YS/T 716.5-2009 黑铜化学分析方法 第5部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 YS/T716.5-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T716.5—2009
黑铜化学分析方法
第5部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of lowgrade blister-Part5:Determinationoftincontent-Potassiumiodatetitration
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T716-2009《黑铜化学分析方法》共分6部分：第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法；第2部分：金和银量的测定
火试金法；
第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法；
一第4部分：碑量的测定
第5部分：锡量的测定
碘量法；
碘酸钾滴定法；
第6部分：砷、铋、镍、铅、、锡、锌量的测定本部分为YS/T716的第5部分。
YS/T716.5—2009
电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位：广州有色金属研究院。本部分参加起草单位：铜陵控股集团有限公司、江西铜业集团公司。本部分主要起草人：戴风英、刘天平、黄葡英、樊占芳、周卫平。1范围
黑铜化学分析方法
第5部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
YS/T716的本部分规定了黑铜中锡量的测定方法。本部分适用于黑铜中锡量的测定。测定范围：>0.50%～5.00%。2方法提要
YS/T716.5—2009
试料用盐酸与过氧化氢溶解，用氢氧化铁共沉淀从钢中分离锡。在盐酸落液中，以氯化汞作催化剂，用次磷酸钠将四价锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(1+1)。免费标准下载网bzxz
过氧化氢：
氮水（1+1），
三氯化铁莽液（10g/L）。
洗涤液：溶解0.5g氯化铵于水中，加50mL氨水(3.3)，以水稀释至1000mL。3.6
氯化汞溶液(5g/L)。
次磷酸钠溶液（600g/L)。
硫氰酸铵溶液（500g/L）。
碘化钾溶液（100g/L）。
碳酸氢钠饱和溶液。
碘酸钾标准滴定溶液：（c1/5Klo,=0.03mol/L;C1/6K10,=0.012mol/1.）。3.11.1
碘酸钾标准滴定溶液：（c1/#Kio,=0.03mol/L）。3.11.1.1
称取1.1g碘酸钾，溶于1000mL水中，播匀。3.11.1.2碘酸钾标准滴定溶液：(c1/nKo,=0.012mol/L）。移取200.00mL碘酸钾标准滴定溶液(3.11.1.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.11.2标定
称取2.000g铜（铜的质量分数≥99.95%）、0.0200g金属锡（锡的质量分数≥99.95%）置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.1)，盖上表血，加人5mL过氧化氢（3.2），待铜、锡溶解后用水洗涤表皿，加100mL水，加热5min。以下按6.4.2～6.4.4进行。另称取2.000g铜（铜的质量分数≥99.95%)1份，随同标定做空白试验。平行测定三份，其标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL，取其平均值，否则重新标定。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度。2×m
= (V,- V。) ×118. 69 ×10
.（1)
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式中：
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V.
标定含锡溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。—--标定空白溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m一锡的质量，单位为克(g)；
—锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。118.69
3.12淀粉溶液（5g/L)：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，加水少许，搅匀，将其倒人100mL沸水中，煮沸，冷却。
3.13碳酸钙。
4仪器
锡还原装置，见图1。
单位为意米
5试料
锡溶液：
锥形瓶；
橡皮管；
玻璃管：
碳酸氢钠饱和溶液。
锡还原装置示意图
试样粒径如不能全部小于0.44mm，可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm.筛下部分粒径不大于0.44mm。
6分析步骤
6.1试料
按筛分后的质量比合称2g，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
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6.3.1将试料置于400mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.1），盖上表皿，加人5mL过氧化氢（3.2），待试料完全溶解后，用水洗涤表血，加100mL水，加热1min。6.3.2加人5mL三氯化铁溶液（3.4），用氨水（3.3)中和至铜离子转为铜氨络离子并过量5mL，盖上表皿，煮沸2min。趁溶液温热时，用中速定量滤纸过滤，用温热洗涤液洗涤3～4次，弃去滤液。6.3.3用90mL温盐酸（3.1)溶解杯壁及滤纸上的沉淀，并洗涤滤纸，再用温水洗涤烧杯及滤纸4~5次，将滤液收集于500mL锥形瓶中，加人10mL氯化汞溶液（3.6）、10mL次磷酸钠溶液（3.7），按示意图盖上装有碳酸氢钠饱和溶液（3，10）的盖氏漏斗塞子，或按示意图将锥形瓶塞子的另一端插入盛有碳酸氢钠饱和溶液的杯中，煮沸5min，稍冷，再冷却至15℃以下。如果在溶液开始沸腾时，有棕色的砷沉淀在黑色的金属汞沉淀之前出现，则只煮沸1min，取下塞子，趁溶液热时，用G3型古氏埚过滤于另一只500mL锥形瓶中，用少量盐酸（3.1)洗涤埚，向溶液中加人5mL氯化汞溶液（3.6），再按示意图盖上盛有饱和碳酸氢钠溶液（3.10)的盖氏漏斗塞子，或按示意图将锥形瓶塞子的另一端插入盛有碳酸氢钠饱和溶液（3.10）的杯中，煮沸5min，稍冷，再冷却至15℃以下。6.3.4取下盖氏漏斗的塞子，迅速加入10mL硫氰酸铵溶液（3.8）5mL碘化钾溶液（3.9），10mL淀粉溶液（3.12），1g2g碳酸钙（3.13），用碘酸钾标准滴定溶液（3.11)滴定至试液呈蓝色并至少稳定20s为终点，记录所消耗的体积。7分析结果的计算
锡含量以锡的质量分数Ws计，数值以%表示，按公式(2)计算：ws = . (V, -Vo)X118. 69 × 102×mc
式中：
碘酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V，测定时滴定试液所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。-—
测定时滴定空白溶液所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；m。
试料的质量，单位为克(g)；
锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后第二位。8精密度
8.1重复性
·（2）
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以人于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得，也可用重复性方程求得。表1重复性
8.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得，也可用再现性方程求得。YS/T716.5—2009
质量保证和控制
表2再现性
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核·次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。版权专有
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书号：155066·2-20538
YS/T716.5-2009
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