本标准规定了氟化钠中硅含量的测量原理、仪器要求、试验条件、试验步骤、精密度及质量保证与控制方法。本标准适用于氟化钠中硅含量（以二氧化硅表示）的测定。测定范围：0.02~1.00%。 YS/T 535.3-2009 氟化钠化学分析方法 第3部分 硅含量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T535.3-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T535.3—2009
代替YS/T535.3--2006
氟化钠化学分析方法
第3部分：硅含量的测定
钼蓝分光光度法
Chemicalanalysis methodsof sodiumfluoride-Part3:Determinationofsilicacontent-Molybdenumbluephotometricmethod2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T535《氟化钠化学分析方法》共分为10个部分：第1部分：湿存水含量的测定重量法；第2部分：氟含量的测定蒸馅-硝酸针滴定容量法；-第3部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法；第6部分：碳酸盐含量的测定重量法；第7部分：酸度的测定中和法；
-第8部分：水不溶物含量的测定重量法：
第9部分：氯含量的测定浊度法；第10部分：试样的制备和贮存。本部分为第3部分。
本部分代替YS/T535.3—2006（原GB/T8158.3—1987）。本部分是对YS/T535.3一2006《氟化钠化学分析方法YS/T535.3—2009
钼蓝光度法测定硅量》的修订，与YS/T535.3一2006相比，增加了精密度和质量保证与控制等内容。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝业有限公司起草。本部分主要起草人：原建昌、冯颖新、杨丽梅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T535.3--2006(原GB/T8158.3--1987)。1范围
氟化钠化学分析方法
第3部分：硅含量的测定
钼蓝分光光度法
本部分规定了氟化钠中硅含量(以二氧化硅表示)的测定方法。YS/T535.3-2009
本部分适用于氟化钠中硅含量（以二氧化硅表示）的测定。测定范国（质量分数）：0.02～1.00%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T535.10-2009氟化钠化学分析方法第10部分：试样的制备与贮存3方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合剂熔融，酸化，分取试液，调节pH为0.85～0.90，使硅与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸，在酸度硫酸介质及酒石酸存在下，用还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2硼酸。
4.3硝酸溶液（8mol/L)。
4.4钼酸钠溶液（195g/L）：称取19.5g二水合钼酸钠置聚四氟乙烯杯中，加热水溶解，冷却后稀释至100mL，混匀。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。4.5酒石酸溶液（100g/L)：称取10g酒石酸用水溶解，稀释至100mL混匀，此溶液保存于聚乙烯瓶中。
4.6硫酸溶液（8mol/L)。
4.7还原溶液：任选下面一种溶液。4.7.11-氨基-2萘酚-4-磺酸溶液：称取7g无水亚硫酸钠溶解在50mL水中，再加入1.5g1-氨基-2萘酚-4-磺酸。另称取90g偏二硫酸钠（NaS,Os）溶解在900mL水中。混合两种溶液，稀释至1L，混匀。将溶液保存于棕色瓶中，置于阴凉处。4.7.2抗坏血酸溶液（20g/L），使用时配制。4.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在1000℃灼烧1h，并置干燥器冷却的二氧化硅（99.9%以上），置于铂埚中。往埚中加入5g碳酸钠（4.1)用铂勺混勾，放入950℃高温炉中小心地熔融（约10min），冷却，加人热水，微微加热至完全溶解，冷却，将溶液小心地移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即倒人聚乙烯瓶中。此标准溶液1mL含0.500mg二氧化硅。4.9二氧化硅标准溶液：移取40.0mL二氧化硅标准贮存溶液（4.8），放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1mL含0.020mg二氧化硅，使用时配制。YS/T535.3—2009
4.10二氧化硅标准溶液：移取50.0mL二氧化硅标准溶液（4.9）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg二氧化硅。使用时配制。5仪器和设备
铂血：平底，直径70mm，高35mm，配有铂盖，5.14
5.2电炉：能控制温度在550℃土25℃。5.3电炉：能控制温度在750℃25℃。5.4pH计：配备玻璃电极。
分光光度计。
6试样
试样应符合YS/T535.10--2009中4.2的要求。7分析步骤
7.1试料
称取1g干燥试样（6），精确至0.0001g，记为mo。7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1称取12g碳酸钠（4.1)及4g硼酸（4.2)放人铂皿（5.1)中，小心混匀，加人试料（7.1)并用铂勺小心混匀，盖好皿盖。
7.4.2将铂血放进能控制在550℃土25℃的电炉（5.2)中.用支架将铂皿与炉底隔开（最好用铂金架）以免引进杂质，在550℃土25℃，保持到反应平静为止（约30min）。然后将铂血放入能控制在750℃土25℃的电炉中，至少保持20min（空白不超过5min）。将铂Ⅲ取出，于空气中冷却。7.4.3向铂血中加沸水，慢慢加热，直到熔块溶解，稍稍冷御后，将溶液慢慢移入盛有20mL硝酸溶液（4.3)的250mL聚乙烯杯中。用18mL硝酸溶液（4.3）溶解沾在壁上的残留物（主要是三氧化二铁）。再用热水洗铂皿和皿盖，将全部混合液移人同一杯中。在迁沸温度下加热数分钟，直到完全溶解。冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.4按表1分取上述试样，置于100mL容量瓶中。表1
二氧化硅含量/%
0.020~0.100
>0.100~0.300
>0.300~0.500
>0.500~1.00
试样量/g
分取试液量/mL
7.4.5加水稀释体积至60mL左右，用滴定管滴加硝酸（4.3)，调整pH为0.85～0.90（用pH计检查），往各容量瓶中加人5mL钼酸钠溶液（4.4），混匀。于20℃~25℃放置15min~25min，加5mL酒石酸溶液（4.5）、11mL硫酸溶液（4.6），最后加2mL还原溶液（4.7.1或4.7.2）混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置10min（勿超过40min）。7.4.6将部分溶液（7.4.5）移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光2
YS/T535.3—2009
度。将所测吸光度减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅含量。7.5工作曲线的绘制
7.5.1按分析步骤7.4.1～7.4.3，与随同试样作空白试验相同的操作手续，制备基体溶液。7.5.2移取0.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL二氧化硅标准溶液（4.10），置于一组100mL容量瓶中，各加人20mL基底溶液（5.5.1)稀释体积至60mL，以下按分析步骤5.4.5款进行。
7.5.3将部分溶液（5.5.2)移入1cm吸收池中，以水为参数，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。
以二氧化硅含量为横坐标，减去试剂空白的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8
分析结果的计算
按公式(1)计算二氧化硅的质量分数（%)：w(SiO,)=m, ×V
m。xv
式中：
试料的质量，单位为克（g）；
m1----从工作曲线上查得二氧化硅的质量，单位为克(g)；V，分取试液体积，单位为毫升(mL)；V。-试液总体积，单位为毫升（mL)。9
精密度
9.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
硅的质量分数（%）：
重复线性T（%)：
9.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
二氧化硅含量/%
>0.50~1.00
10质量保证与控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T535.3-2009
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2010年3月第一版2010年3月第一次印刷*
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