本标准规定了六氟化铀中铀的测定方法的主要操作条件和步骤。本标准适用于六氟化铀中铀的测定，也适用于基准和高纯的铀化合物中的铀的精密测定。 GB/T 14501.6-1994 六氟化铀中铀的测定 GB/T14501.6-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T14501.6--94
六氟化铀中铀的测定
Determination of uranium in
uraniumhexafluoride
1994-09-24发布
国家技术监督局
1995-08-01实施
中华人民共和国国家标准
六氟化铀中铀的测定
Determination of uranium in
uranium hexafluoride
1主题内容与适用范围
本标准规定了六氟化铀中铀的测定方法的主要操作条件和步骤。GB/T14501.6—94
代替GB/T10270—88
本标准适用于六氟化铀中铀的测定，也适用于基准和高纯的铀化合物中的的精密测定。第一篇铀的称量法分析
2方法提要
将液化分样取得的六氟化铀样品（8～12g），用液氮冷冻后，水解，蒸干水解液（氟化铀酰溶液）。然后通过高温水解转化为八氧化三铀。由获得的八氧化三铀质量和用电位滴定法测得的质量因子，计算六氟化铀中铀含量。需要时，对给出的非挥发性杂质含量进行校正。3试剂和仪器
3.1去离子水。
3.2硝酸溶液(1+1)。
3.3高温水解炉，3kW马弗炉，内衬2mm镍片（200mm×115mm×75mm），并与蒸汽发生器和冷凝器相连。
3.4带铂盖的铂舟，100mL。wwW.bzxz.Net
3.5铂包头钳。
3.6聚四氟乙烯棒。
镊子，长100mm，氟塑料包头。
3.8红外灯。
3.9分析天平，最大载量200g，感量0.1mg。3.10扳手（开样品管盖子用）。3.11杜瓦瓶。
台钳，用以固定样品管，以便用扳手打开样品管。4操作步骤
4.1铂舟的准备
4.1.1将铂舟（3.4)放入硝酸溶液（3.2)中煮沸10min，然后用去离子水（3.1)冲洗干净。4.1.2将铂舟放入高温水解炉（3.3)中在900℃下灼烧20min。4.1.3灼烧后的铂舟在干燥器中冷却40min后称量（准确至0.1mg）。国家技术监督局1994-09-24批准1995-08-01实施
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4.1.45min后再称重，如果相邻两次称量结果相差小于0.2mg，记录第二次结果。否则重复称量，直至相翎两次称量结果差小于0.2mg。4.2样品的水解、蒸干和灼烧
4.2.1检查六氟化铀样品，若样品呈黄色，则表示样品受潮，不可使用。4.2.2将装有六氟化铀的样品管，放入通风柜内静置，用纱布擦去表面的湿气及附着物，置干燥器中过夜。
4.2.3称量样品管，准确至0.1mg，每隔30min称-一次，直至相邻两次称量结果相差小于0.2mg。4.2.4样品管在液氮中冷冻10min。4.2.5快速将冷冻过的样品管于台钳上（3.12)用扳手（3.10)旋松螺帽。4.2.6卸下螺帽和压盖，将样品管连同垫片迅速侧放入已恒重的铂舟内。4.2.7立即注入约75mL冷却至4℃左右的去离子水，覆没样品管。4.2.8用镊子（3.7)拨脱垫片，使水进入管内，用去离子水冲洗镊子，溶液收集到铂舟中。4.2.9水解反应完成后，用聚四氟乙烯棒（3.6）或镊子（3.7)小心取出样品管和垫片，用去离子水冲洗，洗液一并收集到铂舟内。操作过程要避免溶液外溅。4.2.10将清洗后的样品管和垫片放入烘箱内，在110℃下至少烘2h。4.2.11取出后连同螺帽、压盖一并放入干燥器内，2h后取出称量，准确至0.1mg，得样品管的皮重。4.2.12在红外灯（3.8)下把铂舟中的氟化酰溶液蒸干。特别在后期应严格控制温度，以防溶液溅失。4.2.13铂舟盖上铂盖（应稍留空隙），放入高温水解炉中（3.3)灼烧，使氟化铀酰转化为八氧化三铀。炉内通入水蒸气量为1L/h，在900℃下灼烧30min，停止通气后再灼烧15min4.2.14取出铂舟，放入干燥器中冷却40min后称量，准确至0.1mg。每隔5min再称一次，直至相邻两次的称量结果差在0.3mg以内。4.2.15取一份八氧化三铀于小被璃瓶中作杂质分析，供杂质校正时用。5结果表示
5.1按式（1)计算六氟化铺中铀的百分含量。AXmz×100
的百分含量（%）一
式中：A一一质量因子，即每克称量八氧化三铀中所含的铀的克数。其值随同位素组成变化而变化。其化学计量值的计算见5.2条。一般计算值略高于实测值，精确测定时应由电位滴定法实测（见第二篇）：
经杂质校正后的八氧化三铀实际质量，名。若测定质量因子时，采用同一八氧化三轴（未经m
杂质校正），则不需作杂质校正。杂质的质量转换因子见附录A（补充件）：mi-—六氟化铀取样量g。
5.2质量因子A的计算值
3Ar(U)
A=3Ar(U)+8Ar(O)
式中：Ar(O)—-15.9994（氧的相对原子量）；Ar(U)-—铀的平均相对原子量，由式(3)或式（4)计算。Ar(U)=
234.0409+
式中：m234、m235、m236>mzaa分别为各种钳同位素的质量分数。2
·（2)
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Ar(U)=238.0508×(1-M294M236-M235)+234.0409×M234+236.0456XM236+235.0439XM235式中：M234、M235、M23分别为各种铀同位素的原子分数。(4）)
5.3考到样品称量时，六氟化铀取样管表面冷空气的影响和空气浮力的影响，如果取样量小于8g，则应根据附录B(补充件）对六氟化铀中铀含量计算值进行修正。取样量在812g时，上述两个影响相互抵消，修正值可以忽略。
6精密度
6.1室内精密度不大于0.04%。
6.2室间精密度不大于0.05%。
第二篇铀的电位滴定法分析
7方法提要
六氟化铀经水解、蒸干、灼烧得八氧化三铀，将八氧化三铀溶于磷酸-氢氟酸中，用硫酸亚铁还原铀（И），过量的亚铁由钼（V）催化用硝酸氧化，加氨基磺酸除去氧化过程中生成的氮氧化物。在钒（IV)的存在下，以重铬酸钾为氧化剂，用电位滴定法测定铀。也可由测得的铀量求出实测的质量因子（见第一篇），由此计算出六氟化铀中的铀含量。8试剂
所有试剂除特别指明外，均为分析纯，并用蒸馏水或去离子水配制。8.1重铬酸钾：基准试剂。使用前在120～130℃烘至恒重。8.2硫酸钒酰(VOSO,·2H,O)固体。8.3硝酸：65%~68%。
8.4氢氟酸：48%。
8.5磷酸：85%。
8.6硫酸：8mol/L。
硫酸亚铁溶液：1mol/L，溶液制备后超过两周不宜再使用。8.8氨基磺酸溶液：1.5mol/L，150g氨基磺酸溶于1L水中。8.9硝酸-氨基磺酸-钼酸铵混合液：溶解4.0g钼酸铵［（NH).Mo,O2·4H,O7于400mL水中，加500mL硝酸（8.3），100mL氨基磺酸溶液（8.8），混匀。溶液制备后超过两周不宜再使用。8.10重铬酸钾溶液：0.60000g/L由基准试剂(8.1)配得，称准至0.02mg。9仪器
9.1分析天平：感量为0.1mg和0.01mg的分析天平，码经校正。9.2pH计：最小分度值为1mV。
9.3铂电极：表面积0.1~1cm2，在滴定至终点时，若电极响应变差，可将电极浸入含少量重铬酸钾的沸腾硝酸（8.3）中清洗，再用去高子水冲洗干净。9.4甘汞参比电极。
9.5电磁搅拌器，采用聚乙烯密封的搅拌子，铁芯长30mm，直径4mm。9.6滴定管：10mL，最小分度值为0.05mL：体积经校正。10
操作步骤
依步骤4.1～4.2制备八氧化三铀样品。3
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10.2称取样品约2g，称准至0.02mg，放入300mL高型烧杯中，必要时需进行浮力校正。10.3加50mL磷酸（8.5），1mL氢氟酸（8.4），1mL重铬酸钾溶液（8.10），小心加热近沸，使样品全部溶解（可在杯底放一白背景，以便观察）。10.4冷却溶液，用30mL水洗烧杯壁，搅匀，再用20mL水洗搅棒。散开烧杯在沸水浴上蒸发8h。10.5加入计算量的硫酸亚铁溶液（8.7)（硫酸亚铁的计算体积（mL）相当于4.7倍八氧化三铀的克数）。混匀。盖上表面皿在沸水浴上放置1h，然后冷却至约27℃。10.6烧杯移至电磁搅拌器上。以下各步骤，除特别指明外，要连续进行。搅拌下依次加入5mL硫酸(8.6).5mL氨基磺酸溶液（8.8）,2mL硫酸亚铁溶液（8.7）。混合1~2min。10.7放入温度计，调节温度至35℃，用10mL硝酸-氨基磺酸-钼酸铵混合液（8.9）洗杯壁，搅拌2.5min，静置0.5min。用90mL水洗温度计及杯壁，取出温度计。注意：加入混合液后溶液呈棕褐色，此颜色一般在10s内消失。10.8加入预先称好的，比用于氧化四价铀所需计算量少4～5mg的基准重铬酸钾（8.1)，称准至0.02mg（经浮力校正）。用10mL水洗盛固体重铬酸钾的容器，洗液并入烧杯内。10.9加入100～125mg硫酸钒酰固体（8.2）。10.10插入铂电极（9.3)及甘汞电极（9.4)，由10mL滴定管（9.6）滴入重铬酸钾溶液（8.10)到电位约480mV。然后每加入0.10mL滴定液经稳定后（5s内电位变化不超过1mV）读取电位值，直到通过突跃点。
注意：10.8~10.10必须在90mL水加入后的7min内完成。10.11用二级差分法计算滴定至终点所消耗的重铬酸钾体积，把该体积中所含的重铬酸钾量与固体重铬酸钾量相加。
11计算结果
11.1滴定至终点所消耗重铬酸钾体积的计算示例：体积，mL
电位，mV
滴定体积V（mL）=6.10+o.1[143/（143+132))=6.15211.2计算样品中的铀量；
ms=(D+Te)/F
式中：ms所取八氧化三铀样品中的铀量，g;加入固体重铬酸钾量·g：
T消耗重铬酸钾滴定剂的体积，mL：一重铬酸钾滴定液浓度，g/mL；F一—计算因子，其值为（重铬酸钾分子量/6)/（铀原子量/2）。4
（5）
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对于天然铀，F值等于0.41198。对非天然铀，则根据钳同位素组成按式（3）计算铀平均原子量11.3计算质量因子A：
A=ms/m
一所取八氧化三钠样品中的铀量；式中：ma
所取的八氧化三铀量，g。
11.4用质量因子A计算六氟化中铀的百分含量（见第一篇）。12精密度
室内精密度为0.039%。
室间精密度为0.051%
稀土元素
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附录A
非挥发性杂质的质量转换因子
（补充件）
杂质可能存在的状态
转换因子
注：本表所列值以有关最佳资料为依据，并考了灼烧、冷却和氧化铀基体的影响。鉴于最终的化学状态并不能完全确定，为了保证方法的精密度，非挥发性杂质的总含量应小于0.1%。UFa-g
附加说明：
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附录B
六氟化铀中含量计算值的修正
（补充件）
铂含量应加的修正值
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由核工业标准化研究所负责起草。UFog
含量应加的修正值
本标准主要起草人邱孝熹、丁宝良、关景素。本标准等效采用了美国 ASTM C 761一88《六氟化铀的化学、质谱、光谱、核及放化分析》中的第1125章。
（京）新登字023号
中华人民共和
国家标准
六氟化铀中铀的测定
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不得翻印
开本880×12301/16
1995年6月第一版
印张3/4
字数14千字
1995年6月第一次印刷
印数1-1000
书号：155066·1-11474
标目264-26
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