本部分规定了镍基合金粉中硼含量的测定方法。本部分适用于不含钨、钼的镍基合金粉中硼量的测定，测定范围：1%～6%。 YS/T 539.1-2009 镍基合金粉化学分析方法 第1部分： 硼量的测定 酸碱滴定法 YS/T539.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T539.12009
代替YS/T539.1-2006
镍基合金粉化学分析方法
第1部分：硼量的测定
酸碱滴定法
Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder-Part1:Determinationofboroncontent-Acid-basetitration
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分：第1部分：硼量的测定
第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：铬量的测定
第5部分：锰量的测定
第6部分：铁量的测定
第7部分：钻量的测定
-第8部分：铜量的测定
第9部分：铜量的测定
第10部分：钼量的测定www.bzxz.net
第11部分：钨量的测定
第12部分：磷量的测定
第13部分：氧量的测定
酸碱滴定法；
铬天青S分光光度法；
高氯酸脱水称量法；
过硫酸铵氧化滴定法；
高碘酸钠(钾)氧化分光光度法；三氯化钛-重铬酸钾滴定法；
亚硝基R盐分光光度法；
新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；硫代硫酸钠碘量法；
硫氰酸盐分光光度法；
辛可宁称量法；
正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热情气熔融-红外线吸收法。本部分是YS/T539的第1部分。
YS/T539.1—2009
本部分代替YS/T539.1一2006《镍基合金粉化学分析方法中和滴定法测定硼量》。
本部分与YS/T539.1一2006相比较主要变化如下：增加了前言：
——补充了重复性限。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、西安锐坚金属有限责任公司。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：杨萍、陈云红、麻三清。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T8638.1—1988;
-YS/T539.1—2006。
1范围
镍基合金粉化学分析方法
第1部分：硼量的测定
酸碱滴定法
YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中硼含量的测定方法。本部分适用于不含钨、钼的镍基合金粉中硼量的测定，测定范围：1%~6%。2方法提要
YS/T539.1-—2009
试料用过氧化钠熔融，盐酸酸化，亚硫酸钠还原铬，强碱分离铁、铬、镶等元素。将溶液调至中性，用碳酸钡（钙)分离铝。用甘露醇与硼酸络合。定量释放出H+，用氢氧化钠标准溶胶滴定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1过氧化钠。
3.2亚硫酸钠。
3.3氢氧化钠。
3.4碳酸（钙)。
3.5甘露醇。
3.6盐酸（pl.19g/mL）。
盐酸(1+20)。
3.8氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)0.05mol/L]。3.8.1配制：称取2g氢氧化钠于1000mL烧杯中，加10mL氟化钡溶液（100g/L），煮沸1min～2min，以水稀释至1000mL，混勾，静置，移取上清液至塑料瓶中贮存。3.8.2标定：称取3份0.3000g预先经105℃～110℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的苯二甲酸氢钾基准试剂，分别置于3个250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，加（2～3)滴酚酸指示剂（3.11)，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积相差值应不超过0.05mL，取其平均值。按公式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液(3.8)的实际浓度：m。×103
c。=V。×204.2
式中：
C。-氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m。苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；V。·-滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；204.2-—-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每尔（g/mol)。3.9盐酸标准滴定溶液[c(HCI)~0.05mol/L]。3.9.1配制：移取4.2mL盐酸（3.6)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。（1）
3.9.2标定：移取3份25.00mL盐酸标准滴定溶液（3.9）分别置于3个250mL锥形瓶中，加50mL1
YS/T539.1--2009
水，加（2～3）滴酚酸指示剂（3.11），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8）滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的相差值应不超过0.05mL，取其平均值。按公式(2)计算盐酸标准滴定溶液（3.9)的实际浓度：cxV
式中：
盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；c
V,一--滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的平均体积，单位为毫升（mL)；V一移取盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。..(2)
3.10甲基红指示剂（1g/L)：称取0.1g甲基红于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶液（1+4)溶解。3.11
酚酸指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶解。3.12溴甲酚绿指示剂（1g/L)：称取0.1g溴甲酚绿于150mL烧杯中，加100mL乙醇溶液（1+4）溶解。
4分析步骤
4.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。4.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。4.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.4测定
4.4.1将试料(4.1)置于预先放入1g氢氧化钠(3.3)的镍埚中，加4g过氧化钠（3.1)用细金属丝搅勾，上面覆盖约1g过氧化钠（3.1），在700℃马弗炉中熔融5min～10min。稍冷，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用沸水浸出，洗净埚，加20mL盐酸（3.6），分批加人5g亚硫酸钠（3.2），摇动至铬全部被还原。将溶液倾入盛有8g氢氧化钠（3.3)的250mL聚四氟乙烯烧杯中，充分摇动，待反应完全后冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2移取100mL上清液（4.4.1)于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加4滴甲基红指示剂（3.10），用盐酸（3.6）调至红色并过量2mL，加入4g碳酸钡（钙）（3.4)，煮沸至溶液呈黄色，继续低温蒸发至体积约50mL，冷却。将溶液过滤到300mL锥形瓶中，用热水洗滤纸和杯壁数次。4.4.3用盐酸（3.7）调至溶液刚变为红色，加2滴溴甲酚绿指示剂（3.12），用氢氧化钠标准滴定溶液(3.8)滴定至溶液刚呈亮绿色，不计所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。4.4.4加入3g甘露醇（3.5)搅拌至其溶解，加人4滴酚酸指示剂（3.11)，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)滴定至溶液呈紫色，再加1g甘露醇，搅拌溶解，溶液的紫色不褪时再补加10.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)并读取体积(V.）。4.4.5用盐酸标准滴定溶液（3.9)仔细滴定至溶液刚呈亮绿色为终点，读取体积(V.）。5分析结果的计算
硼含量以硼的质量分数W.计，数值以%表示，按公式（3)计算：g =- S (V- V)-- (V.-V) . K)
×10.81×10*×100
.....3
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；返滴定试料溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；YS/T539.1—2009
-随同试料的空白溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；返滴定随同试料的空白溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；上清液分取比例；
硼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克（g)。
6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
硼质量分数/%
重复性限/%
6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硼质量分数/%
1.00~2.00
>2.00~4.00
>4.00~6.00
质量保证与控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T539.1-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
镍基合金粉化学分析方法
第1部分：硼量的测定
酸碱滴定法
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2010年3月第一版
反2010年3月第一次印刷
书号：155066·2-20560
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