标准内容
GB1576—2001
本标准依据GB1576-1996《低压锅炉水质》实施以来取得的经验和在变化环境中显示的不适应性,主要进行了下列修改:
1)标准名称由原来的《低压锅炉水质》改为《工业锅炉水质》。2)标摊适用范围扩大到常压热水锅炉,并补充规定了直流锅炉、常压热水锅炉和电热锅炉的水质指标。
3)表1脚注2),对米用锅外化学水处理的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的锅水碱度指标上限值允许有条件的适当放宽。
4)表1脚注4),增加了可采用测定电导率的方法来间接控制锅水溶解固形物。5)丧1脚注5),规定对全焊接锅炉相对碱度可不控制。6)表1脚注6),采用锅外水处理方法的燃油、燃气锅炉给水增补了含铁量指标。7)采用锅内加药处理方法的热水锅炉的额定功率由2.8MW放宽到4.2MW,给水总硬度指标由4 mmpl/l. 宽到 6 mmol/L。
8)附录A水质检验方法”中增加了含铁量的测定方法,并纠正了原附录中的一些差错。本标准的附录 A 是标准的附录
本标准白实施之日起代替G3 1576—1996。本标准由国家质最技术监督局锅炉压力容器安全监察局提出并归口。本标准由中国锅炉水处理协会负资起草。本标准主要起草人:张班、沈元令。163
1范围
中华人民共和国国家标准
工业锅炉水质
Waterqualityforindustrial boilers本标准规定了工业锅炉运行时的水质要求,GH 1576—2001
代替GB15761996
本标准适用于窥定口蒸汽压刀小丁等下2.5 MPa,以水为介质的固定式蒸汽锅炉和汽水两用锅炉,也适用丁以水为介质的固定式承压热水锅炉和常压热水锅炉,2水质标准
蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的给水一般应采用锅外化学水处理水质应符合表「规定。2.1
额定蒸汽压力.MPa
浮物,mg/L
总硬度,mmol/l.1)
总碱度,mmol/l.3
pH(25'C)
溶解氧+mg/L*
溶解周彤物,tng/L
游离VaOH
相对碱度(
溶解固形物
含油量,mg/L
含缺量mg/L
无过热器
有过热器
无过热器
有过热器
国家质盟技术监督局2001-01-10批准164
10~-12
1{--12
10--30
10-~30
10 -12
2001-10-01实施
GB 1576—2001
表1(完)
1)硬度 mmol/L 的基本单元为c(1/2Ca2+,1/2Mg*+),下同。水
2)) 度 mmol/江 的基本单元为 c(OHI-,1/2CO-,HCO元3,下同锅
对蒸汽品质要求不商,且不带过热器的锅炉,使用单位在报当地锯炉压力容器安全监察机拘同意后,碱度指坏上限值可适当放宽。
3)当锅炉定蒸发虽大于等于 6 t/h 时应除氧,颤定蒸发量小于 6 t/h 的弱炉如发现局部魔蚀时,给水应来取除氢措施,对于供汽轮扰用汽的锅炉给水含氧蛋应小于等于0.05m/L。4) 如测定落解固形物有困难时,可来用定电导率或氯离子(C1-)的方法来间接控制.但溶解周形物与中导率或与氯离了(C1-)的比值关系应根措域验确定,并应定期复试和修止此比征关系:5)全焊接结构锅炉相对减度可不控制。6)仅限燃油、燃气娲护
2.2额定蒸发量小于等于 2 1/h,且额定蒸汽压力小于等于 1. 0 MPa 的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉(如对汽、水品质无特殊要求)也可采用锅内加药处班。仙必须对锅炉的结垢、腐蚀和水质加强监督,认真做好加药,排污和清洗工作,其水质应符合表2规定。表2
总浮物·mg/L
总硬度,ntal/L
总碱度.mml/
PH(25 :)
溶解固形物,mg/I,
2.3承压热水锅炉给水应进行锅外水处理,对于额定功率小于等于4.2MW非管架式承压的热水锅炉和常乐热水锅炉,可采用锅闪抓药处理,仙必须对锅炉的结垢,魔蚀和水求质加强临督·认真做好加药工作,其水质成符合表3的规定。
感浮物.mg/l
总硬度,mmkl/L
PH(25C:))
溶解氧.mg/1
含油望,mg/l.
锅内加药处理
1) 近过补加约剂使锅水 pH 控制在 10~12.锅水
10~-12
锅外化学处理
10--12
2)额定功率人于等4.2 MW的承压热水锅炉给水应除氧,额定功率小于4.2 MW的承压热水锅炉和常压热水蜗炉给水应尽虽除氧
2.4直流(贵流)锅炉给水应采用锅外化学水处理.其水质按表1中额定蒸汽压力为大丁1.6MPa,小于等于 2. 5 MPa 的标准执行
2.5余热锅炉及电热锅炉的水质指标应符合同类型、同参数锅炉的要求。2. 6水质检验方法应按附录A(标准的附录)执行165
A1总则和一般规定
GB 1576—2001
附录A
(标准的附录)
水质检验方法
A1.1本方法供工业锅炉锅炉房进行水质分析时使用,各单位可根据本方法和化学分析的具体要求,结合具体条件选用。
A1.2对使用试剂的要求:本方法中若无特殊指明均用分析纯(A.R)或化学纯(C.P)试剂。当试剂(级别)不合要求时,则可将试剂提纯使用或采用较高级别的试剂。A1. 3试剂的加人量;本方法中,试剂的加人量妇以滴数来表示的,均应按每20 滴相当于 1 ml. 计算。A1.4试剂的配制:配制本方法所用试剂的溶剂若无明确规定均为水溶液。A1.5标准溶液的标定:标准溶液的标定一般应平行作两份或两份以上,当两份标定的相对误差在土(0.2%~0.4%)以内时,才能取平均慎计算其浓度。A1.6溶液浓度的表示方法有下列几种:A1.6.1质量百分浓度与体积百分浓度:A1.6.1. 1质量百分浓度(%):系指在100 溶液巾所含溶质的克数。A1.6.1.2体积百分浓度(%):系指在100mL溶液中所含溶质的克数,这种浓度的表示方法通常适用于溶质为固体时溶液的配制。
A1.6.2体积比:体积比是指溶质X与裕剂Y按体积比配制的溶液(如1:3巯酸游液,是指1体积的浓硫酸与3体积的水混合而成的硫酸溶液)。这种浓度的表示方法,通常适用于溶质为液体时的辫配制。
A1.6.3物质的量浓度(cn):系指物质B的物质的量ne除以混合物的体积V。注:国际制单位(SI)规定物质的量的单位为率尔(mnl),其定义为;摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与 0. 012 kg 的碳-12 的原子数目相等;在使用库尔时,基本单元应予指明,可以是原子、分子、离于,电子及其他粒子,或是这些粒了的特定组合。A1.6.4滴定度(T):系指在1mL溶液所含相当于待测成分的mg质量或相当丁该溶液中溶质的mg质量
A1. 6. 5质量浓度(pm):表示单位体积游液中含溶质的质量。单位为 mg/L 或 \g/L,A1.7仪器的校正:为了保证分析结果的准确性,应对分析天平,础码及其他精窈仪器应按国家有关规定定期进行校正。分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正,对滴定管,移液管、容量瓶等,可根据试验的要求进行校正。
A1.8空白试验:空白试验有下列两种:A1.8.1在一般测定中,为提高分析结果的准确性,以空水代替水样,用测定水样的方法和步骤进行测定,其测定值称为空白值,然后对水样测定结果进行空户镇校正。A1.8.2在微成分比色分析中,为校正空白水中待测成分含量,需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂的空白试验与·般空试验相同。双倍试剂的空白试验是指试剂加人量为测定水样所用试剂量的2倍。测定方法和步均与测定水样相同。根据单、双倍试剂的空白试验结果,求出空白水中待测成分含量,对水样测定结果进行空白值校正。A1.9对空水的要求,本方法中“空白水”是指用米配制试剂和作空白试骑用的水,如蒸馏水、除盐水、商纯水等。对空白水的质量要求规定如下:蒸馏水的电导率小于0.30005~0.0002S/m25)166
GB1576—2001
徐盐水的电导率小于 0.000 01~~0. 000 1 5/I(25高纯水的 Cu、Fe,Na 含量小于 0. 002 mg/L;Si0含量小于 0. 003 g/l.。A1.10蒸发浓缩:当溶液的浓度较低时,可取--定量溶液先在低温电炉上或电热板上进行蒸发,浓缩至体积较小后,再移于水浴锅上进行蒸发。在蒸发过程中应注意防生和爆沸溅出。41.11十燥器:十燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作于燥剂。当氯化钙干蝶剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时,表明于燥剂失效,应进行更换。A1. 12恒重;标准中规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同情况下,连续两次称重之差不大丁(.4 mg,如方法中另有规定者不在此限。A1. 13表示测定结果的单位:表示测定结果的单位应依据法定计量单位的规定。A1.14有效数字分析工作中的有效数字是指该分析方法实际能精确测定的数字,因此分析结果应正确地使用有效数字来表示。
A1.15本方法主要参照的分析项目、代表符号以及使用单位汇于表A1。表 A1水质分析项目、代表符号,单位项
悬浮固形物
溶解固形物
电导率
氧化物
亚硫酸盐
磷酸盐
溶解氧
化学耗氧虽
1) YD mmol/L(1/2Ca2-,1/2Mg+).行
2) I ruol/L(HCO-,1/2CO-OH-:
A2水样的采集
A2.1取样装置
中文单位
密克/外
意克/升
西/厘米
意克/升
毫率尔/升1
毫克/升
毫克/升
亳摩尔/升2
毫克/升
落克/升
毫克/升
毫克/升
毫克/升
单位符号
mmal/L
A2. 1. 1取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型、参数、水质监督的要求(或试验要求)进行设计、制造、安装和布胃,以保证采集的水样有充分的代表性,A2. 1.2除氧水、给水的取样管,应尽量采用不锈钢管制造,A2.1.3除氧水、给水、锅水和硫水的取样装置,必须安装冷却器,取样冷却器应有足够的冷却面积,儿接在能连续供给足够冷却水量的水源上,以保证水样流量在500~700ml./min,水样温度成在30~40℃之间。
GB 15762001
42.1.4取样冷却器应定期检修利清除水垢,锅炉人修时,应安排检修取样器和所属阀门。A2.1.5取样替道应定期冲洗(至少每周一次)。作系统查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间。冲洗后应隔1~2 h 方可取样,以确保水样有充分的代表性。A2.1.6测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水,其取样阀的盘根和管道应严密不凝空气。A2.2水样的采巢方法
A2.2. 1 采集有取样冷却器的水样时,应调节冷却水的胶样阀门,使水样流量在 500~700 mL/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定。42.2.2采集给水、锅水水样时,原则上应是连续流动之水,采集其他水样时,应先将管道中的积水放尽并冲洗后方可取样。
A2.2.3盛水样的容器(采样瓶)必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量成分分析的样品必须使用塑料容器),采样前,应先将采样容器彻底清洗于净。采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定除外)以后才能来集水样,采样后应迅速加盖封存。A2.2.4采集现场监督控制试验的水样,一般应使用固定的采样瓶,采集供全分析用的水样,应粘贴标袭,注明水样名称、采样人姓名、采样地点,时间,温度以茂其他情况(如季节、气候条件等),42.2.5测定水中某些不稳定成分(如溶解氧、游离二氧化碳等)时,应在现场取样测定,采集方法应按各测定方法中的规定进行。
A2.3水样的荐放与运送
A2、3.1水样采集后其成分的改变受水样的性质,温度、保存条件的影喇有很大的不同,原则上应及时化验。此外,不同的测定项目,对水样可以存放时间的要求有狠人差异,因此水样可以存放的时间很难绝对规定,根据一般经验,宜采用表A2所列时间。表A2水样可以存放的时间
水样种类
末受污染的水
受污染的水
可以存放时问,h
A2.3.2水样存放与运送时.应注意检查水样容器是否封闭严密。水样容器应放在不受阳光直接照射的阴凉处。
A2.3.3水样的运送途中,冬季应防冻、夏季应防曝晒,A2.3.4化验经过存放或运送的水样,应在报告中注明存放的时间和温度等项日。A3悬浮固形物的测定
A3-1概要
水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物。不同过滤材料可以获得不同的测定结果。本法系采用G,玻璃过滤器或用铺有 5 mm 厚的石棉层的古氏埚过滤器作为过滤材料。A3.2仪器
A3. 2. 1 孔径为 3~~4 μtm 的 G。玻璃过滤器或容积为 30 mL 的否氏埚。43.2.2电动真空泵或水力抽气器。A3.2.3容积为2000mL的吸滤瓶
A3.3试剂
硝酸溶液(1:1),
A3.4测定方法
A3.4.1采用G,玻璃过滤器时,先用硝酸溶液洗涤过滤器,再用蒸馏水洗净,然后置于105110℃烘箱中烘干「h取出,放入干燥器内冷却至室温,称量至恒重。168
GB15762001
A3.4.2将玻璃过滤器(或铺有酸洗石棉层的古氏埚)安装在暇滤瓶上启动真空系。注:酸洗石棉可按下述方法制备:把优质的长纤维石棉切成长度为0.5心,在研钵中用水捣和,再用浓盐酸在水浴上煮 12~~18 h,然后用热蒸增水洗涤至洗出液中无氯离子,即可应用。43.4.3若采用酸洗石棉层作为过滤材料,可将酸洗石棉按下述方法均匀地铺乎整个古氏均埚底部。A3.4.3.1将酸洗石棉效人烧杯中,加少量蒸馏水并激烈搅拌。A3.4.3.2往已揽拌好的酸洗石棉中,加大量的蒸馏水,再次搅拌,并把上部浑浊液含有细小的石棉纤维悬浮液倒人一烧杯中,沉于烧杯底部较长的石棉纤维悬浮液倒人另一烧杯中。A3.4.3.3把干净的古氏埚安放在吸滤瓶上,以备抽滤。A3.4.3.4将准备好的较长的石棉纤维悬评液倒人埚中,徐徐地抽滤,逐次倒入,逐次拙滤,直到酸洗石榻层厚达约4mme
A3. 4.3. 5然后倒人细小的酸洗右棉纤维悬浮液抽滤,使瘦盖层约 1 mm。A3.4.3.6用蒸馏水洗涤制备好的酸洗石棉层,直至洗出液透明为止。将上述制备好铺有酸洗石棉层的古氏坳于105~-110℃烘箱内烘11.取出放入下燥器冷却,称重,直至恒重。43.4.4将水样摇约后按表A3规定准确量取水样体积,徐徐注人玻璃过滤器中,最初滤出的200mL滤液,应重复过滤一次滤液留作溶解固形物及其他分析用。若过滤后的水样有混,应重新过滤,表 A3悬浮物含量与应取水样的体积退浮固形物含
水样体积
真接测定
直接测定
A3. 4. 5过滤完毕后,用少量蒸馏水将计量水样的容器玻璃过滤器清洗数次将玻璃过滤器移入105~110℃烘箱中烘下 1 h,取出放人于燥器,冷却至空温称量。43.4. 6再」相同的温度下烘干 0. 5 h,玲却称量,如此反复操作直至恒重。水样中悬浮固形物的含量(pxc)按式(A1)计算:
Gr=G:×1000 mg/l
式中:G,——玻璃过滤器(或铺有石棉层的古氏埚)与悬浮固形物的总量,ig:G
玻璃过滤器(或铺有石棉层的古氏埚)的重量,mg,V-水样的体积,ml.。
A3. 4. 7在谢定结果的报告中应注明所用的过滤材料A4溶解固形物的测定(重量法)
A4.1概要
A4.1.1率解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发十燥所得的残。A4.2仪器
.A4.2.1水浴锅或400mI.烧杯,
A4.2.2 100~200 ml. 瓷蒸发l,
A4. 3测定方法
A4. 3. 1取一定量已过滤充分摇勾的澄清水样(水样体积应使F残留物的重量在 100 mg左右),逐次注人经烘十至恒币的蒸发血中,在水浴锅上蒸于。注:为防止蒸下,烘干过程中葬人杂物而影响试验结果,必须在蒸发血上放置玻璃兰角架并加盖,表面典。A4. 3.2 将已蒸十的样品连同蒸发血移人 105~~110C的烘箱小烘 2 h。169
GB 15762001
A4.3.3取出蒸发II放在十燥器内冷却至空温、迅速称重。A4.3.4在相同条件下烘0.5h,冷却后称量,如此反复操作直至恒重,A4.3.5游解固形物含量(ORc:)按式(A2)计算:G-G×1 000 mg/L
式中,Gi—蒸千留物与发Ⅲ的总重量mgG2—蒸发的重量,mg,
V-\水样的体积,m.
A5电导率的测定
A5.1方法概要
·(A2)
溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表尔。
电解质溶液的电毕率、通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数,其定义是电极截面积为1cm,极间距离为1cm时.该落液的电导。电导率的单位为匹/厘米(S/cm),在水分析中用它的百万分之-即微西/厘米(us/cm)表示水的电导率。
溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。、一般情况下,溶液的电导率是指25℃时的电导率。
A5.2仪器
A5.2-1电导仪(或电导率仪)测量范围为常规范用,可选用DDS11型。A5.2.2电导电极(简称电极):实验空常用的电导电极为白金电极或铂照电极,每电极有各白的电导池常数,它可分为下列三类;即 (), 1 cm1以下,0. 1~-1. 0 cm-l及 1. 0~10 cm 1。A5.2.3温度计:精度应高于0.5℃。A5.3试剂
A5.3.11mol/L氯化铆标准溶液:称取在105℃C干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.5513g用新制备的T级试剂水(20℃+2℃)游解后,移入1I容量瓶中,并稀释至刻度,混勾。A5.3.20.1mol/L氯化钾标推液:称取在105℃于燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4551g,用新制备的1级试剂水(20℃.±2℃)溶解后,移入11.容量瓶中,作稀释至刻度,混勾。A5.3.30.0lmol/L氧化钾标准溶液:称取在105C干燥2h的优级纯氟化钾(或基准试剂)0.7455g.用新制备的1级试剂水(20C土2℃)溶解后.移人1L容量瓶中,并稀释至刻度,混:A45.3. 40. 00l mol/L 氯化钾标准溶液:于使用前准确吸取 Q. 01 mol/L 氯化钾标准溶液 100 mL,移人11.容量瓶中,用新制备的1级试剂水(20C土2℃)稀释至刻度,混匀。以上氧化钾标准溶液,应放人桑乙烯塑料瓶(或硬质玻璃瓶)中,密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表A4所示表A4免费标准bzxz.net
溶液浓度-mol / L
氯化钾标准溶被的电导率
电导率.μs/cm
65 176
97 838
111342
溶液浓度,mkl/L.
A5.4操作步骤
GB1576—2001
表A4(完)
温度,心
A5.4.1电导率仪的操作应按使用说明的要求进行。电导率,μS/cm
45. 4. 2水样的电导率大小不同:应使用电导池常数不同的电极,不同电导率的水样可参照表A5 选用不间电导池常数的电极,
表A5不同电导池带数的电极的选用电导池常数,cn-1
2>1. 0~-10
电导率+μs/cm
3~-100
100~200
将选择好的电极用 I级试剂水洗净,再用「缀试剂水冲洗2~3次浸泡在 1 级试剂水中备用。A5.4.3取50~[00mI水样(温度25C+5℃)放人塑料杯或便质玻璃杯中,将电极用被测水样冲洗2~3次后,没人水样中进行电导率测定,重复取样测定 2~3次测定结果读数相对误差在土3不以内,即为所测的电导率值(采用电导仪时读数为电值),同时记录水样溢度。A5.4.4名水样温度不是25,测定数值应按式(A3)换算为25C的电导率值。DDK
S(25 ℃) =i+ β(t -25)
式中:S(25℃)
换算成25C:时水样的电导率.uS/cm;水温为t℃时测得的电导,us:
电导池常数.cm-1,
温度校正系数(通常情况下β近似等于0.02):測定时水样温度,C,
A5.4.5对未知电导池带数的比极或者需要校正电导池常数时,可用该电极测定已知电导率的氧化钾标准溶液(温度25℃+5C)的电导(见表A4),然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小误差,应当选用电导率与待测水样相近的氯化钾标准溶液来迹行标定。电极的电导池常数按式(A4)计算,ss
式;K-
—电板的电导池常数,cn--;
S.氯化钾标准溶液的电导率,μS/cm;S2:用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导·uS,.(A4)
A5.4. 6若氛化铆标溶液温度不是25C.测定数值应按式(A3)换算为25℃时的电导率值,代人式(A4)计算电导池常数。
A5.5电导率与含盐基的关系
对于同一类天然水,以温度25℃时为,电导率与含盐量大致成比例关系,其比例约为:1μS/cm相当于 0.55~~0. 90 mg/L,在其他温度下需而以校正,即每变化 1 ℃含盐量大约变化 2%,温度高于25℃时用负值,反之用正值,
注:在20心时,测定某天然水的电导率为244S/cm,试计算这种水的近似含盐量。解设电导率1μS/cm时,含盐量州当于0.75mg/L,附含盐量为 244×0.751244x0.75×2%×5=2. 0×1nmg/L。根据实际经验,通常在pH为 5~9 范围内,关然水的电导率与水溶被中溶解物质之比,人约为171
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1:(0.6~0. 8),一般锅水,如将电导率最大的(H-离子中和成中性盐,则锅水的电导率与溶解固形物之比约为1:(0.5~0.6)(即1μS/cm相当」0.5~0.6mg/L)。表A6不向水质的电导率
水质名称
新鲜热馏水
天然淡水
断含盐量水
A6pH的测定(电极法)
A6.1概要
电导率,s/cm
50--500
500--1 000
水样中含有氧化剂、还原剂、高含盐量、色素、水样泥浊以及蒸馏水、除盐水等尤缓冲性的水样宜用此极法。当氢离了选择性电极 pII 电极与甘汞参比电极同时浸人溶液后,即组成测量电池对,其中pH电极的电位随溶液中氢离了的活度而变化,用一台高阻抗输人的毫伏计测量,即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位以pH值表示,即pH =— igau+
PH电极的电位与被测溶液中氢离子滑度的关系符合能斯特公式,即RT
nlgag+
F - F。+ 2. 306
根据上式可得:
0. 058(pH - pH') = AE V
pH pH' +
式中E
A6.2仪器
PH电极所产生的电位,V;
当氢离了活度为「时·pII电极所产生的电位,V气体带数;
法拉第常数;
绝刘温度,K;
被测离子的电荷价数:
水溶液中氧离子的活度,I101/L;定位溶液的氢离于活度,mol/I.1Igam,
被测溶液与定位溶液的氢离了浓度相对应的电极电位差值。因此,在20℃:时,当pHI一pH-1 时,AE---58 mV.
A6. 2. 1 实验室用 pH 计,附电极支架及测试烧杯。A6.2.2pII电极、饱和或3mol/L氯化钾甘求电极。A6.3试剂及配制
A6.3.1pH等于4.00的标准缓冲溶液:准确称取预先在115℃土5℃干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHCH,O),)10.12g-溶解于少量除盐水中,并稀释至1000mLA6.3. 2pH 等于 6, 86 的标准缓冲浴液:准确称取经 115C土5C于燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾(KH,PO,)3.390g以及优级纯无水磷酸氢二钠(NaHPO,)3.55g溶于少量除盐水中.并稀释至172
1 000 mL.
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A6.3.3PH等丁 9.20 的标准缓冲溶液:准确称取优级纯翻砂(Na;B,O·10H,O)3.81 g,溶于少量除盐水中,并稀释至1000 mL·此溶液此存时.应用充填有烧碱石棉的一氧化碳吸收管,防止氮化碳影响。
上述标准缓冲溶液在不同温度系件下,共PH俏的变化列在表A7。表A7标准缓冲溶液准不同温度下的pH值温度.
A6.4 测定方法
苯三片酸氢钾
中件磷酸盐
A6.4.1新起极或长时间干燥保存的电极在使用前应将电极在蒸阐水中漫泡过夜,使其不对称位趋-于稳定。如有急用,贮可将上述电极浸泡在(.「n1al/L盐酸中至少h,然后用蒸馏水反复冲洗干净后才能使用。
对污染的电极,可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻擦净也极的头部,如发现敏感膜外壁有微锈,可将电极浸泡在5%~10%的盐酸中,待锈消除后再用、但绝不可浸池在浓酸中,以防敏感薄膜严重脱水报废。
A6.4.2仪器校正:仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿以及满刻度校正等手续。
A6.4.3pH定位:定位用的标准缓冲溶液应选用一种其pII值与被测液相近的缓冲溶液,在定位前:先用蒸馅水冲洗电极及测试烧杯2次以上,然后用下净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸去,将定位溶液倒人测试烧杯内,漫人电极,调整仪带的零点、温度补偿以及满刻度校正,最后根据所用定位缓冲液的pII 值将 pII 定位,重复定位 1~2 次,直至复定位后误差在允许范制内。定位溶液可保留下次即用,如有污染或使用数次后,应根据需要随时再更换新鲜缓冲溶液。为了减少測定误萃,定位用 卫H 标准缓冲液的IH值应与被测水样相接近。当水样 PI 值小于 ?. (时,应使用邻苯二甲酸氢钾溶液定位,以硼砂或磷酸盐混合液复定位。当水样PH值大」7,0时,则应用硼砂缓冲液定位,以邻苯二甲酸氢钾或磷酸盐混合液进行复定位,进行PH值测定时还必须考虑到玻璃电极的“钠差\问题,即被测水溶液中钠离子的浓度对氧离子测试的丁扰,特别在进行pH太工10.5的高pH 值测定时必须避用优质的高碱pII 出极,以减少误差,根据不同的测量要求,可选用不同精度的仪器。A6. 4. 4复定位:将电极利测试烧杯反复用蒸馏水冲洗 2次以,上,最后一饮冲洗完毕后用十净的滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸去,然店倒人复定位绥冲液,按上述定位的于续进行PH测定,如所测结果同复定位缓冲溶被的 pII 值相差在上0. 05以内时,即可认为仪器和电极均属正常,可以进行 pH测定。复定位溶液的处理应按定位溶液的规定进行,A6.4.5水样的测定:将复定位后的电极和测试烧杯,反复用蒸馏水冲洗2饮以上,再用被測水样冲洗2次以七,最后一次冲洗完毕斥,应用干净的滤纸轻轻将电极底部残留的水滴吸去,然将电极浸人被.73
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测溶液,按上述定位的手续进行pH测定。测定完毕后,应将电极用蒸馏水反复冲洗干净,最后将pH 电极漫范在葬馏水中备用,
A6.4. 6测定pH 时,水样溢度与定位温度之差不能超过5℃,否则,将会直接影响 pH 值推确性。A7氟化物的测定(硝酸银容量法)47.1概要
适用丁定氯化物含量为5~109mg的水样在中性或弱碱性溶液中,氯化物与俏酸银作用生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为滴定终点。A7.2试剂及配制
A7.2.1氮化钠标准溶液(1 mL含1 mg氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠 3~4名置于瓷璃内.于高温炉内升温至 500'C:灼烧10 min,然后放入下燥器内玲却至室温,准确称取 1.648 g 氟化钠,先榕于少量蒸馏水,然后稀释至1 000 mL。A7. 2. 2 硝酸银标准溶液(1 ml 相当于1 mz Cl-)称取 5. 0 g 硝银溶于1 000 mL 蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于个锥形瓶中,用移羧管分别注人[0 mL氯化铂标准溶箍,再各加人90 mL蒸馏水及 1. 0 mI10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算.但三个乎行试验数值间的相对误差应小于 0.25外,另取100 InL蒸罐水作空白试验·除不加氟化钠标落液外,其他步骤同上,记录硝酸银标难液的消耗V1硝酸银标准落液的滴定度(T)按式(A8)计算:10X1.0
式中:V,空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,mL氯化钠标灌液消耗硝酸银标谁溶链的平的体积mL10——氯化钠标推溶液的体积,ml.1.0-
一氯化钠标推溶液的浓度,tmg/mE,最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为 1 mL 相当 1 mg Cl=的标准游液。A7.2.310%酸钾指示剂。
A7.2.41%酚酗指示剂(以乙醇为溶剂)。A7.2. 5cnGH:0. 1 mol/L。
A7.2-6 c1/2H,s0, +0. 1 mol/L.A7.3测定方法
A7. 3. 1 量取 10U mI,水样丁锥形瓶中,加 2~3 滴 1%酚酸指示剂,若显红色,即用酸溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴向至无色,再册人1.0mL10%铬酸钾指示剂,
A7.3.2用硝酸银标准溶液滴定至格色,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1,同时作空白试验(方汰同A7.2.2),记录硝酸银标准溶液的消耗体积V氯化物(C1-)含量按式(A9)计算:(V, - Ve) × 1.0 × 1 000 mg/L:
式中:-
一滴定水样消耗硝酸银溶液的体积.ml.;V——滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积,mL:1.0
-硝酸银标准溶液的滴定度,1 mL相肖于1mg Cl-;174
(A9)
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