本部分规定了氧化钴中钴量的测定方法。本部分适用于氧化钴中钴量的测定。测定范围：65.00％～75.00％。 YS/T 710.1-2009 氧化钴化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法 YS/T710.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120. 70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T710.1-2009
氧化钴化学分析方法
第1部分：钴量的测定　
电位滴定法
Method for chemical analysis of cobalt oxidePart 1:Determination of cobalt content-Potentiometric method
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T710《氧化钻化学分析方法》共分为6个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法；第2部分：钠量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第3部分：硫量的测定
高频燃烧红外吸收法；
第4部分：砷量的测定
原子荧光光谱法；
第5部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法；
第6部分：钙、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅和锌量的测定本部分为YS/T710的第1部分。
YS/T710.1—2009
电感耦合等离子体发射光谱法。本部分代替YS/T256--2000《氧化钻》附录A。与YS/T2562000《氧化钻》附录A相比，本部分主要有如下变动：
用电位滴定法替代亚硝酸钻钾重量法；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分起草单位：赣州钻钨有限责任公司。本部分参加起草单位：浙江嘉利珂钻镍材料有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。本部分主要起草人：万建红、李能华、张秀香、陈斌、赖承珑、李民芳、谢柏华、周良、黄晓婷。1范围
氧化钻化学分析方法
第1部分：钻量的测定
电位滴定法
YS/T710的本部分规定了氧化钴中钻量的测定方法。本部分适用于氧化钻中钻量的测定。测定范围：65.00%~75.00%。2方法提要
YS/T710.1—2009
在氨性溶液中，用铁氰化钾标准溶液将钻（Ⅱ）氧化成钻（Ⅲ），杂质锰（Ⅱ）的存在定量地被铁氰化钾氧化成锰（Ⅱ），过量的铁氰化钾再用钻标准溶液进行返滴定，电位突跃达到终点。钻量的结果为钻锰合量减锰量因素校正后计算所得。锰量测定结果小于0.10%时，钻量结果可以不考虑锰量因素的影响。3试剂
3.1市售试剂
3.1.1盐酸(p1.19g/mL)。
3.1.2硝酸（pl.42g/mL）。
3.1.3高氯酸(p1.62g/mL)。
3.1.4氯化铵。
3.2溶液
氨水-柠檬酸三铵混合液：称取50g柠檬酸三铵溶于水中，加350mL氨水（p0.90g/mL），用水定容至1000mL，充分摇匀，备用。
3.3标准溶液
3.3.1钻标准溶液：准确称取纯金属钻（钻的质量分数≥99.99%)3.0000g置于400mL烧杯中，缓慢加入30mL（1十1)硝酸，低温加热溶解，吹少量水煮沸，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。此标准溶液1mL含3.0mg钻。3.3.2铁氰化钾标准溶液(c[K;Fe(CN)。]~0.05mol/L)：称取铁氰化钾17g溶于水中，过滤后用水稀至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，备用。3.3.3铁氰化钾标准溶液的标定：在250mL烧杯中加入5g氯化铵（3.1.4），用酸式滴定管准确移取20.00mL铁氰化钾标准溶液（3.3.2），加入80mL氨水-柠檬酸三铵混合液（3.2），在自动电位滴定仪上用钻标准溶液（3.3.1)进行滴定，电位突跃达到终点。平行测定3次，在允许差范围内取平均值，按式(1)计算铁氰化钾对钻标准溶液的体积比（K)。V
K= 。
式中：
V-·一滴定时消耗钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。-—-加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。3次滴定消耗钻标准溶液的体积的极差不大于0.10mL。（1)
YS/T710.12009
4仪器
自动电位滴定仪
5分析步骤
5.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。5.2测定
5.2.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，吹人少量水润湿。加人25mL盐酸（3.1.1），盖上表面皿，放在电热板上低温加热溶解，加人10mL硝酸（3.1.2），继续加热蒸至体积约5mL。5.2.2视具体溶解情况，可适当加人3mL～5mL高氯酸（3.1.3)冒烟处理。5.2.3取下，用少量水吹洗杯壁及表面血，煮沸，冷却后移入200mL容量瓶中，用水定容，摇匀，制成待测钻溶液备用。
5.2.4在200mL烧杯加人5g氯化铵（3.1.4），用酸式滴定管准确移取23mL～27mL铁氰化钾标准溶液（3.3.2)（视氧化钻的钻含量确定，以反应后过量2mL铁氰化钾为原则），加入80mL氨水-柠檬酸三铵混合液（3.2），用移液管准确移人20.00mL待测钻溶液（5.2.3），以少量的水吹洗杯壁，充分反应。5.2.5待滴定仪预热稳定后，将电极插人溶液中，开启搅拌器，调节仪器的零点和终点后，用钻标准溶液（3.3.1)返滴定过量的铁氰化钾，电位突跃至终点。记下消耗钻标准溶液的毫升数。6分析结果的计算
按式(2)计算钻的质量分数wc，数值以%表示：= P. (Vi : K-V2) ×100 - wxn × 1. 07wco=
式中：bzxz.net
V，一-准确加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V--.—返滴定时消耗钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；K—-钻标准溶液与铁氟化钾标准溶液的体积比；m一一称取试样的质量，单位为克(g)；P—-钻标准浓度，单位为克每毫升(g/mL)；1.07
钴与锰的原子量之比；
试样中Mn的质量分数。
所得结果表示至两位有效数字。7精密度
7.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
表 1重复性限
注：重复性限（r)为2.8S,，S，为重复性标准差。2
2再现性
YS/T710.1—2009
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
再现性限
uico/%
注：再现性限(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T710.1-2009
打即印1期：2010年4月22F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
氧化钴化学分析方法
第1部分：钴量的测定
电位滴定法
YS/T710.1—2009
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
长0.5字数7千字
开本880×1230
1/16印张
2010年3月第一版
2010年3月第一次印刷
定价14.00元
书号：155066·2-20574
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