作曲线上查得的铂量，单位为克（g），mg
补止试液总体积，单位为毫升（ml)；Va
分取补正试液的体积，单位为毫升（mL）：no
试料的质量，单位为克(g)：
销酸铅换算成铝的系数，
计算结果表示到小数点后两位，8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内捕法求得：
销的质量分数/%：
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重复性限()/%：0.30
注：重复性限(\)为2.8.S,，S，为重复性标准些。8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表
销的质量分数/%
240.00~50.00
9质量保证和控制
充许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代誉），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核，版权专有侵权必究
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