YS/T 514.5-2009
基本信息
标准号： YS/T 514.5-2009
中文名称：高钛渣、金红石化学分析方法 第5部分：氧化铝量的测定 EDTA滴定法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2009-12-04
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
替代情况：替代YS/T 514.8-2006
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-06-01
相关单位信息
标准简介
本部分规定了高钛渣、金红石中氧化铝量的测定。本部分适用于高钛渣、金红石中氧化铝量的测定，测定范围0.50%～5.00%。 YS/T 514.5-2009 高钛渣、金红石化学分析方法 第5部分：氧化铝量的测定 EDTA滴定法 YS/T514.5-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS77.120.90
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T514.5—2009
代替YS/T514.8—2006
高钛渣、金红石化学分析方法
第5部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of high titanium slag and rutile-Part 5:Determination of aluminium oxide content-EDTAtitration
2009-12-04发布
数码防伪
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分：第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；-第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：硫量的测定高频红外吸收法；第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钼蓝分光光度法；-第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法；YS/T514.5—-2009
第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定电感耦合等离
子体发射光谱法；
第10部分：碳量的测定高频红外吸收法。本部分为YS/T514的第5部分。
本部分代替YS/T514.8一2006《高钛渣、金红石化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量》。
本部分与YS/T514.8—2006相比，主要变化如下：一将溶解样品部分中使用的银改为镍埚，将氢氧化钠熔融试料改为氢氧化钠-过氧化钠熔融试料；
将熔融时间由10min~15min改为8min~10min;-将0.4000g称样量定容于200mL改为0.2000g称样量定容于100mL；增加了重复性限试验以及增加了质量保证与控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛业有限公司。本部分主要起草人：张瑾洁、余家华、马克安、喻生洁、庄军、马玉萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4102.8—1983；
--YS/T514.8—2006。
1范围
高钛渣、金红石化学分析方法
第5部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中氧化铝量的测定。本部分适用于高钛渣、金红石中氧化铝量的测定，测定范围0.50%～5.00%2方法提要
YS/T514.5—2009
试料以氢氧化钠熔融，稀盐酸浸取。六次甲基四胺沉淀铝、钛和铁，并分离除去镁、钙和锰等元素。将沉淀低温灰化，再以氢氧化钠熔融，热水浸取。分离除去钛等元素。移取部分试液，在弱酸性溶液中，加人过量EDTA络合铝。于pH6.0左右，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA。然后用氟化钠取代络合物中的EDTA，再用锌标准溶液滴定，从而求得氧化铝量。锡量小于0.2mg，铬量小于1mg，钒量小于0.05mg不影响测定。钒量大于0.05mg时，用硫酸亚铁铵消除干扰。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠（优级纯）。
3.2过氧化钠。
3.3乙醇。
氮水（p约0.90g/mL）。
氨水(1+1)。
盐酸(1+1)。
六次甲基四胺溶液（250g/L）。3.8
氯化铵洗涤液（20g/L）：每100mL洗涤液中加人1～2滴氮水（3.5）。3.9
硫酸亚铁铵溶液(1g/L)。用时现配。乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（0.02mol/L)：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（NazC。HiO.Nz：2Hz0)，溶于1000mL水中，混匀。3.11
甲基橙溶液（1g/L)。
二甲酚橙溶液（2g/L)：存于棕色瓶中，一周内有效。3.13
氟化钠溶液（40g/L)。
3.14乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH6.0士0.2）：称取300g乙酸铵溶于500mL水中，过滤，加人12.3mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。（用酸度计校正）。3.15锌标准滴定溶液（0.01000mol/L)：称取1.6276g氧化锌（光谱纯），置于300mL烧杯中，以水润湿，加入20mL盐酸（3.6），缓慢加热溶解，并蒸发至体积约为3mL～5mL，移入2000mL容量瓶中，加入（23)滴甲基橙溶液（3.11)，缓慢滴加氨水（3.5)至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6）至溶液呈红色并过量（5～6)滴，用水稀释至刻度，混匀。1
YS/T514.5—2009
4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。
4.2试样需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
做3份试料的平行测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定免费标准下载网bzxz
5.4.1氧化镁不低于1%，氧化钙不低于2%的试料5.4.1.1预先称取4.0g氢氧化钠（3.1)于30mL镍埚中，在高温炉中除去水分，取出稍冷，将试料(5.1)置于此埚中，移人750℃高温炉中熔融8min～10min。取出，冷却。5.4.1.2用滤纸擦净璃外壁，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面血。用70mL盐酸（3.6)浸取并用热水洗净埚，煮沸3min～5min，稍冷。5.4.1.3加入4mL六次申基四胺溶液（3.7），在搅拌下加入10mL氮水（3.4），控制溶液体积约170mL。加人（4～5)滴甲基橙溶液（3.11），滴加氨水（3.5）至溶液恰呈黄色，滴加盐酸（3.6）至溶液由黄色变成红色并过量（4～5)滴。在搅拌下加人20mL六次甲基四胺溶液（3.7），煮沸1min～2min，取下。待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗涤液（3.8）洗涤烧杯（4～5）次，洗涤沉淀（8～10）次。
5.4.1.4将滤纸连同沉淀移人原镍埚中，置于约200℃高温炉内灰化，取出，稍冷。加入4.0g氢氧化钠（3.1)，烘去水分，置于750℃高温炉内熔融8min10min至熔融物呈红色流体状。取出，冷却。用滤纸擦净外壁。将置于250mL聚四氟乙烯烧杯中。5.4.1.5沿烧杯嘴加入沸水，浸取熔融物，用热水洗出，加入1mL~2mL乙醇（3.3），煮沸2min~3min。取下，以流水冷至室温。移入10omL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层慢速定量滤纸干过滤于250mL塑料杯中。
5.4.1.6移取50.00mL滤液（5.4.1.5），置于300mL烧杯中，加人（1~2)滴甲基橙溶液（3.11），滴加盐酸（3.6)至溶液呈红色并过量1mL~2mL，加人3mL硫酸亚铁铵溶液（3.9）。加人10mL20mLEDTA溶液（3.10），滴加氨水（3.5)至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6）至溶液变成微红色并过量（24）滴，加热至近沸，取下。滴加氨水（3.7）至溶液再呈黄色，加入10mL缓冲溶液（3.14）。混匀，煮溉2min～3min，取下，以流水冷至室温。加人（4～5）滴二甲酚橙溶液（3.12），用锌标准滴定溶液（3.15）滴定至紫红色为终点（不计读数）。加入20mL氟化钠溶液（3.13），混匀，煮沸2min～3min。取下，以流水冷至室温。补加(1～2)滴二甲酚橙溶液（3.12)，用锌标准滴定溶液（3.15)滴定至紫红色即为终点，记下消耗的体积V（mL）。
5.4.2氧化镁低于1%，氧化钙低于2%的试料5.4.2.1预先称取4.0g氢氧化钠（3.1)于30mL镍埚中，在高温炉中除去水分，取出稍冷。将试料（5.1)置于埚中，再加人0.5g～1g过氧化钠（3.2），移人750℃高温炉中熔融8min10min。取出，冷却。
5.4.2.2用滤纸擦净埚外壁，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，以下按5.4.1.5和5.4.1.6进行。2
分析结果的计算
氧化铝的含量以氧化铝的质量分数WAl,o计，数值以%表示，按公式(1)计算：WAl,o
式中：
(V-V。).cX101.96
X100×10-3.
锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）)；V———滴定试液所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；YS/T514.5—2009
.（1）
V。—滴定随同试料所做空白所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；一试料的质量，单位为克（g）
101.96-氧化铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。分析结果表示到小数点后两位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
氧化铝的质量分数/%
重复性限(r)/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化铝量/%
>1.00~3.00
>3.00～5.00
8质量保证与控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T514.5-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
高钛渣、金红石化学分析方法
第5部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
YS/T514.5—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
68517548
电话：68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
印张0.5字数8千字
开本880×12301/16
2010年3月第一版
2010年3月第一次印刷
书号：155066·2-20584
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68533533
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T514.5—2009
代替YS/T514.8—2006
高钛渣、金红石化学分析方法
第5部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of high titanium slag and rutile-Part 5:Determination of aluminium oxide content-EDTAtitration
2009-12-04发布
数码防伪
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分：第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；-第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第3部分：硫量的测定高频红外吸收法；第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钼蓝分光光度法；-第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法；YS/T514.5—-2009
第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定电感耦合等离
子体发射光谱法；
第10部分：碳量的测定高频红外吸收法。本部分为YS/T514的第5部分。
本部分代替YS/T514.8一2006《高钛渣、金红石化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量》。
本部分与YS/T514.8—2006相比，主要变化如下：一将溶解样品部分中使用的银改为镍埚，将氢氧化钠熔融试料改为氢氧化钠-过氧化钠熔融试料；
将熔融时间由10min~15min改为8min~10min;-将0.4000g称样量定容于200mL改为0.2000g称样量定容于100mL；增加了重复性限试验以及增加了质量保证与控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛业有限公司。本部分主要起草人：张瑾洁、余家华、马克安、喻生洁、庄军、马玉萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4102.8—1983；
--YS/T514.8—2006。
1范围
高钛渣、金红石化学分析方法
第5部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中氧化铝量的测定。本部分适用于高钛渣、金红石中氧化铝量的测定，测定范围0.50%～5.00%2方法提要
YS/T514.5—2009
试料以氢氧化钠熔融，稀盐酸浸取。六次甲基四胺沉淀铝、钛和铁，并分离除去镁、钙和锰等元素。将沉淀低温灰化，再以氢氧化钠熔融，热水浸取。分离除去钛等元素。移取部分试液，在弱酸性溶液中，加人过量EDTA络合铝。于pH6.0左右，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA。然后用氟化钠取代络合物中的EDTA，再用锌标准溶液滴定，从而求得氧化铝量。锡量小于0.2mg，铬量小于1mg，钒量小于0.05mg不影响测定。钒量大于0.05mg时，用硫酸亚铁铵消除干扰。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠（优级纯）。
3.2过氧化钠。
3.3乙醇。
氮水（p约0.90g/mL）。
氨水(1+1)。
盐酸(1+1)。
六次甲基四胺溶液（250g/L）。3.8
氯化铵洗涤液（20g/L）：每100mL洗涤液中加人1～2滴氮水（3.5）。3.9
硫酸亚铁铵溶液(1g/L)。用时现配。乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（0.02mol/L)：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（NazC。HiO.Nz：2Hz0)，溶于1000mL水中，混匀。3.11
甲基橙溶液（1g/L)。
二甲酚橙溶液（2g/L)：存于棕色瓶中，一周内有效。3.13
氟化钠溶液（40g/L)。
3.14乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH6.0士0.2）：称取300g乙酸铵溶于500mL水中，过滤，加人12.3mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。（用酸度计校正）。3.15锌标准滴定溶液（0.01000mol/L)：称取1.6276g氧化锌（光谱纯），置于300mL烧杯中，以水润湿，加入20mL盐酸（3.6），缓慢加热溶解，并蒸发至体积约为3mL～5mL，移入2000mL容量瓶中，加入（23)滴甲基橙溶液（3.11)，缓慢滴加氨水（3.5)至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6）至溶液呈红色并过量（5～6)滴，用水稀释至刻度，混匀。1
YS/T514.5—2009
4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。
4.2试样需预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
做3份试料的平行测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定免费标准下载网bzxz
5.4.1氧化镁不低于1%，氧化钙不低于2%的试料5.4.1.1预先称取4.0g氢氧化钠（3.1)于30mL镍埚中，在高温炉中除去水分，取出稍冷，将试料(5.1)置于此埚中，移人750℃高温炉中熔融8min～10min。取出，冷却。5.4.1.2用滤纸擦净璃外壁，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面血。用70mL盐酸（3.6)浸取并用热水洗净埚，煮沸3min～5min，稍冷。5.4.1.3加入4mL六次申基四胺溶液（3.7），在搅拌下加入10mL氮水（3.4），控制溶液体积约170mL。加人（4～5)滴甲基橙溶液（3.11），滴加氨水（3.5）至溶液恰呈黄色，滴加盐酸（3.6）至溶液由黄色变成红色并过量（4～5)滴。在搅拌下加人20mL六次甲基四胺溶液（3.7），煮沸1min～2min，取下。待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热的氯化铵洗涤液（3.8）洗涤烧杯（4～5）次，洗涤沉淀（8～10）次。
5.4.1.4将滤纸连同沉淀移人原镍埚中，置于约200℃高温炉内灰化，取出，稍冷。加入4.0g氢氧化钠（3.1)，烘去水分，置于750℃高温炉内熔融8min10min至熔融物呈红色流体状。取出，冷却。用滤纸擦净外壁。将置于250mL聚四氟乙烯烧杯中。5.4.1.5沿烧杯嘴加入沸水，浸取熔融物，用热水洗出，加入1mL~2mL乙醇（3.3），煮沸2min~3min。取下，以流水冷至室温。移入10omL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用双层慢速定量滤纸干过滤于250mL塑料杯中。
5.4.1.6移取50.00mL滤液（5.4.1.5），置于300mL烧杯中，加人（1~2)滴甲基橙溶液（3.11），滴加盐酸（3.6)至溶液呈红色并过量1mL~2mL，加人3mL硫酸亚铁铵溶液（3.9）。加人10mL20mLEDTA溶液（3.10），滴加氨水（3.5)至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6）至溶液变成微红色并过量（24）滴，加热至近沸，取下。滴加氨水（3.7）至溶液再呈黄色，加入10mL缓冲溶液（3.14）。混匀，煮溉2min～3min，取下，以流水冷至室温。加人（4～5）滴二甲酚橙溶液（3.12），用锌标准滴定溶液（3.15）滴定至紫红色为终点（不计读数）。加入20mL氟化钠溶液（3.13），混匀，煮沸2min～3min。取下，以流水冷至室温。补加(1～2)滴二甲酚橙溶液（3.12)，用锌标准滴定溶液（3.15)滴定至紫红色即为终点，记下消耗的体积V（mL）。
5.4.2氧化镁低于1%，氧化钙低于2%的试料5.4.2.1预先称取4.0g氢氧化钠（3.1)于30mL镍埚中，在高温炉中除去水分，取出稍冷。将试料（5.1)置于埚中，再加人0.5g～1g过氧化钠（3.2），移人750℃高温炉中熔融8min10min。取出，冷却。
5.4.2.2用滤纸擦净埚外壁，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，以下按5.4.1.5和5.4.1.6进行。2
分析结果的计算
氧化铝的含量以氧化铝的质量分数WAl,o计，数值以%表示，按公式(1)计算：WAl,o
式中：
(V-V。).cX101.96
X100×10-3.
锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）)；V———滴定试液所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；YS/T514.5—2009
.（1）
V。—滴定随同试料所做空白所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；一试料的质量，单位为克（g）
101.96-氧化铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。分析结果表示到小数点后两位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
氧化铝的质量分数/%
重复性限(r)/%
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化铝量/%
>1.00~3.00
>3.00～5.00
8质量保证与控制
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T514.5-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
高钛渣、金红石化学分析方法
第5部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
YS/T514.5—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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68517548
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开本880×12301/16
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2010年3月第一次印刷
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如有印装差错
由本社发行中心调换
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