YS/T 556.1-2009
基本信息
标准号： YS/T 556.1-2009
中文名称：锑精矿化学分析方法 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2009-12-04
出版语种：简体中文
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下载大小：1574825
标准分类号
关联标准
替代情况：替代YS/T 556.1-2006
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-06-01
相关单位信息
标准简介
本部分规定了锑精矿中锑量的测定方法。本部分适用于锑精矿中锑量的测定。测定范围：5.00%～70.00%。 YS/T 556.1-2009 锑精矿化学分析方法 第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 YS/T556.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T556.1—2009
代替YS/T556.1-2006
精矿化学分析方法免费标准bzxz.net
第1部分：量的测定
硫酸滴定法
Methods for chemical analysis of antimony concentrates-Part 1:Determination of antimony content-Cerium sulfatetitration method2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T556一2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分：第1部分：量的测定硫酸铈滴定法；溴酸钾滴定法；
第2部分：砷量的测定
第3部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第4部分：湿存水量的测定重量法；-第5部分：锌量的测定
一第6部分：硒量的测定
--第7部分：汞量的测定
第8部分：硫量的测定
第9部分：金量的测定
-第10部分：铜量的测定
—-第11部分：镉量的测定
第12部分：铋量的测定
--第13部分：镍量的测定
第14部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
原子荧光光谱法；
燃烧中和法；
火试金法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第15部分：锑、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第16部分：锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T556的第1部分。
YS/T556.1--2009
锑量的测定》（原GB/T15080.1--1994）。本部分代替YS/T556.1一2006《锑精矿化学分析方法与YS/T556.1一2006相比，本部分有如下变动：测定上限由65%延伸到70%；
-对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、湖南辰州矿业股份有限公司。本部分主要起草人：崔德海、宋应球、姚兴娜、廖静波、张威、戴凤英、吴少波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T15080.1-1994;
.-YS/T556.1—2006。
1范围
锑精矿化学分析方法
第1部分：量的测定
硫酸铈滴定法
YS/T556的本部分规定了锑精矿中锑量的测定方法。本部分适用于锑精矿中锑量的测定。测定范围：5.00%～70.00%。2方法提要
YS/T556.1-2009
试料用硫酸-硫酸钾分解，以滤纸碳化后作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1硫酸钾。
硫酸（pl.84g/mL）。
3.3盐酸（pl.19g/mL）。
3.4过氧化氢（30%）。
3.5磷酸（pl.70g/mL)。
3.6盐酸(1+1)。
3.7甲基橙指示剂(1 g/L)。
3. 8硫酸铈标准滴定溶液[cce(so,),约 0. 1 mol/L]。3.8.1配制：称取40.50g硫酸铺[Ce（SO.)2·4HzO]，置于1000mL烧杯中，加人30mL硫酸（3.2），搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加人140mL硫酸（3.2），再缓缓加人400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.8.2标定：称取三份0.2500g纯（wsb≥99.99%），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入12mL硫酸（3.2），加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按5.4.2、5.4.3进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的实际浓度：m×2000
p= (V, =V.)x121. 76
式中：
--硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m—金属锑的质量，单位为克（g）；V,--—
滴定锑消耗硫酸标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）；V。——-标定中空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液(3.8)的体积，单位为毫升(mL)；121.76—锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)）。·（1)
取三份标定结果的平均值为硫酸铺标准滴定溶液（3.8）的实际浓度。平行标定所消耗硫酸铺标准滴定溶液（3.8)体积的极差值不超过0.10mL。1
YS/T556.1—2009
4试样
4.1试样粒度应小于0.100mm。
4.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.3g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于300mL锥形瓶中，加人2g硫酸钾（3.1）、50mL水、1mL过氧化氢（3.4），充分摇匀试样，加人15mL硫酸（3.2），置于电炉上加热，低温蒸干水份，升温驱除大部分硫后，盖上表面血，在保持溶液微沸的温度下溶解60min。取下稍冷，加人约3cm2定性滤纸炭化后，继续加热至溶液的暗红色消失，取下冷却。
5.4.2加入40mL水、30mL盐酸（3.6)，混匀，加人10mL磷酸（3.5），混匀，煮沸。5.4.3加人两滴甲基橙指示剂（3.7)，在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液（3.8)滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。6分析结果的计算
按式(2)计算锑的质量分数wsb，数值以%表示：ws - c- (VX2X121.76 × 100
m。×2000
式中：
硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V
滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL)；V--
标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的体积，单位为毫升（mL)；m。
试料的质量，单位为克（g)；
锑的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果应表示至小数点后第二位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
表 1重复性限
注：锑的质分数为70.00%时的重复性限按0.43%计算2
2再现性
YS/T556.1—2009
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
再现性限
注：锑的质量分数为70.00%时的再现性限按0.50%计算。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T556.1-2009
打印H期：2010年4月22HF009
中华人民共和国有色金属
行业标准
锑精矿化学分析方法
第1部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
YS/T 556.1--2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
印张0.5
5字数7千字
2010年3月第一版
2010年3月第一次印刷
书号：155066·2-20519定价14.00元告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T556.1—2009
代替YS/T556.1-2006
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第1部分：量的测定
硫酸滴定法
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2010-06-01实施
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第2部分：砷量的测定
第3部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第4部分：湿存水量的测定重量法；-第5部分：锌量的测定
一第6部分：硒量的测定
--第7部分：汞量的测定
第8部分：硫量的测定
第9部分：金量的测定
-第10部分：铜量的测定
—-第11部分：镉量的测定
第12部分：铋量的测定
--第13部分：镍量的测定
第14部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
原子荧光光谱法；
燃烧中和法；
火试金法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第15部分：锑、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第16部分：锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T556的第1部分。
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锑量的测定》（原GB/T15080.1--1994）。本部分代替YS/T556.1一2006《锑精矿化学分析方法与YS/T556.1一2006相比，本部分有如下变动：测定上限由65%延伸到70%；
-对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、湖南辰州矿业股份有限公司。本部分主要起草人：崔德海、宋应球、姚兴娜、廖静波、张威、戴凤英、吴少波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T15080.1-1994;
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1范围
锑精矿化学分析方法
第1部分：量的测定
硫酸铈滴定法
YS/T556的本部分规定了锑精矿中锑量的测定方法。本部分适用于锑精矿中锑量的测定。测定范围：5.00%～70.00%。2方法提要
YS/T556.1-2009
试料用硫酸-硫酸钾分解，以滤纸碳化后作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点。3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1硫酸钾。
硫酸（pl.84g/mL）。
3.3盐酸（pl.19g/mL）。
3.4过氧化氢（30%）。
3.5磷酸（pl.70g/mL)。
3.6盐酸(1+1)。
3.7甲基橙指示剂(1 g/L)。
3. 8硫酸铈标准滴定溶液[cce(so,),约 0. 1 mol/L]。3.8.1配制：称取40.50g硫酸铺[Ce（SO.)2·4HzO]，置于1000mL烧杯中，加人30mL硫酸（3.2），搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下冷却，加人140mL硫酸（3.2），再缓缓加人400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.8.2标定：称取三份0.2500g纯（wsb≥99.99%），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入12mL硫酸（3.2），加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按5.4.2、5.4.3进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的实际浓度：m×2000
p= (V, =V.)x121. 76
式中：
--硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m—金属锑的质量，单位为克（g）；V,--—
滴定锑消耗硫酸标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL）；V。——-标定中空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液(3.8)的体积，单位为毫升(mL)；121.76—锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)）。·（1)
取三份标定结果的平均值为硫酸铺标准滴定溶液（3.8）的实际浓度。平行标定所消耗硫酸铺标准滴定溶液（3.8)体积的极差值不超过0.10mL。1
YS/T556.1—2009
4试样
4.1试样粒度应小于0.100mm。
4.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.3g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试料（5.1)置于300mL锥形瓶中，加人2g硫酸钾（3.1）、50mL水、1mL过氧化氢（3.4），充分摇匀试样，加人15mL硫酸（3.2），置于电炉上加热，低温蒸干水份，升温驱除大部分硫后，盖上表面血，在保持溶液微沸的温度下溶解60min。取下稍冷，加人约3cm2定性滤纸炭化后，继续加热至溶液的暗红色消失，取下冷却。
5.4.2加入40mL水、30mL盐酸（3.6)，混匀，加人10mL磷酸（3.5），混匀，煮沸。5.4.3加人两滴甲基橙指示剂（3.7)，在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液（3.8)滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。6分析结果的计算
按式(2)计算锑的质量分数wsb，数值以%表示：ws - c- (VX2X121.76 × 100
m。×2000
式中：
硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V
滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)的体积，单位为毫升（mL)；V--
标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液(3.8)的体积，单位为毫升（mL)；m。
试料的质量，单位为克（g)；
锑的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果应表示至小数点后第二位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
表 1重复性限
注：锑的质分数为70.00%时的重复性限按0.43%计算2
2再现性
YS/T556.1—2009
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得：
再现性限
注：锑的质量分数为70.00%时的再现性限按0.50%计算。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T556.1-2009
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行业标准
锑精矿化学分析方法
第1部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
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电话：6852394668517548
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印张0.5
5字数7千字
2010年3月第一版
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