本标准规定了六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定方法原理和分析步骤。本标准适用于六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆含量的测定，取样量为含铀0.3g的六氟化铀水解液，测定范围为0．3～16μg/Z铀。试样中钒大于2．5μg时，对铌和钛测定有干扰；锆大于50μg时，对钛测定有干扰，钼小于或等于20μg时，对其余四种杂质无干扰。 GB/T 14501.3-1993 六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定 化学光谱法 GB/T14501.3-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
六氟化铀中钨、钼、锯、钛、锆的测定化学光谱法
Spectrochemical determination of tungsten,molybderum,niobium,titanium and zirconium in uranium hexafluoride1主题内容与适用范围
本标准规定了六氟化铀中钨、钼、锯、钛、锆的测定方法原理和分析步骤。GB/T14501.3--93
本标准适用于六氟化铀中钨、钼、铌、钛、错含量的测定，取样量为含铀0.3g的六氟化铀水解液，测定范围为0.3~16pg/g铀。
试样中钒大于2.5ug时，对锯和钛测定有干扰；大于50μg时，对钛测定有干扰，钼小于或等于20pg时，对其余四种杂质无干扰。2方法提要
试样用浓硫酸赶氟，用高氟酸将待测元素氧化为高价。在10mol/L盐酸介质中用N-苯甲酰-N-苯基羟胺（BPHA)-三氯甲烷作萃取剂，使待测杂质与铀分离，将三氟甲烷挥发干后，用浓硝酸和少量硫酸溶解沉淀，再把溶液蒸干，在500℃灼烧3h，以除去碳。用盐酸、氢氟酸混合溶液溶解残渣、蒸干，用3mol/L盐酸溶解，交流电弧干渣法作光谱测定。3试剂
3.1三氯甲烷：分析纯。
3.2盐酸：优级纯，密度1.19g/cm。用石英亚沸蒸馏器提纯，并经标定。3.3硝酸：优级纯，密度1.42g/cm，用石英亚沸蒸馏器提纯，并经标定。3.4高氯酸（HCIO.）：优级纯，密度1.67g/cm。3.5硫酸：优级纯，密度1.84g/cm。3.6氢氟酸：优级纯，密度1.15g/cm23.7BPHA（N-苯甲酰-N-苯基羟胺）溶液：5g/L，称取化学纯BPHA0.25g，溶于50mL三氟甲烷(3.1)中。
3.8酒石酸溶液：18g/100mL，称取分析纯酒石酸18g，溶于高纯水（3.17)并稀释至100mL。3.9盐酸溶液：1+1。
3.10盐酸溶液：c(HCI)一10mol/L。3.11bzxZ.net
盐酸溶液：c(HCI)=3mol/L。
硝酸溶液：c（HNO)=8mol/L。
硫酸溶液：1+1。
3.14硫酸溶液：1%。
氢氟酸溶液：1+1000
国家技术监督局1993-06-19批准1994-04-01实施
3.16混合酸（盐酸+氢氟酸）：5+1。GB/T14501.3—93
3.17高纯水：离子交换水，再经二次石英蒸馏器蒸馏提纯。所有贮备液.均用塑料瓶贮存。3.18锯标准溶液：
3.18.1锯标准贮备液1：1.80mg/mL。称光谱纯五氧化二锯（Nb.O，)128.7mg于铂Ⅲ中，加优级纯硫酸氢钾（KHSO.)5g，于500C熔化后，冷却，加酒石酸溶液（3.8)10mL，加热溶解，用高纯水（3.17）稀释至50mL。3.18.2锯标准贮备液：360μg/mL。取锯贮备液1（3.18.1)10mL，置于50mL容量瓶中，用盐骏（3.11）稀释至刻度。3.19钛标准溶液：
3.19.1钛标准贮备液1：1.44mg/mL。称光谱纯二氧化钛（TiO,)120.1mg于铂皿中，用氢氟酸（3.6)溶解后，加硫酸（3.5)1mL赶氟至冒烟，再用硫酸（3.13）溶解，并稀释至50mL。3.19.2钛标准备液1：144g/mL。取钛标准贮备液1（3.19.1）5mL，置于50mL容量瓶中，用硫酸溶液（3.13）稀释至刻度。3.20锆标准贮备液：0.48mg/mL。称分析纯氯氧化锆（ZrOCl.8H,O)84.8mg于石英烧杯中，加高纯水3.17)溶解后，稀释至50mL。3.21钼标准溶液：
3.21.1铝标准贮备液l：2.40mg/mL。称光谱纯三氧化钼（MoO，)180.0mg于石英烧杯中，加优级纯氢氧化铵（NHOH）溶解后，再用高纯水（3.17）稀释至50mL。
3.21.2钼标准贮备液1：240ug/mL。取钼贮备液1（3.21.1)5mL，置于50mL容量瓶中，用高纯水（3.17)稀释至刻度。3.22钨标准溶液：
3.22.1钨标准贮备液I2.40mg/mL。称光谱纯三氧化钨（WO.)151.4mg于石英烧杯中，加优级纯氢氧化铵（NH,OH）溶解后，用高纯水（3.17）稀释至50mL。
3.22.2钨标准贮备液I：240μg/mL。取钨贮备液1（3.22.1)5mL，置于50mL容量瓶中，用高纯水（3.17)稀释至刻度。3.23铪内标览备液：
3.23.1铪内标览备液I：2.00mg/mL。称光谱纯二氧化铪（HfO.)117.8mg于石英烧杯中，加优级纯氢氧化钾（KOH)0.2g，再滴加氢氟酸（3.6），加热溶解后，再加硫酸（3.5）1mL，赶氟至胃浓烟，加酒石酸溶液（3.8)10mL溶解，加高纯水(3.17）稀释至50mL。
3.23.2铪内标贮备液1：100μg/mL。取铪贮备液1（3.23.1)2.5mL，置于50mL容量瓶中，用盐酸（3.11)稀释至刻度。3.24钢基体贮备液：12mg/mL。
称光谱纯三氧化二钢（In2O.）725.4mg于石英烧杯中，加盐酸（3.9）溶解后，用盐酸（3.10）稀释至50ml。
4材料
4.1相板：国产紫外I型。
：4.2光谱纯石墨电极：$6mm×30mm平头。10
5仪器设备
GB/T14501.3--93
5.1中型摄谱仪：波长范围200~580nm。5.2交流电弧发生器。
测微光度计：S标尺。
康氏振荡机。
5.5马弗炉。
5.6铂璃：30mL。
聚四氟乙烯杯：10mL。
分液漏斗：5GmL。
石墨电炉：1kW，带调压器。
6分析步骤
6.1标准溶液和内标溶液的配制
6.1.1标准溶液配制及浓度
按照表1第7行配N。所需贮备液体积，取锯标准贮备液（3.18.2）、钛标准贮备液（3.19.2）、锆标准贮备液（3.20）各1mL，于50mL石英容量瓶中，用盐酸（3.11）稀释至刻度，摇匀，得标准溶液Ns。再用盐酸(3.11)按一倍比例由N逐级稀释，制备标准溶液系列NsN1。钨-钼标准溶液另配，用高纯水（3.17）稀释，配法同上。表1标准溶液配制
化合物
ZrOCl·8H.0
标准溶液浓度见表2。
标准溶液
6.1.2内标溶液配制
表2标准溶液浓度
配C，取C，体积配N.50mL取C.体积mL
GB/T14501.3—93
取铪内标贮备液（3.23.2)3.2mL于100mL容量瓶中，用盐酸（3.11)稀释至刻度，摇匀。6.1.3基体溶液配制
取铟基体备液（3.24）5mL，于50mL容量瓶中，用盐酸（3.11）稀释至刻度，摇匀6.2光谱测定条件
见附录A（参考件）A1。
6.3显定影条件
见附录A（参考件)A2。
6.4分析线对与测量范围
见表3。
表3分析线对与测量范围
6.5标准溶液处理
分析线对，nm
W272.44/Hf264.14
256.89/Hf 264.14
Mo281.62/Hf264,14
292.78/Ff264.14
Ti308.80/Hf 313.47
测量范围，pμg/g钳
取N~N标准溶液各1mL，分别置于5个10mL石英烧杯内，加内标溶液（6.1.2)1mL，硫酸溶液（3.14)0.2mL，在石墨电炉上140V加热蒸干，220V灼烧直至白烟冒完，冷却，加基体溶液（6.1.3）0.5mL，盐酸溶液（3.10)1mL，硫酸（3.5）1滴，加热直至冒烟，冷却，加盐酸溶液（3.11)1mL，氢氟酸溶液（3.15）两滴，加热溶解并蒸发到0.5mL，待滴电极。6.6样品分析
6.6.1取含铀300mg的六氟化铀水解液于四氟乙烯杯（5.7）中，加硫酸（3.5）1mL，内标溶液(6.1.2)1mL，在石墨电炉上180V加热赶氟，蒸发至干。6.6.2用高纯水（3.17)1mL洗杯边沿，加高氯酸（3.4)两滴，继续加热到刚冒白烟为止。6.6.3加盐酸溶液（3.10）4mL，溶解后，倒入分液漏斗，用盐酸（3.10）2mL，分两次洗聚四氟乙烯杯，洗液倒入分液漏斗。
6.6.4每个分液漏斗加BPHA溶液（3.7)4mL，盖好盖子，在振荡机上振荡5min，静置分层后，将三氟甲烷溶液放入第二个分液漏斗（留儿滴）。6.6.5于第一个分液漏斗中再加BPHA溶液（3.7)4mL，振荡5min，以下操作同6.6.4。6.6.6在第一个分液漏斗中加三氟甲烷（3.1)1mL，不摇动，并将大部分三氯申烷放入第二个分液漏斗。
6.6.7在第二个分液漏斗中加盐酸溶液（3.10)3mL，摇20s，静置分层后，将三氯甲烷层放入铂(5.6)。
6.6.8在第二个分液漏斗中加三氯甲烷（3.1)1mL，不摇动，并将大部分三氯甲烷放入铂埚。6.6.9在通风柜内，让三氯甲烷自然挥发完，再用少量的三氯甲烷（3.1)将铂地上部的固体物洗到增埚底部，继续让三氯甲烷自然挥发干。6.6.10用硝酸溶液（3.12)1mL将沉淀物润湿，加硝酸（3.3)0.5mL，硫酸（3.5)1滴，在石墨电炉上于140V加热，溶解沉淀。开始加热时，要用一个石英埚盖反盖在铂埚上，待固体全溶后，去掉埚盖，继续加热蒸干。
GB/T14501.3—-93
6.6.11将铂（5.6)放入马弗炉（5.5)中，升温至500℃，恒温3h，以除尽碳。6.6.12取出埚，冷却后，加基体溶液（6.1.3)0.5mL，硫酸（3.5)1滴，混合酸（3.16)1mL，加热蒸至近干，再加盐酸（3.11)1mL，氢氟酸（3.15）2滴，加热溶解，蒸发至0.5mL，待滴电极。6.6.13每个单样均勾滴在两对用聚苯乙烯封闭过的平头石墨电极上，于120V加热蒸干，220V灼烧至白烟冒尽，按附录A（A1）所列光谱条件摄谱：同时将标准也摄在同一块相板上。每个试样做两个单样，同时做试剂空白。
6.6.14用测微光度计S标尺测光，扣除背景，以标准溶液的logR～logC绘制标准曲线。根据试样和试剂空白中杂质元素的logR值，在标准曲线上查出试样中杂质数值，试剂空白中杂质数值。标准中杂质含量由式(1)计算。
式中：C
用取样量计算得出的标准中杂质含量，μg/g铀；标准溶液浓度，μg/mL；
标准溶液体积，mL：
一取样量，g。
7结果计算
按式（2)计算样品中杂质含量。CCC
式中：C-
一样品中杂质含量，ug/g铀：
从标准曲线上查得的试样中杂质数值，pg/g铀；Ca从标准曲线上查得的试剂空白中杂质数值，pg/g铀。8精密度
五种杂质元素的测定，在N，、N.两点做加入回收实验。相对标准偏差在13%～28%（置信水平为95%）。
摄谱条件
GB/T14501.3-93
附录A
摄谱与显定影条件
(参考件）
中型石英摄谱仪，三透镜照明，中间光栏全圆，狭缝宽度12um，高度1mm，交流电弧蒸发器，电流9A，极距4mm，光时间60s。
显定影条件
显影液D-19配方，显影温度20士1℃，显影时间3min，定影液，F-5配方。附加说明：
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人胡守元。
本标准参照美国试验与材料协会标准ASTMC761--88《六氟化铀标准分析方法》。
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