本标准规定了铂钯铑合金中钯、铑含量的测定方法。 本标准适用于PtPdRh合金中钯、铑含量的测定。测定范围：Pd3％～8％，Rh3％～5％。 YS/T 563-2009 贵金属合金化学分析方法 铂钯铑合金中钯量、铑量的测定 丁二肟重量法、氯化亚锡分光光度法 YS/T563-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T563—2009
代替YS/T563—2006
贵金属合金化学分析方法
铂钯佬合金中钯量、量的测定
丁二重量法、氯化亚锡分光光度法Methods for chemical analysis of precious metals alloys-Platinum-palladium-rhodium alloys--Determination of palladium and rhodium content-Diacetyldioxime gravimetriy, tin ( I )chloride spectrophotometry2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
本标准代替YS/T563--2006《铂钯佬合金化学分析方法钯量及佬量的测定》。本标准与YS/T563---2006相比，主要有如下变动：YS/T563—2009
标准名称由YS/T563·--2006《铂钯合金化学分析方法钯量及量的测定》改为《贵金属合金化学分析方法铂钯佬合金中钯量、量的测定丁二重量法、氯化亚锡分光光度法》；测定范围由原来的Pd4%、Rh3.5%修改为：Pd3%～8%;Rh3%~5%。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准主要起草人：罗一江、陶赛祥、马媛本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1488—1979;免费标准bzxz.net
YS/T 563—2006。
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1范围
贵金属合金化学分析方法
铂钯佬合金中钯量、量的测定
丁二重量法、氯化亚锡分光光度法本标准规定了铂钯合金中钯、含量的测定方法。YS/T563—2009
本标准适用于PtPdRh合金中钯、含量的测定。测定范围：Pd3%~8%,Rh3%～5%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法原理
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解。在溴酸钠、碳酸氢钠(pH8)介质中使钯呈水合氧化物沉淀与铂分离。在稀盐酸介质中，用丁二沉淀钯，重量法测定量。用氯化亚锡分光光度法测定量。4试剂
除非另有说明，本标准所用试剂、器Ⅲ等均应符合YS/T371的规定。4.1盐酸(pl.19g/L)。
4.2盐酸（1+99）。
4.3硝酸(pl.42g/L)。
4.4过氧化氢（30%）。
4.5溴酸钠溶液（100g/L)。
4.6碳酸氢钠溶液（50g/L）。
4.7氯化钠溶液（100g/L）。
4.8氯化钠溶液（1十9）。
4.9丁二乙醇溶液（10g/L），过滤后使用。4.10氯化亚锡溶液（250g/L）。称取25g氯化亚锡，溶于17mL盐酸（4.1）中，用水稀释至100mL，保存于棕色瓶中。
4.11标准溶液：称取0.10g金属，精确至0.0001g（佬的质量分数应不小于99.99%），按YS/T371的规定进行溶解。开管后，将溶液转人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度。混匀。此标准溶液每mL含1.000mg。5仪器
紫外可见分光光度计。
6试样
先用丙酮擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。YS/T563—2009
7分析步骤
7.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2测定
7.2.1将试料置于500mL烧杯中，加30mL盐酸（4.1），10mL硝酸（4.3），盖上表面皿，于电炉上低温加热至完全溶解。稍冷，冲洗表面皿，加1.0mL氯化钠溶液（4.7），于电炉上蒸至近干，加5mL盐酸（4.1），蒸至近干，重复3次。加0.2mL盐酸（4.1)润湿于盐。7.2.2加200mL水，盖上表面血，将试液加热至近沸，冲洗表面皿。加入40mL溴酸钠溶液，加热至沸腾并保持30min，在揽拌下慢慢滴加碳酸氢钠溶液至有少量黑褐色沉淀析出（溶液pH值3～4）。加20mL溴酸钠溶液，加热至沸腾并保持30min，慢慢滴加碳酸氢钠溶液至产生大量黑褐色沉淀（溶液pH值6～7）。再加20mL溴酸钠溶液，加热至微沸并保持15min，滴加碳酸氢钠溶液调节pH8土0.5。盖上表面皿，保持微沸30min。取下，放置1h。7.2.3用4号玻璃砂芯漏斗抽滤，用氯化钠溶液（4.8)洗烧杯及沉淀各6次。保留滤液以回收铂。7.2.4将玻璃砂芯漏斗移至另一抽滤瓶上，用20mL盐酸（4.1)溶解原烧杯和漏斗中的沉淀，抽滤。用水洗漏斗6次，将滤液转人原烧杯中，于电炉上蒸至近干，加200mL水，再按7.2.2，7.2.3,7.2.4重复操作1次。
7.2.5钯的测定
7.2.5.1于残渣中加人5mL盐酸（4.1），蒸干。反复数次直至完全破坏残余溴酸钠。加5mL盐酸（4.1），200mL水，在揽拌下加人20mL丁二乙醇溶液，继续搅拌10min，放置10min。7.2.5.2用预先洗净、烘干、恒重好的4号玻璃砂芯埚过滤，用带有橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用盐酸（4.2），将沉淀洗人埚中，并反复洗烧杯及甘各6次。再用蒸馏水各洗6次。收集滤液用于的测定。
7.2.5.3将玻璃砂芯埚置于烘箱中，于105℃～110℃温度下烘1h。移人干燥器中放置30min，称重，再烘干，直至恒重。按式(1)计算钯的质量分数。7.2.6的测定
7.2.6.1将7.2.5.2所得的滤液转人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取15.00mL置于100mL烧杯中，蒸干。加5mL盐酸（4.1），2mL硝酸（4.3），蒸干。重复3次。7.2.6.2加5mL盐酸（4.1)溶解残渣，将溶液转50mL容量瓶中，控制体积约25mL。加10mL氯化亚锡溶液，摇匀。将容量瓶浸入沸水浴中加热30min，取出放人冷水中冷至室温，加5mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。7.2.6.3将部分试液移人1cm比色皿中，于分光光度计475nm处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。从工作曲线查出相应的量。按式（2)计算的质量分数。7.2.6.4I作曲线绘制：移取0mL，0.30mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中，按7.2.6.2,7.2.6.3测量吸光度，绘制工作曲线。8分析结果的计算
8.1按式（1)计算钯的质量分数，Wpa数值以%表示：Wpd
式中：
(ml m2) × 0. 316 l × 100
丁二钯和埚的质量，单位为克（g）；埚的质量，单位为克（g）；
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..（1)
试料的质量，单位为克（g)；
丁二钯换算成钯的因素。
8.2按式（2)计算的质量分数，W数值以%表示：Wrh (%) =- m : V。X10 3
m。·V,
式中：
由工作曲线查得的量，单位为毫克（mg）；-试液总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）；-试料的质量，单位为克（g）。所得结果应表示至二位小数。
精密度
9.1重复性限(r)
YS/T563-—2009
·（2）
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值，不超过重复性限(r)。超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
9.2允许差
质量分数/%
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
质量分数/%
3.00~8.00
3.00~5.00
重复性限(r）/%
允许差/%
YS/T563-2009
打印H期：2010年5月5HF009
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开本880×12301/16印张
0.5字数7千字
：2010年4月第一次印刷
2010年4月第一版
书号：155066·2-20483
定价14.00元
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