YS/T 555.10-2009
基本信息
标准号： YS/T 555.10-2009
中文名称：钼精矿化学分析方法 铼量的测定 硫氰酸盐分光光度法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2009-12-04
出版语种：简体中文
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下载大小：1665747
相关标签： 精矿 化学分析 方法 测定 硫氰酸 盐分 光度法
标准分类号
关联标准
替代情况：替代YS/T 555.11-2006
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-06-01
相关单位信息
标准简介
本标准规定了钼精矿中铼含量的测定方法。本部分适用于钼精矿中铼含量的测定。 YS/T 555.10-2009 钼精矿化学分析方法 铼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T555.10-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 77.120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T555.10—2009
代替YS/T555.11—2006
钼精矿化学分析方法
量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate-Determination of rhenium contentThiocyanatespectrophotometry2009-12-04发布
数码防伪
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分：YS/T555.1钼精矿化学分析方法
：钼精矿化学分析方法
YS/T555.2
YS/T555.34
钼精矿化学分析方法
YS/T555.4
钼精矿化学分析方法
YS/T555.5钼精矿化学分析方法
YS/T555.6
钼精矿化学分析方法
YS/T555.7
钼精矿化学分析方法
YS/T555.8
YS/T555.9
YS/T555.10
YS/T555.11
钼精矿化学分析方法
钼精矿化学分析方法
钼精矿化学分析方法
钼精矿化学分析方法
本部分为第10部分。
钼酸铅重量法
钼量的测定
YS/T555.10—2009
二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法砷量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法原子荧光光谱法
锡量的测定
磷量的测定磷钼蓝分光光度法
铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法量的测定硫氰酸盐分光光度法
油和水分总含量的测定重量法
本部分代替YS/T555.11—2006《钼精矿化学分析方法铢量的测定》（原GB/T15079.11-1994）。本部分与YS/T555.11一2006相比主要变化如下：增加了精密度条款；
一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：江西铜业公司(德兴)矿山新技术开发有限公司。本部分主要起草人：杨登峰、王郭亮、王中歧、张江峰、罗占南。本部分主要验证人：束斌强、李红军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15079.11-1994；
—-YS/T555.11—2006。
1范围
钼精矿化学分析方法
徕量的测定
硫氰酸盐分光光度法
本部分规定了钼精矿中含量的测定方法。本部分适用于钼精矿中含量的测定。测定范围：0.0010%～0.20%。2方法提要
YS/T555.10—2009
试样以过氧化钠熔融，水浸出。在pH12～pH13的溶液中，与四苯肿氯盐酸盐形成过酸四苯肿，用三氯甲烷萃取，与钼分离。用6mol/L盐酸反萃取，二氯化锡还原，硫氰酸盐显色，用乙酸乙酯萃取，在分光光度计上于波长430 nm处测量其吸光度。3试剂
3.1过氧化钠。
3.2酒石酸。
3.3三氯甲烷。
3.4乙酸乙酯。
3.5盐酸(pl.19g/mL）。
硫酸溶液(1十1)。
3.7盐酸溶液(1+1)。
3.8氢氧化钠溶液（400g/L）。
3.9硫氰酸钾溶液（350g/L）。
3.10二氯化锡溶液（200g/L）：称取200g二氯化锡于1000mL烧杯中，加人盐酸溶液（3.7)溶解并定容至1000mL，用时现配。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（100g/L）。3.11
3.12四苯肿氯盐酸盐溶液（10g/L）。3.13四苯肿氮盐酸盐洗液：于1000mL水中加入10mL四苯肿氮盐酸盐溶液（3.12）、8mL氢氧化钠溶液（100g/L），混匀。
3.14乙醇溶液（2十98）。
3.15标准贮存溶液：称取0.1000g金属粉（的质量分数大于等于99.99%）于150mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（1十1）、5mL硝酸溶液（1十1)，加热至完全溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。3.16标准溶液：移取20.00mL标准贮存溶液（3.15）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1mL含4μg。
3.17间苯二酚品黄指示剂(1g/L）。4仪器
分光光度计。
YS/T555.10—2009
5试样
试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于于燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。表1
的质量分数/%
0.0010~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.20
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试样量/g
6.3.1将试料(6.1)置于预先盛有5g6g过氧化钠的40mL铁埚中，混匀后，再覆盖约2g过氧化钠。于700℃高温炉中熔融4min～5min取出，稍冷，用水浸除埚外层氧化物，再置于盛有50mL乙醇溶液（3.14)的400mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净埚，取出。溶液冷却后，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。按表2移取滤液于150mL烧杯中，加水稀释至体积约25mL。表2
镍的质盘分数/%
0.0010~0.010
>0.010~0.10
>0.10~0.20
移取滤液体积/mL
6.3.2加人2mLEDTA溶液（3.11）、约0.3g酒石酸（3.2），摇动使之溶解，加人2滴间苯二酚品黄指示剂(3.17)，用硫酸溶液（3.6）、氢氧化钠溶液（3.8)调至溶液呈橙色，加人1.0mL四苯肿氮盐酸盐溶液（3.12），移人125mL分液漏斗中，加人8.0mL三氮甲烷（3.3），加塞振荡1min，静置分层，将有机相移人另一分液漏斗中。再向水相加人8.0mL三氯甲烷（3.3)重复萃取，合并有机相，并用10mL四苯肿氟盐酸盐洗液(3.13)分两次振荡洗涤有机相，静置分层，弃去水相。6.3.3向有机相中加人5mL盐酸溶液（3.7)，加塞振荡1min。将有机相与水相一并移人150mL烧杯中，用少量盐酸溶液（3.7)洗净分液漏斗。将烧杯置于约80℃的水浴上，驱尽三氮甲烷，取下冷却至室温。用盐酸溶液（3.7)将试液移入25mL具塞比色管中，并用盐酸溶液（3.7)稀释体积至15mL。6.3.4向溶液中加人1.0mL硫氰酸钾溶液（3.9），混匀。加人1.0mL二氮化锡溶液（3.10），混匀，静置20min。加入8.0mL乙酸乙酯（3.4)，振荡30s，取下，静置分层。6.3.5用干燥吸管移取部分有机相于1cm比色血中，以乙酸乙酯（3.4)为参比，于分光光度计上波长430nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的量。6.4工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL标准溶液（3.16）置于一组25mL具塞比色管中，加人与移取标准溶液等体积的盐酸（3.5），再用盐酸溶液（3.7)稀释体积至15.0mL。以下按6.3.4操作步骤进行，与试料测定相同的条件，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度。以2
量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7
分析结果的计算
按式(1)计算的质量分数，数值以%表示：WRe=
式中：
m×V。×10-6wwW.bzxz.Net
自工作曲线上查得的量，单位为微克（μg）；V。
一溶液的总体积，单位为毫升（mL）；Vi
一移取溶液的体积，单位为毫升(mL）；试样的质量，单位为克（g）。
YS/T555.10-—2009
·（1）
计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位，小于0.010%时，表示到小数点后四位。
精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
的质量分数/%：0.0020
重复性限(r)/%：
注：重复性限(r)为2.8s,，s.为重复性标准差，8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
的质量分数/%
0.001 0~0.002 0
>0.0020～0.0040
>0. 004 0~0. 008 0
>0.008 0~0. 016
>0.016~0.030
>0.030~0.060
>0.060~0.120
>0.120～0.200
9质量保证和控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T555.10-2009
打印日期：2010年4月9日F002
中华人民共和国有色金属
行业标
钼精矿化学分析方法
量的测定
硫氰酸盐分光光度法
YS/T555.10—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5
5字数8千字
2010年3月第一版2010年3月第一次印刷*
书号：155066·2-20331
定价14.00元
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
6000S/
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T555.10—2009
代替YS/T555.11—2006
钼精矿化学分析方法
量的测定
硫氰酸盐分光光度法
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：钼精矿化学分析方法
YS/T555.2
YS/T555.34
钼精矿化学分析方法
YS/T555.4
钼精矿化学分析方法
YS/T555.5钼精矿化学分析方法
YS/T555.6
钼精矿化学分析方法
YS/T555.7
钼精矿化学分析方法
YS/T555.8
YS/T555.9
YS/T555.10
YS/T555.11
钼精矿化学分析方法
钼精矿化学分析方法
钼精矿化学分析方法
钼精矿化学分析方法
本部分为第10部分。
钼酸铅重量法
钼量的测定
YS/T555.10—2009
二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法砷量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法原子荧光光谱法
锡量的测定
磷量的测定磷钼蓝分光光度法
铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法量的测定硫氰酸盐分光光度法
油和水分总含量的测定重量法
本部分代替YS/T555.11—2006《钼精矿化学分析方法铢量的测定》（原GB/T15079.11-1994）。本部分与YS/T555.11一2006相比主要变化如下：增加了精密度条款；
一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：江西铜业公司(德兴)矿山新技术开发有限公司。本部分主要起草人：杨登峰、王郭亮、王中歧、张江峰、罗占南。本部分主要验证人：束斌强、李红军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15079.11-1994；
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1范围
钼精矿化学分析方法
徕量的测定
硫氰酸盐分光光度法
本部分规定了钼精矿中含量的测定方法。本部分适用于钼精矿中含量的测定。测定范围：0.0010%～0.20%。2方法提要
YS/T555.10—2009
试样以过氧化钠熔融，水浸出。在pH12～pH13的溶液中，与四苯肿氯盐酸盐形成过酸四苯肿，用三氯甲烷萃取，与钼分离。用6mol/L盐酸反萃取，二氯化锡还原，硫氰酸盐显色，用乙酸乙酯萃取，在分光光度计上于波长430 nm处测量其吸光度。3试剂
3.1过氧化钠。
3.2酒石酸。
3.3三氯甲烷。
3.4乙酸乙酯。
3.5盐酸(pl.19g/mL）。
硫酸溶液(1十1)。
3.7盐酸溶液(1+1)。
3.8氢氧化钠溶液（400g/L）。
3.9硫氰酸钾溶液（350g/L）。
3.10二氯化锡溶液（200g/L）：称取200g二氯化锡于1000mL烧杯中，加人盐酸溶液（3.7)溶解并定容至1000mL，用时现配。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（100g/L）。3.11
3.12四苯肿氯盐酸盐溶液（10g/L）。3.13四苯肿氮盐酸盐洗液：于1000mL水中加入10mL四苯肿氮盐酸盐溶液（3.12）、8mL氢氧化钠溶液（100g/L），混匀。
3.14乙醇溶液（2十98）。
3.15标准贮存溶液：称取0.1000g金属粉（的质量分数大于等于99.99%）于150mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（1十1）、5mL硝酸溶液（1十1)，加热至完全溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。3.16标准溶液：移取20.00mL标准贮存溶液（3.15）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1mL含4μg。
3.17间苯二酚品黄指示剂(1g/L）。4仪器
分光光度计。
YS/T555.10—2009
5试样
试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。试样应在100℃～105℃烘1h后，置于于燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。表1
的质量分数/%
0.0010~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.20
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试样量/g
6.3.1将试料(6.1)置于预先盛有5g6g过氧化钠的40mL铁埚中，混匀后，再覆盖约2g过氧化钠。于700℃高温炉中熔融4min～5min取出，稍冷，用水浸除埚外层氧化物，再置于盛有50mL乙醇溶液（3.14)的400mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净埚，取出。溶液冷却后，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。按表2移取滤液于150mL烧杯中，加水稀释至体积约25mL。表2
镍的质盘分数/%
0.0010~0.010
>0.010~0.10
>0.10~0.20
移取滤液体积/mL
6.3.2加人2mLEDTA溶液（3.11）、约0.3g酒石酸（3.2），摇动使之溶解，加人2滴间苯二酚品黄指示剂(3.17)，用硫酸溶液（3.6）、氢氧化钠溶液（3.8)调至溶液呈橙色，加人1.0mL四苯肿氮盐酸盐溶液（3.12），移人125mL分液漏斗中，加人8.0mL三氮甲烷（3.3），加塞振荡1min，静置分层，将有机相移人另一分液漏斗中。再向水相加人8.0mL三氯甲烷（3.3)重复萃取，合并有机相，并用10mL四苯肿氟盐酸盐洗液(3.13)分两次振荡洗涤有机相，静置分层，弃去水相。6.3.3向有机相中加人5mL盐酸溶液（3.7)，加塞振荡1min。将有机相与水相一并移人150mL烧杯中，用少量盐酸溶液（3.7)洗净分液漏斗。将烧杯置于约80℃的水浴上，驱尽三氮甲烷，取下冷却至室温。用盐酸溶液（3.7)将试液移入25mL具塞比色管中，并用盐酸溶液（3.7)稀释体积至15mL。6.3.4向溶液中加人1.0mL硫氰酸钾溶液（3.9），混匀。加人1.0mL二氮化锡溶液（3.10），混匀，静置20min。加入8.0mL乙酸乙酯（3.4)，振荡30s，取下，静置分层。6.3.5用干燥吸管移取部分有机相于1cm比色血中，以乙酸乙酯（3.4)为参比，于分光光度计上波长430nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的量。6.4工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL标准溶液（3.16）置于一组25mL具塞比色管中，加人与移取标准溶液等体积的盐酸（3.5），再用盐酸溶液（3.7)稀释体积至15.0mL。以下按6.3.4操作步骤进行，与试料测定相同的条件，以试剂空白溶液为参比，测量其吸光度。以2
量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7
分析结果的计算
按式(1)计算的质量分数，数值以%表示：WRe=
式中：
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自工作曲线上查得的量，单位为微克（μg）；V。
一溶液的总体积，单位为毫升（mL）；Vi
一移取溶液的体积，单位为毫升(mL）；试样的质量，单位为克（g）。
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·（1）
计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位，小于0.010%时，表示到小数点后四位。
精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
的质量分数/%：0.0020
重复性限(r)/%：
注：重复性限(r)为2.8s,，s.为重复性标准差，8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
的质量分数/%
0.001 0~0.002 0
>0.0020～0.0040
>0. 004 0~0. 008 0
>0.008 0~0. 016
>0.016~0.030
>0.030~0.060
>0.060~0.120
>0.120～0.200
9质量保证和控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T555.10-2009
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行业标
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量的测定
硫氰酸盐分光光度法
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