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YS/T 521.6-2009

基本信息

标准号: YS/T 521.6-2009

中文名称:粗铜化学分析方法 第6部分:砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

标准类别:有色金属行业标准(YS)

标准状态:现行

发布日期:2009-12-04

出版语种:简体中文

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相关标签: 粗铜 化学分析 方法 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱

标准分类号

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出版信息

出版社:中国标准出版社

标准价格:0.0 元

出版日期:2010-06-01

相关单位信息

标准简介

本部分规定了粗铜中砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定方法。本部分适用于 粗铜中砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定。测定范围:砷的质量分数:0.02%~1.00%、锑的质量分数:0.02%~0.60%、铋的质量分数:0.008%~0.15%、铅的质量分数:0.05%~0.60% 锌的质量分数:0.03%~0.10%、镍的质量分数:0.03%~0.14%。 YS/T 521.6-2009 粗铜化学分析方法 第6部分:砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T521.6-2009 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS77.120.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T521.6-2009
粗铜化学分析方法
第6部分:砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of blister copper-Determination of arsenic,antimony,bismuth,lead,zinc and nickel contents-Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
粗铜化学分析方法
第6部分:砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T 521.6-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址www.spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印剧各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.5
字数9千字
2010年4月第一次印刷
2010年4月第一版
书号:155066·2-20533
定价14.00元
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533下载标准就来标准下载网
YS/T521—2009《粗铜化学分析方法》分为6个部分:第1部分:铜量的测定碘量法
—第2部分:金和银量的测定火试金法第3部分:碑量的测定
方法1氢化物发生-原子荧光光谱法方法2溴酸钾滴定法
第4部分:铅、铋、锑量的测定
火焰原子吸收光谱法
一第5部分:锌和镍量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T521.6--2009
一第6部分:砷、铅、铋、锑、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为YS/T521的第6部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位:大冶有色金属公司。本部分起草单位:大冶有色金属公司、江西铜业公司。本部分主要起草人:何梅、黄春燕、李玉琴、王永彬、梁亚群、胡军凯。I
1范围
粗铜化学分析方法
第6部分:砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T521的本部分规定了粗铜中砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定方法。本部分适用于粗铜中砷、锑、铋、铅、锌和镍量的测定。YS/T521.6-2009
测定范围:砷的质量分数:0.02%~1.00%、锑的质量分数:0.02%~0.60%、铋的质量分数:0.008%~0.15%、铅的质量分数:0.05%~0.60%、锌的质量分数:0.03%~0.10%、镍的质量分数:0.03%~0.14%。
2方法提要
试料用混合酸溶解,在稀盐酸介质中,标准溶液中加入与试样相当量的纯铜基体,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗铜中碑、锑、铋、铅、锌和镍量。3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL)。
3.3混合酸:1体积盐酸十3体积硝酸十4体积水混合。3.4铜(质量分数≥99.995%)。3.5砷标准贮存溶液:称取1.3200g三氧化二砷基准试剂(预先在100℃~105℃烘1h,置于干燥器中冷至室温)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液(100g/L),低温加热至完全溶解,加50mL水,2滴酚献溶液(1g/L),用盐酸(1+1)中和至红色刚褪并过量10mL,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg碑。3.6锑标准贮存溶液:称取1.0000g锑(质量分数≥99.99%)于250mL烧杯中,加20mL硫酸加热溶解,取下冷却,用少量水吹洗杯壁,加150mL盐酸,加热溶解,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg锑。3.7铋标准贮存溶液:称取2.0000g铋(质量分数≥99.99%)于250mL烧杯中,加人20mL硝酸(1十1),低温加热溶解,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含2mg铋。
3.8铅标准贮存溶液:称取2.0000g铅(质量分数≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(1十1),低温加热溶解,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2mg铅。
3.9锌标准贮存溶液:称取1.0000g锌(质量分数≥99.99%)于250mL烧杯中,加人20mL硝酸(1十1),低温加热溶解,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。
3.10镍标准贮存溶液:称取1.0000g镍(质量分数≥99.99%)于250mL烧杯中,加人20mL硝酸(1十1),低温加热溶解,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。
YS/T521.6—2009
3.11混合标准溶液:分别移取砷、锑、铅、锌、镍标推贮存溶液各50.00mL及铋标准存溶液10.00mL于500mL容量瓶中,加人50mL盐酸,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含100μg砷、100μg锑、200μg铅、100uμg锌、100μg镍、40μg铋。3.12氩气(质量分数不小于99.99%)。4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5分析步骤
5.1试料
按筛分后的质量比合称试样(称取质量见表1),精确至0.0001g。独立地进行两次测定,取其平均值。表1试样称取质最表
5.2空白实验
质量分数/%
0.02~0.10
>0.10~1.0
0.02~0.10
>0.10~0.60
0.008~0.04
>0.04~0.15
0.05~0.20
>0.20~0.60
0.03~0.10
0.03~0.14
随同试料称取纯铜(3.4)做空白实验。5.3测定
试样盘/g
测定体积/mL
加盐酸盘/mL
5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中,加人10mL混合酸(3.3),盖上表Ⅲ,加热至试料完全溶解,微沸赶尽氮的氧化物,按表1加入盐酸(3.1),用少量水吹洗杯壁,低温加热溶解盐类,取下冷却。按表1移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.3.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,按表2所列各元索分析谱线与系列标准溶液平行测量试液的浓度。
分析谱线/nm
5.4工作曲线的绘制:
元素分析谱线
5.4.1称取6份0.1000g铜(3.4)加人10mL混合酸(3.3),加热至试料完全溶解,微沸赶尽氮的氧化物,加10mL盐酸(3.1),取下冷却,移人一组100mL容量瓶中,依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液(3.11),用水稀释至刻度,混匀。用于测定0.25g试料溶液。
YS/T521.6-2009
5.4.2称取6份0.5000g铜(3.4)加人10mL混合酸(3.3),加热至试料完全溶解,微沸赶尽氮的氧化物,加10mL盐酸(3.1),取下冷却,移人另组100mL容量瓶中,依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液(3.11),用水稀释至刻度,混匀。用于测定0.50g试料溶液。
6分析结果的计算
按公式(1)计算碑、锑、铋、铅、锌和镍的质量分数WAs、Ws、Wu、Wpb、Wzn、Wni,数值以%表示:(e-).V×10-5
式中:
X分别表示砷、锑、铋、铅、锌和镍;o
-被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);-空白溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);Po
V被测试液的体积,单位为毫升(mL);mo—试料的质量,单位为克(g)。X100
++++++++++(1)
所得结果表示至小数点后二位。若质量分数为0.01%~0.1%时,表示至小数点后三位;质量分数小于0.01%时,表示至小数点后四位。7精密度
1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得:
表3重复性
神的质量分数/%
重复性限(r)/%
钾的质盘分数/%
重复性限(r)/%
铋的质量分数/%
重复性限(r)/%
铅的质量分数/%
重复性限(r)/%
锌的质量分数/%
重复性限(+)/%
镍的质量分数/%
重复性限(r)/%
0,005 4
0, 070 6
注1:当碑的质量分数为1.00%时,重复性限(r)取0.110%,0.162
注2:当铋的质量分数为0.008%时,重复性限(r)取0.0017%。注3:当铅的质量分数为0.05%时,重复性限(r)取0.0080%。注4:当锌的质量分数为0.10%时,重复性限(r)取0.0065。0.295
注5:当镍的质量分数分别0.03%和0.140%时,重复性限(r)分别取0.0022%和0.0078%。0.965
YS/T521.6-2009
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性(R)按表4数据采用线性内插法求得:
表4再现性
砷的质量分数/%
再现性限(R)%
锑的质盘分数/%
再现性限(R)%
密的质量分数/%
再现性限(R)%
铅的质量分数/%
再现性限(R)%
锌的质量分数/%
再现性限(R)%
镍的质量分数/%
再现性限(R)%
注1:当砷的质量分数为1.00%时,再现性限(R)取0.130%。0.015 0
注2:当链的质量分数为0.008%时,再现性限(R)取0.0018%。注3:当铅的质量分数为0.05%时,再现性限(R)取0.0090%注4:当锌的质量分数为0.10%时,再现性限(R)取0.0070%。0.025 0
注5:当镍的质盘分数分别0.03%和0.14%时,再现性限(R)分别取0.0024%和0.0087%。8
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每季校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。版权专有
侵权必究
书号:155066+2-20533
YS/T521.6-2009
打印月期:2010年5月7日F002
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