YS/T 716.3-2009
基本信息
标准号： YS/T 716.3-2009
中文名称：黑铜化学分析方法 第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2009-12-04
出版语种：简体中文
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相关标签： 黑铜 化学分析 方法 测定 火焰 原子 吸收光谱
标准分类号
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出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-06-01
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标准简介
YS/T 716.3-2009 黑铜化学分析方法 第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T716.3-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T716.3—2009
黑铜化学分析方法
第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoflowgradeblister-Part 3:Determination of bismuth,nickel,lead,antimony and zinc contents--Flame atomic absorption spectrometry2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T716—2009《黑铜化学分析方法》共分6部分：第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法；---第2部分：金和银量的测定火试金法；第3部分：、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法；
第4部分：砷量的测定碘量法；
第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；YS/T716.3-2009
第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T716的第3部分。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位：大冶有色金属公司。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、中铝洛阳铜业有限公司。本部分主要起草人：彭建军、李玉琴、潘晓玲、李晓瑜、袁功启、胡军凯、吴慧、施小英、刘红、王惠、张敏。
1范围
黑铜化学分析方法
第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T716的本部分规定了黑铜中铋、镍、铅、锑和锌含量的测定方法。本部分适用于黑铜中铋、镍、铅、锑和锌含量的测定，测定范围见表1。表 1 测定范围
含量/%
2方法原理
0.050~0.35
0.20~0.50
0.40~2.00
YS/T716.3—2009
0.20~0.60
0.20~2.00
铋、的测定：试料用硝酸溶解，在氨性溶液中以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀铋和锑，并与铜分离，在稀盐酸、酒石酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2所列波长测量各元素的吸光度。
镍、铅、锌测定：试料用盐酸、过氧化氢溶解，在15%盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2所列波长测量各元素的吸光度。表2元素对应波长
波长/nm
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1在
硝酸（pl.42g/mL）。
盐酸（pl.19g/mL）。
氨水(pl.90g/mL）)。
盐酸（1+1）。
盐酸（1+19）。
3.6盐酸(1+49)。
硝酸(1+1)。
氨水（1十24）。
过氧化氢。
硝酸铁溶液：称取73.40g硝酸铁［Fe（NO3）3·9H2O]于500mL烧杯中，用水溶解，加人3.10
100mL硝酸（3.7），移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁10mg。3.11硝酸溶液：称取14.68g氧化镧（La2O）于250mL烧杯中，吹人少量水，加人50mL硝酸（3.7），加热溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镧25mg。
3.12酒石酸溶液（100g/L）：称取100g酒石酸置于500mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量1
YS/T716.3--2009
瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.13铋标准溶液：称取0.3000g纯铋（质量分数不小于99.999%）于250mL烧杯中，加50mL硝酸（3.7），盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，用硝酸（1十24）移人预先盛有100mL硝酸的1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铋300μg。3.14锑标准溶液：称取0.5986g三氧化二锑（质量分数不小于99.99%）（预先在100℃～105℃烘2h，置于干燥容器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加50mL盐酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温。用盐酸（3.6)移人预先盛有300mL盐酸（3.2)的1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑500μg。3.15铅标准溶液：称取0.5000g纯铅（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.7)，盖上表面血低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（3.7)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铅500μg。3.16镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍（质量分数不小于99.99%）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.7），盖上表面血低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含镶1mg。3.17锌标准贮存溶较：称取0.25000g纯锌（质量分数不小于99.99%），置250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.4），盖上表面皿低温加热至溶解完全，冷却，移1000mL容量瓶中，加人40mL盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含锌250μg。3.18镍、锌标准溶液：分别移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.17）和镍标准贮存溶液（3.16）置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含镍100μg、含锌25 μg。
4仪器
原子吸收光谱仪（附：铋、镍、铅、锑、锌空心阴极灯）。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标值均可使用：-特征浓度，在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铋、铅、的特征浓度应分别不大于- .
0.21μg/ml、0.47μg/mL、0.44μg/mL，镍和锌的特征浓度应不大于0.07μg/mL。一--精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
5试样www.bzxz.net
试样粒径如不能全部小于0.44mm。可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下部分粒径不大于0.44mm。
6分析步骤
6.1试料
测定镍、铅、锌称取试料0.500g试样，测定、锑按表3称取试料，精确至C.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。
质量分数/%
0.050~0.12
>0.12～0.35
0.20～0.30
>0.30~0.60
空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1铋、锑试料溶液的制备
表3称取试料对应表
稀释体
积/mL
分取试
液量/mL
补加盐
酸(1.4)/
补加盐
酸(1.4)/
补加酒
石酸溶
液/mL
YS/T716.3—2009
补加硝
酸铁溶
液/mL
补加硝
液/mL
6.3.1.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加少量水，缓慢加人40mL硝酸（3.7），盖上表Ⅲ，待剧烈反应停止后，于电热板上低温加热至试料完全溶解，驱除氮的氟化物，取下，用水洗表血及杯壁。加人8mL硝酸铁溶液（3.10)和2mL硝酸溶液（3.11)，加热水至溶液体积约150mL，置于电热板上加热至微沸1min，取下稍冷。边搅拌边加入氨水（3.3）至生成的氢氧化铜沉淀溶解（溶液呈深蓝色），再过量20mL，加热至微沸，移至低温处（50℃～70℃）保温1h。6.3.1.2用中速定量滤纸过滤，用热氨水（3.8)洗涤烧杯及沉淀4～5次（至滤液无蓝色）。用少量热盐酸（3.5)将沉淀移入原烧杯中，往滤纸及杯壁滴加2mL酒石酸溶液（3.12）及20mL盐酸（3.2）。再用热盐酸（3.5)洗涤滤纸4～5次（至滤纸无三价铁的黄色），洗液并人原烧杯中。6.3.1.3将试液置于电热板低温处加热浓缩至60mL左右，取下，冷至室温。用盐酸（3.6)将溶液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀（若被测元素含量过高，按表3进行适当分取）。6.3.2镍、铅、锌试料溶液的制备将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2），盖上表面血，放置低温溶解，反复滴加过氧化氢（3.9）至试料溶解完全，低温溶至近干，加35mL盐酸（3.2)吹水煮沸，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(根据含量适当稀释)。6.4工作曲线的绘制
6.4.1铋、锑工作标准溶液的配制分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铋标准溶液（3.13）和锑标准溶液(3.14）于一组100mL容量瓶中，分别加人8mL硝酸铁溶液、2mL硝酸镧溶液，再加人35mL盐酸（3.4）、2mL酒石酸溶液（3.12），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液含铋、锑为：Bi:0.00μg/mL、3.00μg/mL、6.00μg/mL、9.00μg/mL、12.00μg/mL、15.00μg/mL;Sb:0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、15.00μg/mL、20.00μg/mL、25.00μg/mL。6.4.2镍、铅、锌工作标准溶液的配制分别移取0mL、0.080mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL、4.00mL镍、锌标准溶液（3.18）和0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（3.15）于一组100mL容量瓶中，再加人15mL盐酸（3.2)用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液含镍、锌、铅为：Ni:0.00μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、2.40μg/mL、3.20μg/mL、4.00μg/mL;Zn:0.00 μg/ml、0.20 μg/mL、0.40 μg/mL、0.60 μg/nL、0.80 μg/mL、1.00 μg/mL;Pb:0.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、15.00 μg/mL、20.00 μg/mL、25.00 μg/mL。6.4.3仪器工作条件见资料性附录A。3
YS/T 716.3--2009
6.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2波长，以“零”浓度标准溶液调零，分别测量工作标准溶液的吸光度，以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.5当工作曲线线性不小于0.999时，以试料空白溶液调零，测定试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的质量浓度。
7分析结果的计算
被测元素的质量分数W，数值以%表示，按公式(1)计算：w, = P- V。. V, ×10 -6
式中：
被测元素Bi、Ni、Pb、Sb、Zn；试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V。
试液的总体积，单位为毫升（mL）；V,—-.分取试液的体积，单位为毫升（ml)；-被测试液的体积，单位为毫升（ml）；V
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后二位，若含量小于0.1%时，表示至小数点后三位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法求得，也可用重复性方程求得。表 4重复性
铋量/%
铅量/%
锌量/%
镍量/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得，也可用再现性方程求得。8
锑量/%
铋量/%
铅量/%
锌量/%
镍量/%
质量保证和控制
再现性
YS/T716.32009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。
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附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
原子吸收光谱仪测量铋、镍、铅、锑、锌的参考工作条件如表A.1。表A.1
波长/nm
灯电流/mA
原子吸收光谱仪参考工作条件
光谱通带/nm
观测高度/mm
空气流量/
(L/min)
乙炔流量/
(L/min)
YS/T716.3-2009
打印H期：2010年4月22HF009
中华人民共和国有色金属
行业标准
黑铜化学分析方法
第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T716.3-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：68523946
68517548
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开本880×1230
印张0.75
字数11千字
2010年3月第一版
2010年3月第一次印刷
6定价16.00元
书号：155066·2-20536
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
6002091/
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T716.3—2009
黑铜化学分析方法
第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoflowgradeblister-Part 3:Determination of bismuth,nickel,lead,antimony and zinc contents--Flame atomic absorption spectrometry2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T716—2009《黑铜化学分析方法》共分6部分：第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法；---第2部分：金和银量的测定火试金法；第3部分：、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法；
第4部分：砷量的测定碘量法；
第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；YS/T716.3-2009
第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T716的第3部分。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位：大冶有色金属公司。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、中铝洛阳铜业有限公司。本部分主要起草人：彭建军、李玉琴、潘晓玲、李晓瑜、袁功启、胡军凯、吴慧、施小英、刘红、王惠、张敏。
1范围
黑铜化学分析方法
第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T716的本部分规定了黑铜中铋、镍、铅、锑和锌含量的测定方法。本部分适用于黑铜中铋、镍、铅、锑和锌含量的测定，测定范围见表1。表 1 测定范围
含量/%
2方法原理
0.050~0.35
0.20~0.50
0.40~2.00
YS/T716.3—2009
0.20~0.60
0.20~2.00
铋、的测定：试料用硝酸溶解，在氨性溶液中以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀铋和锑，并与铜分离，在稀盐酸、酒石酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2所列波长测量各元素的吸光度。
镍、铅、锌测定：试料用盐酸、过氧化氢溶解，在15%盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2所列波长测量各元素的吸光度。表2元素对应波长
波长/nm
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1在
硝酸（pl.42g/mL）。
盐酸（pl.19g/mL）。
氨水(pl.90g/mL）)。
盐酸（1+1）。
盐酸（1+19）。
3.6盐酸(1+49)。
硝酸(1+1)。
氨水（1十24）。
过氧化氢。
硝酸铁溶液：称取73.40g硝酸铁［Fe（NO3）3·9H2O]于500mL烧杯中，用水溶解，加人3.10
100mL硝酸（3.7），移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁10mg。3.11硝酸溶液：称取14.68g氧化镧（La2O）于250mL烧杯中，吹人少量水，加人50mL硝酸（3.7），加热溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镧25mg。
3.12酒石酸溶液（100g/L）：称取100g酒石酸置于500mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量1
YS/T716.3--2009
瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.13铋标准溶液：称取0.3000g纯铋（质量分数不小于99.999%）于250mL烧杯中，加50mL硝酸（3.7），盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，用硝酸（1十24）移人预先盛有100mL硝酸的1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铋300μg。3.14锑标准溶液：称取0.5986g三氧化二锑（质量分数不小于99.99%）（预先在100℃～105℃烘2h，置于干燥容器中冷却至室温）于250mL烧杯中，加50mL盐酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温。用盐酸（3.6)移人预先盛有300mL盐酸（3.2)的1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑500μg。3.15铅标准溶液：称取0.5000g纯铅（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.7)，盖上表面血低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（3.7)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铅500μg。3.16镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍（质量分数不小于99.99%）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.7），盖上表面血低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含镶1mg。3.17锌标准贮存溶较：称取0.25000g纯锌（质量分数不小于99.99%），置250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.4），盖上表面皿低温加热至溶解完全，冷却，移1000mL容量瓶中，加人40mL盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含锌250μg。3.18镍、锌标准溶液：分别移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.17）和镍标准贮存溶液（3.16）置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含镍100μg、含锌25 μg。
4仪器
原子吸收光谱仪（附：铋、镍、铅、锑、锌空心阴极灯）。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标值均可使用：-特征浓度，在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铋、铅、的特征浓度应分别不大于- .
0.21μg/ml、0.47μg/mL、0.44μg/mL，镍和锌的特征浓度应不大于0.07μg/mL。一--精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
5试样www.bzxz.net
试样粒径如不能全部小于0.44mm。可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下部分粒径不大于0.44mm。
6分析步骤
6.1试料
测定镍、铅、锌称取试料0.500g试样，测定、锑按表3称取试料，精确至C.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。
质量分数/%
0.050~0.12
>0.12～0.35
0.20～0.30
>0.30~0.60
空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1铋、锑试料溶液的制备
表3称取试料对应表
稀释体
积/mL
分取试
液量/mL
补加盐
酸(1.4)/
补加盐
酸(1.4)/
补加酒
石酸溶
液/mL
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补加硝
酸铁溶
液/mL
补加硝
液/mL
6.3.1.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加少量水，缓慢加人40mL硝酸（3.7），盖上表Ⅲ，待剧烈反应停止后，于电热板上低温加热至试料完全溶解，驱除氮的氟化物，取下，用水洗表血及杯壁。加人8mL硝酸铁溶液（3.10)和2mL硝酸溶液（3.11)，加热水至溶液体积约150mL，置于电热板上加热至微沸1min，取下稍冷。边搅拌边加入氨水（3.3）至生成的氢氧化铜沉淀溶解（溶液呈深蓝色），再过量20mL，加热至微沸，移至低温处（50℃～70℃）保温1h。6.3.1.2用中速定量滤纸过滤，用热氨水（3.8)洗涤烧杯及沉淀4～5次（至滤液无蓝色）。用少量热盐酸（3.5)将沉淀移入原烧杯中，往滤纸及杯壁滴加2mL酒石酸溶液（3.12）及20mL盐酸（3.2）。再用热盐酸（3.5)洗涤滤纸4～5次（至滤纸无三价铁的黄色），洗液并人原烧杯中。6.3.1.3将试液置于电热板低温处加热浓缩至60mL左右，取下，冷至室温。用盐酸（3.6)将溶液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀（若被测元素含量过高，按表3进行适当分取）。6.3.2镍、铅、锌试料溶液的制备将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2），盖上表面血，放置低温溶解，反复滴加过氧化氢（3.9）至试料溶解完全，低温溶至近干，加35mL盐酸（3.2)吹水煮沸，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(根据含量适当稀释)。6.4工作曲线的绘制
6.4.1铋、锑工作标准溶液的配制分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铋标准溶液（3.13）和锑标准溶液(3.14）于一组100mL容量瓶中，分别加人8mL硝酸铁溶液、2mL硝酸镧溶液，再加人35mL盐酸（3.4）、2mL酒石酸溶液（3.12），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液含铋、锑为：Bi:0.00μg/mL、3.00μg/mL、6.00μg/mL、9.00μg/mL、12.00μg/mL、15.00μg/mL;Sb:0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、15.00μg/mL、20.00μg/mL、25.00μg/mL。6.4.2镍、铅、锌工作标准溶液的配制分别移取0mL、0.080mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL、4.00mL镍、锌标准溶液（3.18）和0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（3.15）于一组100mL容量瓶中，再加人15mL盐酸（3.2)用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液含镍、锌、铅为：Ni:0.00μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、2.40μg/mL、3.20μg/mL、4.00μg/mL;Zn:0.00 μg/ml、0.20 μg/mL、0.40 μg/mL、0.60 μg/nL、0.80 μg/mL、1.00 μg/mL;Pb:0.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、15.00 μg/mL、20.00 μg/mL、25.00 μg/mL。6.4.3仪器工作条件见资料性附录A。3
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6.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2波长，以“零”浓度标准溶液调零，分别测量工作标准溶液的吸光度，以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.5当工作曲线线性不小于0.999时，以试料空白溶液调零，测定试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的质量浓度。
7分析结果的计算
被测元素的质量分数W，数值以%表示，按公式(1)计算：w, = P- V。. V, ×10 -6
式中：
被测元素Bi、Ni、Pb、Sb、Zn；试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V。
试液的总体积，单位为毫升（mL）；V,—-.分取试液的体积，单位为毫升（ml)；-被测试液的体积，单位为毫升（ml）；V
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果表示至小数点后二位，若含量小于0.1%时，表示至小数点后三位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法求得，也可用重复性方程求得。表 4重复性
铋量/%
铅量/%
锌量/%
镍量/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得，也可用再现性方程求得。8
锑量/%
铋量/%
铅量/%
锌量/%
镍量/%
质量保证和控制
再现性
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。
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附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
原子吸收光谱仪测量铋、镍、铅、锑、锌的参考工作条件如表A.1。表A.1
波长/nm
灯电流/mA
原子吸收光谱仪参考工作条件
光谱通带/nm
观测高度/mm
空气流量/
(L/min)
乙炔流量/
(L/min)
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打印H期：2010年4月22HF009
中华人民共和国有色金属
行业标准
黑铜化学分析方法
第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法
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2010年3月第一版
2010年3月第一次印刷
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