本标准规定了X射线荧光光谱法测定铝土矿石中元素含量的方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Fe2O3表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、 钒、镓和锌等的测定。也适用于粘土、高岭土等样品上述成分的测定。 YS/T 575.23-2009 铝土矿石化学分析方法 第23部分 X射线荧光光谱法测定元素含量 YS/T575.23-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T575.23—2009
铝士矿石化学分析方法
第23部分：X射线荧光光谱法
测定元素含量
Method for chemical analysis of aluminum ores-Part 23 :Determination of element contentsX-ray fluorescence spectrometric method2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T575《铝土矿石化学分析方法》共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法；第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法；-第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法；第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法；第6部分：二氧化钛含量的测定二安替比啉甲烷光度法；-第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯光度法；第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮肿光度法；第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法；-第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法；第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法；一第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法；第19部分：烧失量的测定重量法；第20部分：预先干燥试样的制备；第21部分：有机碳含量的测定滴定法；-第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法；
第23部分：X射线荧光光谐法测定元素含量；第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法。本部分为第23部分。
YS/T575.23—2009
本部分修改采用澳大利亚标准AS2564—1982《铝土矿的X荧光光谱分析法》。与AS2564--1982相比，主要的技术差别是：
由系列标准样品代替合成标准作为校准。根据国内铝土矿的元素含量，确定元素的测量范围，修改为与各元素的化学分析方法的测量范围一致，并制定了相应的允许差。本部分附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、山西鲁能晋北铝业有限责任公司、开曼铝业（三门峡）有限公司参加起草。
本部分主要起草人：张爱芬、张树朝、马慧侠、路霞、王云霞、钟代果、王晓磊、韩桂芬、李玉玲、李慧玲。
1范围
铝土矿石化学分析方法
第23部分：X射线荧光光谱法
测定元素含量
YS/T575.23—2009
本部分规定了铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Fe2O3表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、钒、镓和锌等的测定方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Fe,O;表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、钒、镓和锌等的测定。也适用于粘土、高岭土等样品上述成分的测定。测定范围见表1。
2方法原理
含量范围(质量分数)/%
30.0080.00
0.30~30.00
0.050~3.00
0.050~5.00
0.010~5.00
0.0030~0.20
0.0020~0.050
含量范围（质量分数)/%
1.00~50.00
0.50~8.00
0.050~3.00
0.030~3.00
0.050~3.00
0.00800.40
0.0015~0.30
2.1试料用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，并铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片，测量玻璃片中待测元素的荧光X射线强度。根据校准曲线或方程来分析，校正方程用系列标准样品建立，且进行元素间干扰效应校正。除锌和镓用康普顿散射作内标校正基体效应外，其余各元素用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。2.2由于熔融玻璃片技术的通用性，允许使用各种熔剂和校准模式。但必须符合一定的再现性、灵敏度和准确度。若一个试验室自已的方法符合规定的条款，即可认为符合本方法。3试剂
3.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[LizBO,+LiBO,（质量比：12十22)]，熔剂含有一定水分，应通过以下2种方法之一进行补偿：3.1.1在700℃灼烧2h，在干燥器中冷却备用；3.1.2每千克充分混合的熔剂取2份，一份按规定的熔融温度熔融10min，一份按规定的熔融时间熔融，取灼烧减量大者校正熔剂用量。熔剂应密封保存。每周或每千克测定一次灼烧减量。灼烧减量L以百分数表示，按公式(1)计算校正因子F：100
F= 100-L
未烧熔剂量一F×规定的混合熔剂量。（1）
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3.2硝酸铵溶液：500g/L。
3.3脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液(300g/L)。3.4监控样品：监控样品应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。4仪器及器具
4.1铂-金合金(95%Pt+5%Au)。
4.2铂-金合金铸模（95%Pt十5%Au）。铸模材料底厚度约1mm，使其不易变形。4.3熔样器皿和铸型模可合二为一。若试样在埚中熔融后直接成型，则要求底面内壁平整光滑。使玻璃片从铸模中容易剥离而不破裂。4.4熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机。若用其他类型熔样机，温度不低于1150℃，且可控制温度，控温精度士15℃。
4.5波长色散X射线荧光光谱仪：端窗靶X射线管。4.6烘箱：可控制温度105℃士5℃。5试样
5.1试样粒度应小于125μm。
5.2试样需预先在105℃士5℃的烘箱（4.6)中烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤
6.1测定次数
称取二份试样，进行平行测定，取其平均值。6.2试料
根据设备按照试样和熔剂的质量比为1：8～1：10准确称量试样（5)和熔剂(3.1)。6.3校正试验
随同试样分析同类型的标准试样。6.4试样片的制备
6.4.1混合：将混和熔剂和试料(6.2)转人铂-金合金埚(4.1)内搅拌均匀。加入2mL硝酸铵溶液(3.2），加入5滴脱膜剂（3.3）。6.4.2熔融：在混合试料（6.4.1)熔融前，将埚（4.1)置于700℃高温炉预氧化5min。再放人熔样机（4.4)上于1075℃～1150C熔融10min～15min，熔融过程要转动涡，使粘在埚壁上的小熔珠和样品进人熔融体中。每隔一定时间，熔样机自动摇动埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。6.4.3瓷铸：将熔融试样(6.4.2)在铸模（4.2)中浇铸成型。将埚内熔融物倾入已加热至800℃的铸模(4.2)中。将铸模移离火焰，冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。试样在埚中熔融后直接成型的应在冷却前摇动，赶出气泡。
6.4.4样片的保存
取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面的沾污。6.5校正
6.5.1标准样片的制备：选择铝土矿、粘土以及成分与铝土矿岩石接近的国家级标准样品作为标准样品绘制工作曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配适当人工配制校准样品补充之。标准样片的制备按6.4步骤进行。6.5.2背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。仪器漂移校正：通过监控样测量校正仪器漂移。6.5.3
YS/T575.23—2009
6.5.4校准：对有谱线重叠干扰的元素，须进行谱线重叠干扰校正。锌和元素则以强度与RhKα线康普顿散射强度之比值与推荐值回归分析进行校准。元素间的吸收-增强效应用理论α系数或基本参数法校正。
6.6射线荧光光谱测量
6.6.1将波长色散X射线荧光光谱仪(4.5)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数(见附录A)。6.6.2测量监控样品：设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度必须与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。6.6.3测量标准样品：输人标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度。6.6.4测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品。标准样品中元素的分析结果要满足表2规定的重复性要求。输入未知样品名，测量未知样品。
分析结果的计算
测量标准样品的X射线强度，得到强度与浓度的二次方程或一次方程。二次方程式可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数α、b、c和谱线重叠校正系数β，并保存在计算机的定量分析软件中。根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件按照公式(2)计算含量并自动打印出测量结果。W;=al?+b;+c
式中：
-试样中元素i的含量；
I元素i的x射线强度；
a、b、c——校正曲线常数。
8精密度
8.1重复性
...(2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2所列数据采用内插法求得。
含量/%
重复性限(r)/%
含量/%
重复性限(r)/%
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允许差
含量/%
表2 (续)
重复性限(r)/%
实验室间分析结果的差值不大于表3所列允许差。表3
含量/%
30.00~50.00
>50.00~60.00
>60.00~80.00
>10.00~20.00
>20.00~30.00
>0. 10 ~0. 50
>0.50~1.00
>1. 00~2. 00
>2. 00~3. 00www.bzxz.net
>0.10~0.50
>0. 50~1. 00
>1.00~5.00
允许差/%
含量/%
含量/%
>5.00~15.00
>15.00~25.00
>1. 00~5.00
>5. 00~8. 00
>0.10～0.50
>0.50~1.00
>1. 00~2. 00
>2.00~3.00
>0.080~0.50
>0. 50~1. 00
>1.00～3.00
重复性限(r)/%
允许差/%
含量/%
>0.050~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
>0.010~0.050
>0.050~0.10
>0. 10~0. 20
≤0.0050
>0. 005 0~0. 010
>0.010~0.050
质量保证与控制
允许差/%
表3(续）
含量/%
>0.050~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1. 00~5.00
>0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.40
>0.010~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.30
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允许差/%
应用国家标准样品或行业标准样品或内控标准样品，使用时至少每半年校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。5
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附录A
(资料性附录）
X射线荧光光谱仪工作参数
根据设备，在真空条件下，各元素测量条件见表A.1。表A.1
分析线
准直器
粗或细
粗或细
粗或细
粗或细
探测器
Duplex\或
PET(PE)
PET(PE)或
PX10或
LiF200
LiF200
LiF200
PX1或
LiF200
PX1或
Ge(111))
Ge(111)
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
已有2d值更大的人工合成多层膜晶体用于分析轻元素。流气正比计数管。
20角(度）
干扰谱线
Cr Kp1
封闭式正比计数管。
对PKα线推荐采用不反射二级线的Ge(111)晶体，若用PET晶体，应扣除CaKαⅡI线对PKα线干扰。YS/T575.23-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
铝土矿石化学分析方法
第23部分：X射线荧光光谱法
测定元素含量
YS/T575.23—2009
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2010年3月第一版
印张0.75
字数14于字
2010年3月第一次印刷
书号：155066·2-20377
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