本标准规定了六氟化铀中硼的测定方法原理和分析步骤。取样量为50mg铀时，硼的测定范围为0．5～8．0μg/g铀。本标准适用于硅的含量小于200μg/g铀的六氟化铀中硼的测定。 GB/T 14501.1-1993 六氟化铀中硼的测定 化学光谱法 GB/T14501.1-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

UDC621.039.543.4
中华人民共和国国家标准
GB/T14501.1~14501.5—93
六氟化铀中硼、磷、钨、钼、锯、钛、锆、硅的测定
Determination of boron,phosphorus,tungsten,molybdenum,niobium,titanium,zirconium andsilicon in uranium hexafluoride1993-06-19发布
1994-04-01实施
国家技术监督局发布
GB/T14501.1—93六氟化铀中硼的测定录
化学光谱法
GB/T14501.2—93六氟化铀中磷的测定分光光度法GB/T14501.3一93六氟化铀中钨、钼、锯、钛、锆的测定3六氟化铀中硅的测定分光光度法GB/T14501.4—93
GB/T14501.5--93六氟化铀中钛的测定分光光度法
化学光谱法
（6）
（15）
(18）
中华人民共和国国家标准
六氟化铀中硼的测定化学光谱法Spectrochemical determination of boron in uranium hexafluoride主题内容与适用范围
本标准规定了六氟化轴中硼的测定方法原理和分析步骤。取样量为50mg铀时，硼的测定范围为0.58.0μg/g铀。本标准适用于硅的含量小于200ug/g铀的六氟化铀中硼的测定。-2方法原理
GB/T14501.1--93
将六氟化铀水解液用甘露醇固定硼加硝酸赶氟，并转化为硝酸铀酰。采用反相色层分离技术，在5.5mo1/L硝酸介质中将铀与硼分离，用二甲苯萃取除去淋洗液中残存的磷酸三丁酯。以铟为外加基体，铍为内标元素，用溶液干渣法进行光谱测定。3试剂和材料
3.1试剂
除非另有说明，本方法中使用的试剂均为分析纯。3.1.1硼酸（H,BO)：光谱纯。
3.1.2磷酸（H,PO）：优级纯，密度1.71g/cm2。乙醚(CHCH）0)。
二甲苯[C,H,(CH,),]。
甘露醇(CH(OH)(CHOH)CH,OH)。
氧化铍(BeO)：光谱纯。
过氧化氢（HO)：优级纯。
三氧化二钢（In2Os）：光谱纯。磷酸三丁酯（TBP）。
聚苯乙烯。
苯（C.H.）
高纯水（HO）：去离子水经两级石英蒸馏器蒸馏，再用亚沸蒸馏器蒸馏一次。高纯浓盐酸（HC1）：优级纯。用亚沸蒸馏器重蒸一次（温度不高于100℃，加适量的甘露醇）并经3.1.13
标定。
高纯浓硝酸（HNO，）：优级纯。提纯方法与（3.1.13）同并经标定。3.1.14
3.1.15甘露醇溶液：10mg/mL。称取甘露醇（3.1.5）500士1mL于10mL石英烧杯（4.11）中，用水（3.1.12）溶解后转入50mL石英容量瓶中，用水（3.1.12）稀释至刻度摇匀，转入到烘干的50mL塑料瓶中。
磷酸溶液：0.05%（V/V）。取磷酸（3.1.2)0.25mL于50mL石英容量瓶中，用水（3.1.12)稀3.1.16
国家技术监督局1993-06-19批准1994-04-01实施
GB/T14501.1--93
释至刻度，摇勾：再从中取5mL于50mL石英容堂瓶中，用水（3.1.12）稀释至刻度，播勾，转入到烘干的50mL塑料瓶中。
3.1.17聚苯乙烯-苯溶液：2g/100mL。称取2g聚苯乙烯（3.1.10）缓慢加到摇动的100mL苯中，播至溶完为止。
3.1.18TBP-乙醚溶液.20%（V/V）。取TBP(3.1.9)12mL，乙醚（3.1.3)48mL，混匀。3.1.19硝酸溶液：5.5mol/L。取硝酸（3.1.14）.并用水（3.1.12)稀释，混匀。3.1.20硝酸溶液：2%（V/V）。取水（3.1.12)490mL，硝酸（3.1.14)10mL.混匀。3.1.21
盐酸溶液：3mol/L。取盐酸（3.1.13）,并用水(3.1.12)稀释，混匀。3.2材料
3.2.1光谱纯平头石墨电极：$6mm×25mm。3.2.2
聚三氟氮乙烯粉（Kel-F)：0.177~0.125mm。3.2.3
紫外1型感光板。
4仪器设备
摄谱仪，波长范围200~600nm。
4.2交流电弧发生器
4.3测微光度计：采用黑度标尺。4.4康氏振荡机。
4.5离心机。
4.6分析天平：感量为0.1mg。
4.7石墨电炉：1000W，带调压器。4.8离心试管：容积10mL，石英制品。4.9铂埚：容积30mL（也可用30mL聚四氟乙烯杯）。4.10石英分离柱：结构和尺寸见下图（单位：mm）。10
有机玻璃丝
KeL-F-TBH
有机玻璃丝
4.11石英烧杯：容积10mL。
4.12小滴管：用10mm聚乙烯管拉制而成（1mL=30滴）2
5分析步骤
5.1标准备液的配制：
GB/T14501.1-93
5.1.1称取硼酸（3.1.1)57.2士0.1mg，用水（3.1.12）溶解，转入到50mL石英容量瓶中，并用水（3.1.12)稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.2mg/mL的硼的贮备液。5.1.2取硼溶液（5.1.1)10mL于50mL石英容量瓶中，并用水（3.1.12)稀释至刻度，摇匀，得浓度为40g/mL的硼溶液。
5.2系列标准溶液的配制及其浓度：5.2.1取硼溶液（5.1.2）1mL于50mL石英容量瓶中，用硝酸溶液（3.1.20）稀释至刻度，摇匀，得标准溶液N。从N。中取出25mL于另一50mL石英容量瓶中，两个石英容量瓶均用硝酸溶液（3.1.20）稀释至刻度，摇勾，得标准溶液Ns；然后，由N，按成倍比例稀释成N，至N，各50mL的-套标准溶液。5.2.2分析线对及标准溶液浓度见下表。分析线对及标准溶液浓度
分析线对
B249.77/Be249.47
5.3内标贮备溶液的配制：
标准系列及其浓度，ug/mL
5.3.1称取氧化铍（3.1.6)41.6士0.1mg于50mL石英烧杯中，加盐酸（3.1.13)2mL和过氧化氢(3.1.7)0.06mL，在石墨电炉上加热溶解。若未溶尽，继续逐滴加过氧化氢（3.1.7)，待溶尽后蒸干。加硝酸（3.1.14）0.5mL加热蒸干，反复进行两次。再用2mL硝酸（3.1.14）溶解，冷却后转入到50mL石英容量瓶中，用硝酸（3.1.19)稀释至刻度，摇匀。得铍浓度为0.3mg/mL的备液。5.3.2取内标贮备液（5.3.1)5mL于50mL石英容量瓶中，用硝酸（3.1.19）稀释至刻度、摇匀，得铍浓度为30μg/mL的溶液。
5.3.3外加基体溶液的配制：称取氧化钢（3.1.8)1209mg于50mL石英烧杯中，加硝酸（3.1.14）4mL和几滴过氧化氢（3.1.7）在石墨电炉上加热（药180℃）溶解，未溶尽时逐滴加过氧化氢（3.1.7）和几滴盐酸（3.1.13），待溶尽后加热蒸干，加1mL硝酸（3.1.14）继续加热蒸干，再加硝酸（3.1.14)2mL，稍加热溶解，冷却后转入100mL石英容量瓶中，并用硝酸（3.1.19）稀释至刻度、摇匀，得浓度为10mg/mL
5.3.4内标外加基体混合溶液的配制：分别取内标铍的溶液（5.3.2)1mL和外加基体溶液（5.3.3）1.5mL于100mL石英容量瓶中，用硝酸（3.1.19)稀释至刻度、摇匀，得内标浓度为0.3μg/mL和外加基体浓度为150μg/mL的内标基体混合溶液。5.4色层分离柱的制备：
称取烘干的聚三氟氯乙烯粉（3.2.2）1g于50mL烧杯中，加TBP-乙醚溶液（3.1.18）5mL，在石墨电炉（4.7)上低温加热，不断搅拌，赶尽乙醚，加水（3.1.12），倒入下部填有有机玻璃丝的石英分离柱内，让其自然下沉，上部填少许有机玻璃丝。调整流速为0.7mL/min，用硝（3.1.19）不断淋洗，检查柱子硼的空白，直至小于分析下限为止。然后用水（3.1.12)洗至中性，注满水（3.1.12)备用。5.5标准处理：
取硼的标准溶液N,至N，各1mL分别于5个10mL石英烧杯中，在每个标准中加内标基体混合溶液（5.3.4)1mL，加磷酸溶液（3.1.16)0.06mL，加甘露醇溶液（3.1.15)0.1mL，在石墨电炉（4.7)上加热（约90℃除另有说明，操作中加热温度均为90℃)蒸干。5.6样品处理：
GB/T14501.1-93
5.6.1将样品容器中的气体六氟化铀样品用液氮冷冻后用水（3.1.12)水解。5.6.2取与50mg铀相当的六氟化铀水解液于铂（4.9）中，加硝酸（3.1.14）1mL和甘露醇溶液（3.1.15)0.1mL，在石墨电炉（4.7）上加热蒸干至结晶，再加硝酸（3.1.14)0.5mL，甘露醇溶液（3.1.15)0.03mL继续加热蒸干至结晶。5.6.3用1mL内标基体混合溶液（5.3.4）稍加热溶解结晶后的样品，冷至室温，倒入已用5.5mol/L硝酸平衡好的<每次平衡5mL，共三次）色层分离柱内，分离柱流速为0.7mL/min，用硝酸（3.1.19)淋洗，弃去前1mL，后收集6mL于10mL石英小烧杯中，加热浓缩至2mL左右，冷却后倒入石英离心试管内（4.8），加二甲苯（3.1.4)3mL，振荡3min，离心1min，吸出水相于原石英烧杯内，继续加热蒸干。5.6.4滞留在色层柱上的铀用水（3.1.12）淋洗，直至用亚铁氰化钾试纸检查无红褐色为止，注满水(3.1.12)备用。
5.7在蒸干的标准和样品溶液中加盐酸（3.1.21)1mL，过氧化氢（3.1.7)0.06mL，盐酸（3.1.13)0.12mL，混匀后在石墨电炉上加热浓缩至0.5mL左右，分滴于预先用聚苯乙烯-苯溶液（3.1.17）封闭过的三对平头石墨电极上，加热（约80℃）蒸至快干时，将洗小烧杯的0.2mL3mol/L的盐酸也分滴到电极上，继续加热至结晶。
5.8光谱测定条件：见附录A（参考件）。5.9分析样品的同时，带两个空白样，处理过程与样品相同。，5.10用测微光度计测出硼和铍的谱线黑度和背景黑度值，用D表法扣除背景，以logR-logC作标准曲线。在标准曲线上查出空白样和样品中的硼的含量。6结果计算
按下列公式计算硼含量：www.bzxz.net
式中，C—标准中杂质含量，μg/g铀；C标准浓度，pg/mL；
V一标准体积，mL;
G取样量.g。
式中：Ct—样品中硼的实际含量，g/g铀；C.—从标准曲线上查得的样品中硼的含量，pg/g；C，从标准曲线上查得的空白样中硼的含量，ug/g轴。7精密度
（2）
对于50mg铀的样品，置信度为35%。硼的含量为1.0μg/g时，相对标准偏差为16%；硼的含量为4.0ug/g铀时，相对标准偏差为14%。GB/T14501.1-93
附录A
光谱测定条件
(参考件）
摄谱仪：波长200~600nm，三透镜照明系统，狭缝宽12μm，狭缝高1mm；中问光栏：全圆。光源：交流电弧发生器，激发电流强度9A，电极极距3mm。紫外I型感光板。
曝光时间：25s。
显影液：D-19配方，显影温度20士1C，显影时间3min。定影液：F-5配方。
附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人杨世华。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。