本部分规定了锑精矿中硫量的测定方法。本部分适用于锑精矿中硫量的测定。测定范围： 1.00%～30.00%。 YS/T 556.8-2009 锑精矿化学分析方法 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法 YS/T556.8-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T556.8-2009
代替YS/T556.8-—2006
锑精矿化学分析方法
第8部分：硫量的测定
燃烧中和法
Methods for chemical analysis of antimony concentrates-Part8:Determinationof sulfurcontent-Conbustion-neutralizationtitrimetric method2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T556--2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分：第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；第2部分：砷量的测定
第3部分：铅量的测定
溴酸钾滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
-第4部分：湿存水量的测定
重量法；
第5部分：锌量的测定
第6部分：硒量的测定
-第7部分：汞量的测定
第8部分：硫量的测定
+一第9部分：金量的测定
··第10部分：铜量的测定
第11部分：镉量的测定
·第12部分：量的测定
-一第13部分：镍量的测定
一-第14部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
原子荧光光谱法；免费标准下载网bzxz
燃烧中和法；
火试金法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
一第15部分：锑、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第16部分：锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T556的第8部分。
本部分代替YS/T556.8--2006《锑精矿化学分析方法与YS/T556.8一2006相比，本部分有如下变动：-对文本格式进行了修改；
..补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。YS/T556.8—2009
硫量的测定》（原GB/T15080.8—1994）。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院。本部分主要起草人：崔德海、宋应球、赵再英、徐晓艳、庞文林、袁玉霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T15080.8—1994；
—YS/T556.8-2006。
1范围
锑精矿化学分析方法
第8部分：硫量的测定燃烧中和法YS/T556的本部分规定了锑精矿中硫量的测定方法。本部分适用于精矿中硫量的测定。测定范围：1.00%30.00%。2方法提要
YS/T556.8—2009
试料在高温氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氰化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1氢氧化钾。
3.2无水氟化钙。
3.3过氧化氢液（1十19）。
3.4酚指示剂（10g/L乙醇溶液）。3.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂：20份甲基红乙醇溶液（0.3g/L)与3份次甲基蓝溶液（1g/L)混合。3.6氢氧化钠标准滴定溶液（cNOH约0.2mol/L)。3.6.1配制：称取8g氢氧化钠，置于250mL烧杯中，用煮沸后冷却的水溶解，移人1000mL容量瓶中，并用煮沸后冷却的水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。3.6.2标定：称取三份1.0000g预先在100℃～105℃烘干2h的邻苯二甲酸复钾（基准试剂），置于300mL锥形瓶中，加60mL水溶解，加人2滴酚指示剂（3.4)，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.6）滴定至微红色即为终点。
随同标定做空白试验。
按式（1)计算氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)的实际浓度。mx1000
C= (V,-V)×204. 2
式中：
c---氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m-邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)；（1）
V,--滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(3.6)的体积，单位为毫升(mL)；V。一标定中空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)的体积，单位为毫升（mL）；204.2--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。取三份标定结果的平均值为氢氧化钠标准滴定溶液（3.6）的实际浓度。平行标定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.6）体积的极差值不超过0.10mL。4装置
所用装置如图1：
YS/T556.8—2009
氧气瓶：附氧气表、减压阀；
洗气瓶：盛有用氢氧化钾溶液（400g/L)配制的高锰酸钾溶液（40g/L)：9
干燥塔：下部盛无水氯化钙，上部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉，塔顶和塔底都铺有玻璃棉；玻璃转子流量计(2L/min)；
三通活塞：辅助调节氧气流量；管式电炉：装有硅碳棒的卧式电炉，附有调压器、电流计、电压计、铂锗热电偶和高温计；无釉瓷舟：使用前应在约1000℃中通入氧气灼烧30min，冷却后，置于口处不涂凡士林之类物质的干燥器中备用；
无釉瓷管：新瓷管在使用前应于1000℃中通氧气灼烧10min；除尘器：内装干燥脱脂棉；
圆简形玻璃吸收器：盛过氧化氢吸收液；25mL滴定管。
图1装置图
5试样
试样粒度应小于0.100mm。
5.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量
硫的质量分数/%
1.0010.00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定
6.3.1将试料(6.1)均匀地置于燃烧瓷舟中。6.3.2接通电源，使炉温升至900℃，并处于自动控制状态中。试料量/g
6.3.3加人50mL～60mL过氧化氢溶液（3.3）和1mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（3.5）于玻璃吸收器中。
6.3.4按图1连接好装置，开启氧气瓶开关，调节氧气流量至2L/min，检查定硫装置的密封性。然后调节氧气流量至0.5L/min，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)滴定至溶液恰呈亮绿色，不计读数。6.3.5将盛有试料的瓷舟（6.3.1)推人燃烧瓷管的温度最高处，迅速塞紧瓷管，以0.5L/min的流量通2
YS/T556.8—2009
人氧气，燃烧试料，并用氢氧化钠标准滴定溶液（3.6）进行滴定，保持溶液恰呈亮绿色，燃烧10min后，增大氧气流量至2L/min，继续燃烧2min，然后用水洗涤玻璃吸收器的导气管，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。7分析结果的计算
按式(2)计算硫的质量分数w，，数值以%表示：w,=c.VX32.06
mo×2000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V--滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)的体积，单位为毫升（mL)；mo
试料的质量，单位为克（g)；
硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后第二位。8精密度
8.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
注：硫的质量分数为1%时的重复性限按0.09%计算，30%时的重复性限按0.28%计算。8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
注：硫的质量分数为1%时的再现性限按0.12%计算，30%时的再现性限按0.36%计算。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T556.8-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
精矿化学分析方法
第8部分：硫量的测定
燃烧中和法
YS/T556.8--2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数8千字2010年4月第一版
反2010年4月第一次印刷
书号：155066·2-20526
定价14.00
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。