本部分规定了锑精矿中砷量的测定方法本部分适用于锑精矿中砷量的测定。测定范围： 0.10%～2.00%。 YS/T 556.2-2009 锑精矿化学分析方法 第2部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 YS/T556.2-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T556.2—2009
代替YS/T556.2-2006
精矿化学分析方法
第2部分：砷量的测定
溴酸钾滴定法
Methodsforchemicalanalysisofantimonyconcentrates-Part2:Determinationofarseniccontent-Potassiumbromatetitrationmethod2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T556-2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分：第1部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法；
第2部分：砷量的测定
第3部分：铅量的测定
溴酸钾滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
第4部分：湿存水量的测定重量法；---第5部分：锌量的测定
第6部分：硒量的测定
一第7部分：汞量的测定
第8部分：硫量的测定
第9部分：金量的测定
第10部分：铜量的测定
第11部分：镉量的测定
第12部分：铋量的测定
.-第13部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
原子荧光光谱法；
燃烧中和法；
火试金法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
—-第14部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
一第15部分：锑、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第16部分：锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T556的第2部分。
本部分代替YS/T556.2一2006《锑精矿化学分析方法与YS/T556.2—2006相比，本部分有如下变动：对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分为仲裁方法。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。YS/T556.2—2009
砷量的测定》（原GB/T15080.2-1994）。本部分负责起草单位：锡矿山闪星梯业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。本部分参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：崔德海、宋应球、赵再英、张威、刘天平、杨德利、吴少波、戴凤英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15080.2—1994;
YS/T556.2—2006。
1范围
锑精矿化学分析方法
第2部分：砷量的测定
溴酸钾滴定法
YS/T556的本部分规定了锑精矿中砷量的测定方法。本部分适用于梯精矿中砷量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。2方法提要
YS/T556.2—2009
试料用硫酸-硫酸钾溶解，以滤纸碳化后作还原剂和助溶剂，在不小于9mol/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氯化砷，用水反萃取砷。于盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用澳酸钾标准滴定溶液滴定三价砷。3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1硫酸钾。
3.2硫酸（pl.84g/mL）。
3.3盐酸（pl.19g/mL）。
3.4苯。
3.5硫酸（1十1)。
3.6盐酸（3+1)。
3.7盐酸（1+1)。
3.8甲基橙指示剂(1g/L)。
3.9氢氧化钠溶液（200g/L)。
3.10砷标准溶液（1mg/mL）。
称取1.3203g三氧化二砷基准试剂（预先在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温），置于250mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（3.9）溶解至清亮，加人100mL水、10mL硫酸（3.5），冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，3.11溴酸钾标准滴定溶液（ckBro,约0.2mol/L)。3.11.1配制：称取0.28g溴酸钾置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.11.2标定：移取三份10.00mL砷标准溶液（3.10），分别加人盛有45mL盐酸（3.3）的125mL分液漏斗中，混勾。以下操作按5.4.3～5.4.6进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算漠酸钾标准滴定溶液（3.11)的实际浓度：mx2000
(V,-V。)X74.92
式中：
溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；c
砷的质量，单位为克（g）；
滴定砷消耗漠酸钾标准滴定溶液（3.11)的体积，单位为毫升（mL)；V。-—标定中空白溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的体积，单位为毫升（mL)；（1)
YS/T556.2--2009
砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。74.92
取三份标定结果的平均值为溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的实际浓度。平行标定所消耗漠酸钾标准滴定溶液（3.11)体积的极差值应不超过0.20mL。4试样
试样粒度应小于0.100mm。
试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量
碑质量分数/%
0.10~0.50
5.2测定次数
独立地进行两次平行测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
试料量/g
5.4.1将试料（5.1)置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加人1g硫酸钾（3.1)，加人10mL硫酸（3.2)置于电炉上加热，待驱除大部分硫后，盖上表面皿，在保持溶液微沸的温度下溶解1h，加入约3cm2定性滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗红色消失，取下冷却。5.4.2加入5mL水，混匀，冷却至室温，加人40mL盐酸（3.3），混匀，将试液移人125mL分液漏斗中。用约10mL盐酸（3.3)洗涤锥形瓶，洗液并人125mL分液漏斗中。5.4.3加人45mL苯（3.4），振荡萃取1min（注意排气），静置分层，将水相移人另一个预先盛有20mL苯（3.4)的125mL分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相，有机相合并于第一个分液漏斗中。
5.4.4用5mL盐酸（3.6)滴洗漏斗口颈及塞子，振荡30s，静置分层，弃去水相。重复用盐酸（3.6)洗涤两次，每次用量5mL。三次洗涤后，静置2min，将水相分离完全。5.4.5加30mL水于分液漏斗中反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移人250mL锥形瓶中，再加入15mL水于分液漏斗中反萃取，振荡30s，静置分层，水相合并于锥形瓶中。5.4.6于盛有水相的锥形瓶中加人20mL盐酸（3.7)，加人1滴甲基橙指标剂（3.8)，在保持溶液80℃～90℃的温度下，用溴酸钾标准滴定溶液（3.11)滴定红色恰好消失为终点。6分析结果的计算
按式(2)计算砷的质量分数WA，数值以%表示：wn, = c×(VX74. 92 × 100
m×2000
式中：
溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；c
V2--一滴定试液消耗溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的体积，单位为毫升（mL)；2
V3—滴定空白溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液（3.11)的体积，单位为毫升（mL)；mo-
试料的质量，单位为克（g）)；74.92---砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后第二位。7精密度
7.1重复性
YS/T556.2—2009
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
重复性限bzxZ.net
注：砷的质量分数为2.00%时的重复性限按0.14%计算。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：
再现性限
注；碑的质量分数为2.00%时的重复性限按0.18%计算。8
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，YS/T556.2-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
锑精矿化学分析方法
第2部分：砷量的测定溴酸钾滴定法YS/T556.2-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.5
字数8千字
2010年3月第一版
2010年3月第一次印刷
书号：155066·2-20520
如有印装差错
定价14.00元
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。