YS/T 715.1-2009
基本信息
标准号： YS/T 715.1-2009
中文名称：二氧化硒化学分析方法 第1部分：二氧化硒量的测定 硫代硫酸钠滴定法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2009-12-04
出版语种：简体中文
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相关标签： 二氧化硒 化学分析 方法 测定 硫代硫酸钠 滴定法
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-06-01
相关单位信息
标准简介
本部分规定了二氧化硒中二氧化硒含量的测定方法。本部分适用于二氧化硒中二氧化硒量的测定，测定范围：96.00 %～99.50 %。 YS/T 715.1-2009 二氧化硒化学分析方法 第1部分：二氧化硒量的测定 硫代硫酸钠滴定法 YS/T715.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T715.1—2009
二氧化硒化学分析方法
第1部分：二氧化硒量的测定
硫代硫酸钠滴定法
Methods for chemical analysis of selenium dioxidePart 1:Determination of selenium dioxide content-Sodiumthiosulfatetitration
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T715《二氧化硒化学分析方法》共分5个部分：第1部分：二氧化硒量的测定硫代硫酸钠滴定法；YS/T 715.1—2009
-—第2部分：砷、镉、铁、汞、铅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：氯量的测定氯化银浊度法；第4部分：灼烧残渣的测定
重量法；
第5部分：水不溶物含量的测定
重量法
本部分为YS/T715的第1部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、江西铜业集团公司。本部分主要起草人：李琴美、樊占芳、姜丽红、邵从和、戴凤英、林海山、陈文玲、李丽。I
1范围
二氧化硒化学分析方法
第1部分：二氧化硒量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T715的本部分规定了二氧化硒中二氧化硒含量的测定方法。本部分适用于二氧化硒中二氧化硒量的测定，测定范围：96.00%～99.50%。2方法提要
YS/T715.1-2009
试料用水溶解，在3.6mol/L硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，临近终点加人碘化钾，析出的碘以淀粉为指示剂，滴定至蓝色消失为终点。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL）。
3.3硫酸(pl.84g/mL)。
3.4硫酸(1+1)。
3.5硫酸(1+4)。
3.6碘化钾溶液（50g/L）。
3.7淀粉溶液（5g/L）。
3.8硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS,O，·5H,O)=0.1mol/L]。3.8.1配制
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5HzO)置于500mL烧杯中，加人0.2g无水碳酸钠，用煮沸冷却后的蒸馏水溶解，过滤于1000mL容量瓶中，用上述蒸馏水稀释至刻度摇匀。一周后标定。3.8.2标定
称取0.18g（精确至0.0001g)于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（3.5）；摇匀，置于暗处放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液（3.8)滴定，近终点时加5mL淀粉指示液（3.7），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按式（1)计算硫代硫酸钠标准溶液实际浓度：m×1000
c= (vV,-V,) .M
式中：
-硫代硫酸钠标准溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V
.一滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2
空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）：-重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（1）
YS/T715.1--2009
KzCr20,）=49.031]。
平行测定3次，当极差大于0.0003mol/L时需重新标定。4试样
试样需均匀、干燥、密封完好。5分析步骤
5.1试料
在干燥的环境下，快速准确的称取1.35g试料，精确至0.0001g。独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加水溶解，移于200mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。5.3.2准确移取20.0mL试料溶液（5.3.1）于300mL碘量瓶中，加60mL蒸馏水，20mL硫酸（3.4），摇匀。
5.3.3以50mL刻度的胖肚滴管，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.8)滴定，在临近终点时加入5mL碘化钾溶液（3.6），5mL淀粉溶液（3.7），继续滴定至蓝色消失为终点。分析结果的计算
二氧化硒含量以二氧化硒的质量分数Wso,计，数值以%表示，按公式(2)计算：Wseo.
式中：
(V-V.). ck.Mi.
m。×1000
V----滴定试料时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；V。—--滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；c--·-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；K———试液分取比；
试料质量，单位为克（g）；
二氧化硒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），[M(SeO,) =27. 74]。
结果保留至小数点后第二位。
7精密度
7.1重复性
（2）
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r)的情况不超过5%为前提，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
重复性
wso, /%
再现性
YS/T715.1—2009
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（R），以大于重复性限（R)的情况不超过5%为前提，重复性限（R)按表2数据采用线性内插法求得。
再现性
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。YS/T715.1-2009
打印H期：2010年4月22HF009
中华人民共和国有色金属
行业标准
二氧化硒化学分析方法
第1部分：二氧化硒量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T 715.1-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销bZxz.net
开本880×12301/16印张0.5字数7千字2010年4月第一版
2010年4月第一次印刷
书号：155066·2-20590
定价14.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T715.1—2009
二氧化硒化学分析方法
第1部分：二氧化硒量的测定
硫代硫酸钠滴定法
Methods for chemical analysis of selenium dioxidePart 1:Determination of selenium dioxide content-Sodiumthiosulfatetitration
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T715《二氧化硒化学分析方法》共分5个部分：第1部分：二氧化硒量的测定硫代硫酸钠滴定法；YS/T 715.1—2009
-—第2部分：砷、镉、铁、汞、铅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：氯量的测定氯化银浊度法；第4部分：灼烧残渣的测定
重量法；
第5部分：水不溶物含量的测定
重量法
本部分为YS/T715的第1部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、江西铜业集团公司。本部分主要起草人：李琴美、樊占芳、姜丽红、邵从和、戴凤英、林海山、陈文玲、李丽。I
1范围
二氧化硒化学分析方法
第1部分：二氧化硒量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T715的本部分规定了二氧化硒中二氧化硒含量的测定方法。本部分适用于二氧化硒中二氧化硒量的测定，测定范围：96.00%～99.50%。2方法提要
YS/T715.1-2009
试料用水溶解，在3.6mol/L硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，临近终点加人碘化钾，析出的碘以淀粉为指示剂，滴定至蓝色消失为终点。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL）。
3.3硫酸(pl.84g/mL)。
3.4硫酸(1+1)。
3.5硫酸(1+4)。
3.6碘化钾溶液（50g/L）。
3.7淀粉溶液（5g/L）。
3.8硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS,O，·5H,O)=0.1mol/L]。3.8.1配制
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5HzO)置于500mL烧杯中，加人0.2g无水碳酸钠，用煮沸冷却后的蒸馏水溶解，过滤于1000mL容量瓶中，用上述蒸馏水稀释至刻度摇匀。一周后标定。3.8.2标定
称取0.18g（精确至0.0001g)于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（3.5）；摇匀，置于暗处放置10min。加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液（3.8)滴定，近终点时加5mL淀粉指示液（3.7），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按式（1)计算硫代硫酸钠标准溶液实际浓度：m×1000
c= (vV,-V,) .M
式中：
-硫代硫酸钠标准溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V
.一滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2
空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）：-重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（1）
YS/T715.1--2009
KzCr20,）=49.031]。
平行测定3次，当极差大于0.0003mol/L时需重新标定。4试样
试样需均匀、干燥、密封完好。5分析步骤
5.1试料
在干燥的环境下，快速准确的称取1.35g试料，精确至0.0001g。独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加水溶解，移于200mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。5.3.2准确移取20.0mL试料溶液（5.3.1）于300mL碘量瓶中，加60mL蒸馏水，20mL硫酸（3.4），摇匀。
5.3.3以50mL刻度的胖肚滴管，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.8)滴定，在临近终点时加入5mL碘化钾溶液（3.6），5mL淀粉溶液（3.7），继续滴定至蓝色消失为终点。分析结果的计算
二氧化硒含量以二氧化硒的质量分数Wso,计，数值以%表示，按公式(2)计算：Wseo.
式中：
(V-V.). ck.Mi.
m。×1000
V----滴定试料时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；V。—--滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；c--·-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；K———试液分取比；
试料质量，单位为克（g）；
二氧化硒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），[M(SeO,) =27. 74]。
结果保留至小数点后第二位。
7精密度
7.1重复性
（2）
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r)的情况不超过5%为前提，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得。
重复性
wso, /%
再现性
YS/T715.1—2009
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（R），以大于重复性限（R)的情况不超过5%为前提，重复性限（R)按表2数据采用线性内插法求得。
再现性
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。YS/T715.1-2009
打印H期：2010年4月22HF009
中华人民共和国有色金属
行业标准
二氧化硒化学分析方法
第1部分：二氧化硒量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T 715.1-2009
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字2010年4月第一版
2010年4月第一次印刷
书号：155066·2-20590
定价14.00元
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