YS/T 521.3-2009
基本信息
标准号： YS/T 521.3-2009
中文名称：粗铜化学分析方法 第3部分：砷量的测定 方法1 氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2 溴酸钾滴定法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2009-12-04
出版语种：简体中文
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相关标签： 粗铜 化学分析 方法 砷量 测定 氢化物 发生 原子荧光 光谱法 溴酸 滴定法
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-06-01
相关单位信息
标准简介
YS/T 521.3-2009 粗铜化学分析方法 第3部分：砷量的测定 方法1 氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2 溴酸钾滴定法 YS/T521.3-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS77.120.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T521.3-—2009
代替YS/T521.2—2006
粗铜化学分析方法
第3部分：砷量的测定
方法1盒
氢化物发生-原子荧光光谱法
方法2溴酸钾滴定法
Methodsforchemical analysis of blistercopperPart 3:Determination of arsenic content-Hydride generation-atomicfluorescence spectrometric method-Potassiumbromate titration2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
前学分言
YS/T521—2009《粗铜化学分析方法》分为6个部分：第1部分：铜量的测定碘量法
第2部分：金和银量的测定火试金法第3部分：砷量的测定
方法1氢化物发生原子荧光光谱法方法2溴酸钾滴定法
第4部分：铅、铋、量的测定火焰原子吸收光谱法第5部分：锌和镍量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T521.3-2009
第6部分：砷、铅、铋、锑、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为YS/T521的第3部分。
本部分代替YS/T521.2—2006《粗铜化学分析方法砷量的测定》（原GB/T5120.2—1995）。与YS/T521.2—2006相比，本部分有如下变动：对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款本部分由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属公司。本部分参加起草单位：云南铜业股份有限公司。本部分主要起草人：胡军凯、衰功启、何梅、施小英、刘艳、邓娟、陈渝滨、本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB5120.31985.GB/T5120.2—1995YS/T521.2—2006
1范围
粗铜化学分析方法
第3部分：量的测定
方法1氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T521的本方法规定了粗铜中砷量的测定方法。本方法适用于粗铜中神量的测定，测量范围：神的质量分数0.02%~0.15%。2方法提要
YS/T521.3—2009
试料用稀硝酸溶解。在盐酸介质中，用硫脲抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算碑的质量分数。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸（pl.19g/mL)
3.2硝酸（pl.42g/mL）。
3.3硝酸（1+1）。
3.4硫脲-抗坏血酸混合液：称取硫腺、抗坏血酸各5.0g，以水溶解后，稀释至100mL，混匀。3.5硼氢化钾溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钾，溶于氢氧化钠溶液（2g/L）中，并用该氢氧化钠溶液稀释至500mL，混勾。用时现配。3.6砷标准贮存溶液：称取0.1320g基准三氧化二砷（预先在100℃~105℃烘1h，置于干燥器冷至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加5mL水，2滴酚酸乙醇溶液（1g/L），用硫酸（1+1）中和至红色刚消失后再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100ug砷3.7碑标准溶液：移取20.00mL碑标准贮存溶液于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg碑。
3.8氩气（质量分数≥99.99%）。4仪器
原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器及砷特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限：大于9×10-10g/mL。
精密度：用0.1g/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%5分析步骤
5.1试料
按筛分后的质量比合称0.25g试样，精确到0.0001g：YS/T521.3—2009
独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），盖上表血，加热使其完全溶解并蒸至溶液体积约5mL，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.3.2移取5.00mL试液（5.3.1）于100mL容量瓶中加40mL水、20mL盐酸（3.1）、10mL硫脲抗坏血酸混合溶液（3.4），以水稀释至刻度，混勾。5.3.3按仪器操作程序，测量其荧光强度。减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷浓度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL、1.00m00mL.3.00mL、4.00mL5.00mL砷标准溶液于一组100mL容量瓶中，加40mL水、20mL盐酸/)、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.4)以水稀释至刻度，混勾。5.4.2在与试料测定相同条件下，测量标准系列溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶夜的荧光强度，以砷浓度为横坐标，相应的美光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算此内容来自标准下载网
按公式（1)）计算神的质量分数WA·数值以%表示S
式中：
从工作曲线查得砷的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）试液的总体积单位为毫升（mL）一试液分取
试料的质量单立为克（g）
所得结果表示至小
小数点后二位，若质量分数小于0.1%时，表示至小数点后三位7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（）超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性
碑的质量分数/%
重复性限（)/%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2再现性
碑的质量分数/%
再现性限（R）/%
8质量保证和控制
YS/T521.3-—-2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2溴酸钾滴定法
9范围
YS/T521的本方法规定了粗铜中砷量的测定方法。本方法适用于粗铜中砷量的测定，测量范围，神的质量分数>0.15%~1.00%。10方法原理
试料经酸分解，在盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸联氨将五价砷还原为三价砷，用三氯化砷经冷凝并用水吸收后，以甲基橙作指示剂，用溴酸钾标准蒸馏法将三氯化碑与具他六素分离滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。11试剂
除非另有说
明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。S
11.1硫酸联氨
溴化钾
盐酸（pl.
盐酸（1+
硝酸（1+。
硫酸（1+
甲基橙指示剂g/L)。
11.8砷标准溶液称取0.2641g基准三氧化二神（预先在100℃105℃烘1h置于干燥器中，冷至室温）于250mL烧杯中加人20mL氢氧化钠溶液（10g/L），低温加热漆解。取下，冷至室温。加入100mL水，2滴酚停夜（1g/，用盐酸（1+5）中和至红色刚消失后并过量2滴，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度匀。此溶液1mL含0.2mg。11. 9溴酸钾标准滴定溶液L6o
~0.005mol/LJ。
11.9.1配制：称取0.70g溴酸钾，置于250mL烧杯中，加少量水加热落解，稍冷，移人试剂瓶中，以水稀释至5000mL，混匀。
11.9.2标定：移取20.00mL标准溶液三份，分别置于300mL烧杯中，加100mL水、15mL盐酸（11.3），加热60℃~70℃，加人2滴甲基橙指示剂（11.7)，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液红色消失为终点。
随同标定做空白试验。
按公式（2）计算漠酸钾标准滴定溶液实际浓度：C1V,X2×1000
(Vi-V.)X74.92
式中：
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；Cr
神标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）：加入砷标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；-（2）
YS/T521.3-—2009
V—标定时滴定砷标准溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。一标定时滴定空白试液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：74.92——砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定三份测定值的相对误差不大于0.2%时，取其平均值，否则重新标定。12装置
蒸馅装置，见图1。
电炉（带调压器）；
蒸馏瓶（250mL）：
水银温度计：
玻璃导管：
冷凝管（球形）：
烧杯（250mL）。
图1蒸馏装置示意图
13分析步骤
13.1试料
按筛分后的质量比合称0.50g~1.00g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次试验，取其平均值。13.2空白试验
随同试料做空白试验。
13.3测定
13.3.1将试料（13.1）置于250mL烧杯中，加人15mL硝酸（11.5），盖上表面血，置于电热板上低温加热至试料完全溶解，溶液蒸发至约10mL。加人5mL硫酸（11.6），加热冒浓烟至溶液体积约1mL，取下稍冷。加人10mL盐酸（11.4），低温溶解盐类。取下，用水洗涤表面血及杯壁，冷至室温。13.3.2将试液移人预先盛有2g溴化钾（11.2），0.5g硫酸联氨（11.1）的250mL蒸馏瓶中，加人35mL盐酸（11.3），用水洗净烧杯，洗液并人蒸馏瓶中使溶液总体积约80mL。联接好蒸馏装置（蒸馏温度在105℃～108℃）。馏出物用预先盛有50mL水的250mL烧杯水接。待蒸馏瓶中残留液的体积约为原体积的三分之一时，停止蒸馏，冷至室温。13.3.3取下蒸馅瓶，用20mL~50mL水洗涤冷凝管内壁。洗液并人吸收瓶中，加热60℃~70℃，加人2滴甲基橙指示剂（11.7)，用溴酸钾标准滴定溶液（11.9)滴定至红色消失为终点。14分析结果的计算
按公式（3）计算碑的质量分数WAs，数值以%表示：式中：
e.-cx74.2x100
mgX2x1000
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V标定时滴定试料溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。标定时滴定空白试液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；74.92——砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后二位。15精密度
15.1重复性
YS/T521.3-—2009
（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得：
表3重复性
砷的质量分数/%
重复性限()/%
注：当碑的质量分数为0.15%时，重复性限（r)取0.019%。15.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性
碑的质量分数/%
再现性限（R)/%
注：当的质量分数为0.15%时，再现性限（R）取0.021%。16质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T521.3-—2009
代替YS/T521.2—2006
粗铜化学分析方法
第3部分：砷量的测定
方法1盒
氢化物发生-原子荧光光谱法
方法2溴酸钾滴定法
Methodsforchemical analysis of blistercopperPart 3:Determination of arsenic content-Hydride generation-atomicfluorescence spectrometric method-Potassiumbromate titration2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
前学分言
YS/T521—2009《粗铜化学分析方法》分为6个部分：第1部分：铜量的测定碘量法
第2部分：金和银量的测定火试金法第3部分：砷量的测定
方法1氢化物发生原子荧光光谱法方法2溴酸钾滴定法
第4部分：铅、铋、量的测定火焰原子吸收光谱法第5部分：锌和镍量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T521.3-2009
第6部分：砷、铅、铋、锑、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为YS/T521的第3部分。
本部分代替YS/T521.2—2006《粗铜化学分析方法砷量的测定》（原GB/T5120.2—1995）。与YS/T521.2—2006相比，本部分有如下变动：对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款本部分由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属公司。本部分参加起草单位：云南铜业股份有限公司。本部分主要起草人：胡军凯、衰功启、何梅、施小英、刘艳、邓娟、陈渝滨、本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB5120.31985.GB/T5120.2—1995YS/T521.2—2006
1范围
粗铜化学分析方法
第3部分：量的测定
方法1氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T521的本方法规定了粗铜中砷量的测定方法。本方法适用于粗铜中神量的测定，测量范围：神的质量分数0.02%~0.15%。2方法提要
YS/T521.3—2009
试料用稀硝酸溶解。在盐酸介质中，用硫脲抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算碑的质量分数。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸（pl.19g/mL)
3.2硝酸（pl.42g/mL）。
3.3硝酸（1+1）。
3.4硫脲-抗坏血酸混合液：称取硫腺、抗坏血酸各5.0g，以水溶解后，稀释至100mL，混匀。3.5硼氢化钾溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钾，溶于氢氧化钠溶液（2g/L）中，并用该氢氧化钠溶液稀释至500mL，混勾。用时现配。3.6砷标准贮存溶液：称取0.1320g基准三氧化二砷（预先在100℃~105℃烘1h，置于干燥器冷至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加5mL水，2滴酚酸乙醇溶液（1g/L），用硫酸（1+1）中和至红色刚消失后再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100ug砷3.7碑标准溶液：移取20.00mL碑标准贮存溶液于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg碑。
3.8氩气（质量分数≥99.99%）。4仪器
原子荧光光谱仪，附屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器及砷特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限：大于9×10-10g/mL。
精密度：用0.1g/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%5分析步骤
5.1试料
按筛分后的质量比合称0.25g试样，精确到0.0001g：YS/T521.3—2009
独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），盖上表血，加热使其完全溶解并蒸至溶液体积约5mL，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.3.2移取5.00mL试液（5.3.1）于100mL容量瓶中加40mL水、20mL盐酸（3.1）、10mL硫脲抗坏血酸混合溶液（3.4），以水稀释至刻度，混勾。5.3.3按仪器操作程序，测量其荧光强度。减去随同试料的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷浓度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL、1.00m00mL.3.00mL、4.00mL5.00mL砷标准溶液于一组100mL容量瓶中，加40mL水、20mL盐酸/)、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.4)以水稀释至刻度，混勾。5.4.2在与试料测定相同条件下，测量标准系列溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶夜的荧光强度，以砷浓度为横坐标，相应的美光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算此内容来自标准下载网
按公式（1)）计算神的质量分数WA·数值以%表示S
式中：
从工作曲线查得砷的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）试液的总体积单位为毫升（mL）一试液分取
试料的质量单立为克（g）
所得结果表示至小
小数点后二位，若质量分数小于0.1%时，表示至小数点后三位7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（）超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性
碑的质量分数/%
重复性限（)/%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2再现性
碑的质量分数/%
再现性限（R）/%
8质量保证和控制
YS/T521.3-—-2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2溴酸钾滴定法
9范围
YS/T521的本方法规定了粗铜中砷量的测定方法。本方法适用于粗铜中砷量的测定，测量范围，神的质量分数>0.15%~1.00%。10方法原理
试料经酸分解，在盐酸介质中，以溴化钾为催化剂，用硫酸联氨将五价砷还原为三价砷，用三氯化砷经冷凝并用水吸收后，以甲基橙作指示剂，用溴酸钾标准蒸馏法将三氯化碑与具他六素分离滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。11试剂
除非另有说
明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。S
11.1硫酸联氨
溴化钾
盐酸（pl.
盐酸（1+
硝酸（1+。
硫酸（1+
甲基橙指示剂g/L)。
11.8砷标准溶液称取0.2641g基准三氧化二神（预先在100℃105℃烘1h置于干燥器中，冷至室温）于250mL烧杯中加人20mL氢氧化钠溶液（10g/L），低温加热漆解。取下，冷至室温。加入100mL水，2滴酚停夜（1g/，用盐酸（1+5）中和至红色刚消失后并过量2滴，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度匀。此溶液1mL含0.2mg。11. 9溴酸钾标准滴定溶液L6o
~0.005mol/LJ。
11.9.1配制：称取0.70g溴酸钾，置于250mL烧杯中，加少量水加热落解，稍冷，移人试剂瓶中，以水稀释至5000mL，混匀。
11.9.2标定：移取20.00mL标准溶液三份，分别置于300mL烧杯中，加100mL水、15mL盐酸（11.3），加热60℃~70℃，加人2滴甲基橙指示剂（11.7)，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液红色消失为终点。
随同标定做空白试验。
按公式（2）计算漠酸钾标准滴定溶液实际浓度：C1V,X2×1000
(Vi-V.)X74.92
式中：
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；Cr
神标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）：加入砷标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；-（2）
YS/T521.3-—2009
V—标定时滴定砷标准溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。一标定时滴定空白试液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：74.92——砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。平行标定三份测定值的相对误差不大于0.2%时，取其平均值，否则重新标定。12装置
蒸馅装置，见图1。
电炉（带调压器）；
蒸馏瓶（250mL）：
水银温度计：
玻璃导管：
冷凝管（球形）：
烧杯（250mL）。
图1蒸馏装置示意图
13分析步骤
13.1试料
按筛分后的质量比合称0.50g~1.00g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次试验，取其平均值。13.2空白试验
随同试料做空白试验。
13.3测定
13.3.1将试料（13.1）置于250mL烧杯中，加人15mL硝酸（11.5），盖上表面血，置于电热板上低温加热至试料完全溶解，溶液蒸发至约10mL。加人5mL硫酸（11.6），加热冒浓烟至溶液体积约1mL，取下稍冷。加人10mL盐酸（11.4），低温溶解盐类。取下，用水洗涤表面血及杯壁，冷至室温。13.3.2将试液移人预先盛有2g溴化钾（11.2），0.5g硫酸联氨（11.1）的250mL蒸馏瓶中，加人35mL盐酸（11.3），用水洗净烧杯，洗液并人蒸馏瓶中使溶液总体积约80mL。联接好蒸馏装置（蒸馏温度在105℃～108℃）。馏出物用预先盛有50mL水的250mL烧杯水接。待蒸馏瓶中残留液的体积约为原体积的三分之一时，停止蒸馏，冷至室温。13.3.3取下蒸馅瓶，用20mL~50mL水洗涤冷凝管内壁。洗液并人吸收瓶中，加热60℃~70℃，加人2滴甲基橙指示剂（11.7)，用溴酸钾标准滴定溶液（11.9)滴定至红色消失为终点。14分析结果的计算
按公式（3）计算碑的质量分数WAs，数值以%表示：式中：
e.-cx74.2x100
mgX2x1000
溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V标定时滴定试料溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。标定时滴定空白试液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；74.92——砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后二位。15精密度
15.1重复性
YS/T521.3-—2009
（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得：
表3重复性
砷的质量分数/%
重复性限()/%
注：当碑的质量分数为0.15%时，重复性限（r)取0.019%。15.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性
碑的质量分数/%
再现性限（R)/%
注：当的质量分数为0.15%时，再现性限（R）取0.021%。16质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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