本部分规定了黑铜中铜量的测定方法。本部分适用于黑铜中铜的测定，测定范围：80.00%～95.00%。 YS/T 716.1-2009 黑铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 YS/T716.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T716.1—2009
黑铜化学分析方法
第1部分：铜量的测定　
硫代硫酸钠滴定法
Methods for chemical analysis of low grade blister-Part 1: The determination of copper content-Sodium hyposulfite titration2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T716.1--2009《黑铜化学分析方法》共分6部分：第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法；--第2部分：金和银量的测定火试金法；一一第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法；
第4部分：砷量的测定
碘量法；
一第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；YS/T716.1—2009
第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T716的第1部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：长沙矿冶研究院、中铝洛阳铜业有限公司、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：邵从和、李琴美、汪实富、陈小燕、付饶、杨林、王炎、黄葡英、张永进。1
1范围
黑铜化学分析方法
第1部分：铜量的测定
硫代硫酸钠滴定法
YS/T716的本部分规定了黑铜中铜量的测定方法。本部分适用于黑铜中铜的测定，测定范围：80.00%～95.00%。2方法提要
YS/T716.1—2009
试料用硝酸、盐酸和溴溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液为pH3.0～pH4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1碘化钾。
3.2铜片（铜的质量分数不小于99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（3.9)中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。3.3溴。
3.4无水乙醇。
3.5硝酸(pl.42g/mL）。
3.6盐酸(pl.19g/mL）。
3.7冰乙酸（p0.90g/mL）。
3.8硝酸(1+十1）。
3.9冰乙酸(1十3)。
3.10三氯化铁溶液（100g/L）。3.11乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加人50mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀，此溶液为pH5。3.12氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。3.13硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加100mL水溶解后（pH<7）加入2g碘化钾后，加人2mL淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L)之恰好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。3.14淀粉(5g/L)。
3.15硫代硫酸钠标准滴定溶液：（cNaz%%·5Hz0=0.1mol/L）。3.15.1配制：称250gNazS2O3·5H20及2g无水碳酸钠置于500mL烧杯中，用煮沸冷却后的蒸馏水溶解，过滤于10L棕色试剂瓶中，用上述蒸馏水稀释至约10L，加入1mL三氯甲烷，充分摇匀，静置两周。
3.15.2标定：称取3g(精确至0.0001g)铜片(3.2)三份。以下按5.3.1～5.3.4与测定试料测定同1
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时进行。
按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度：c=m:w:k×10
式中：
c----硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；W-一-电铜片的铜质量分数，单位为百分数（%）；k-.-电铜液分取比；
V--标定时滴定电铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);电铜的质量，单位为克（g）；
63.55-—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。平行标定三份，其极差值不大于0.0015mol/L时，取其平均值，否则重新标定。4试样
.（1）
试样粒径如不能全部小于0.44mm，可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下部分粒径不大于0.44mm。
5分析步骤
5.1试料
按筛分后的质量比合称3g，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于500mL三角烧杯中，加入30mL硝酸（3.8），置于电热板上溶解至剩余液体约为5mL，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.6），1mL溴（3.3），继续放于电热板上溶解至无红棕色烟冒出，取下用水洗涤表皿及杯壁，冷却至室温。5.3.2将（5.3.1)溶液移入500mL容量瓶，用水洗涤烧杯，洗液并于容量瓶。用水稀至刻度，摇匀。移取50mL溶液至500mL三角烧杯中。5.3.3将盛有溶液烧杯放于电热板低温处蒸至体积约为1mL，取下，稍冷，用水吹洗杯壁至约30mL，煮沸，冷至室温。
5.3.4加人3～5滴三氯化铁溶液（3.10），用乙酸铵（3.11)调至pH3.5～pH4.0，滴加氟化氢铵饱和溶液（3.12)至三价铁颜色消失后过量1mL，用水冲洗杯壁，混匀。加人约4g碘化钾（3.1），立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.15)滴定，当溶液呈淡黄色时，加人5mL淀粉溶液（3.14）继续滴定至溶液呈淡蓝色。加人5mL硫氰酸钾溶液（3.13），摇动，待吸附的碘释出后，继续滴定至淡蓝色消失即为终点。6分析结果的表述
铜含量以铜的质量分数wca计，数值以%表示，按公式(2)计算：we = c-:X63.55 ×100
式中：
c--硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V,-——滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；2
·（2）
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V。--滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升mL)；k,-——试液分取比；
试料的质量，单位为克（g）；
63.55－铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。分析结果表示至小数点后二位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r），以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得，也可用重现性方程求得。表1重复性
7.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（R），以大于重复性限（R)的情况不超过5%为前提，重复性限（R)按表2数据采用线性内插法求得，也可用再现性方程求得。表2再现性
uica/%
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。YS/T716.1-2009
打印H期：2010年4月22HF009
中华人民共和国有色金属
行业标准
黑铜化学分析方法
第1部分：铜量的测定
硫代硫酸钠滴定法
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2010年3月第版
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2010年3月第一次印刷
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