本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。 GB/T 14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕测定 气相色谱法 GB/T14550-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

n 13. 080
中华人民共利国国家标准
GB/T14550—2003
代替G13/45501993
土壤中六六六和滴滴递测定的
气相色谱法
Method of gas chromatographic for determinatiun ofJHCandDDTinsoil
2003-11-10发布
中华人民共和国
国家质最督检验检提尚局
2004-04-01实施
GB/T 14550—2003
本标准是对GB/T1455U·19933土摊质原气相色谱法进行下述内容
六六六和滴满滞的测定
的替们
原标准中2.3制备与增佐州使用的试剂和材料和3.4色谱柱及5.2.3校准数混表示的内容全部妞去！
一在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件上，手细色谱及困增：6.2.2精害度、6.2.3摊确度和G2.1检衡限的数概.格全部放到附录A中，原格密变用标准确券表示改为果用相对标推伤考表示。本标的降录A为资料性附示、
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。标准的起草单：农业部环境探护科研些测所。本标准的主要起人，黄1忠，刘微成，黄永春、干继至、买光熙、像虚明、李冷样、张克弧.1
1范围
土壤中六六六和滴滴涕测定的
气相色谱法
本标准规定了1堰中六六六和摘滴梯弱情药测定方法.本标维适用了上境村中有机氨衣药效册量的分析.2规范性引用文件
CB/T1455D—2003
下列文件中的条救通过本标准的引用面离为凸标拆的条款。孔层违日期的心旧文件、其随斥所有的修改单不也括勘误内睿或修门版均不道用干六标准，然而，取应根据本标准达或协议的务古到究足否可使这些文性的慢新版木。凡足入注日期的以历文件，其最新版本适用于本标难。G1T173321S98食品十有机氧和拟除虫菊脂类表药多种残留的测定NY农出壤环照质临测技太划范
3原理
上烹打站十的六六六别滴滴据农药残留量分析采用有机流例提取·经液.液分而及涨碳酸净化变中层析净化余上十抗物，用电了浦长检滤器ECI检测根据色谱择保调叫间定性，外标快定量1试剂与材料
4.1截气：报气(N,)纯度学99.S9%。4.2标净样品及.1.壤栏品分际时决用的故剂附材料。听使用的试剂除另在规定均系分新绝，水为落溜水，
4.2.1农药标推品：
& BH.A HH,Y BHC、n-BHC,P.P'-IIF.O.P\DDT,F.P-DDD、P.'-DDT,纯度 UX.O&-州.
4.2.1.1农两标准潜液制备推确称（4.2.二)的每钟19mg（准确到土0.11).简1贝辛烷或正已烷3IIC先弗少盈莱游解>在10m1。穿量瓶中定容至刻度·4冰销中忙存，4.2.1.2交的标准中间溶激配制.用移液管且分别取八种农药标准落减，移至105L穿量能中，压异烷或山烷风释至划克八种帖备液的体比为：V.c【VauxV，m+Vse+VeP-tceVa\lnVe3oeVr-mr=1:1:3.5:13.531(适用填充在)4.2.1.3农药标准工作箱液配制：根据检测器的灵微康及线性感求，用片准醛或止已烷秘释中间标液，配制成几种涨度的标准1准济限，在4下广存，4.2.2F辛烷H。
4.2.3正己统C,H满利57--6ST年热4.2.4石油酵：粥积50℃~!0℃:,取然。4.2.5酮(CHCCCII)。
4.2. 6 米(C,II, ,优级纯。
4.2.7浓价酸(H,S,)：优级吨：
4.2.8无水新股钠（NmSO1：在33Y灶箱典烤4h.改人十探器备用.GB/T14550—2003
4.2.9统酸纳游液：20g/。
4.2.10硅离十：成剂
5收器
5.1脂防取器（案式报取器）。
5.2旋转热发。
5.3长薄器，
5.4水铅钢。
5.5离心机，
5.6致器Im;样品瓶(玻璃磨口瓶),300 mL分液滞斗,=0Cml.民锥形地,10tml.量简,350 mL平底烧瓶25mL，50mL，00mL穿量瓶，5.7微盘注射器。
5.B气相色谱议：带电子摘获检测器【\i放射源，6样品
6.1样品性状
6.1.1样品种类：土壤，
6.1.2样品求：周体，
6.1.3样品的稳定性：在1赛样品中的八六六、滴滴梯化学性压偿痘，6.2、样品的果需与存方法
6.2.1样品闪采案按照NY/T395有关现定采集土境，采集后风十卡杂物，研赔过50日归，充分混创，取装人格品服备用。
6.2.2样降的保存，二境忙科采案后应尽快分所：曾不分析可保存在18℃冷冻箱中。7分析步票
7.1提取
准确你取20.0土境胃丁小烧怀中，加杰馅水mL.让蒙土4，充分混均元积地移人滤纸尚力，上部盖-片进纸.格越等装人案式提联器小划10CraT.不洲醒-两制（11>用30mL没池+样12后在75C:~9恒担水咨竭上细热提取4h,每次回流1次--6次，待冷却后格提收液移入300mL.的分液漏斗小.用10ml.石制性分一次冲说准取器烧瓶，将洗液并人分该漏4中.的人10Cm.统单钠榨能，振离1m丑静置分尺后弃大下原内配水游液函下石油提取箍待净化，7.2净化
7.2.1袋靠腰净化法（人法：正用十1，生物择品，在尔浪需斗加人石油研提取年积的分之一的浓硫酸，标择1m.施置分房后，率力疏般总准总：用浓流酸净化过程中，要前止发热染炸，加浓硫股后·开始些慢慢报据，不断放气，然后在较伙摄报），按上述步驱适复数次，自至加人的百提取液二椎界面晰当且诱明时正：然后向并去循酸层的石汕醛提政滋中加人其位积量一半左右的础酸讷溶报、振摇十余改。讨头静配分层后弃去水层。如此中复至提取液成中性时止（一股次～。汰油融提取落册经客有少量无水筑酸讷的简型通升股水·入用平底跨超平，月旋技苯发资浓缩至5mL定客JL：定容，供气相色陷测定，7.2.2柱层新净化法（F法）：遵照(R/T17232—19446.2的净化亿步账进行：7.3气相色滑测定
7. 3. 1 测定案件 A
7.3. 1. 1 柱
GB/174550--2003
a）戒离，2.0m32mmti,d).填费有15%Uv:7i1.95%QF-1的ChrotaosorbwAW-DMCS.~-1的担体。
h）玻端杜：2.0m×2m(i.d填装龄有1.5%0V17+1.5OV-21的1rarbWAW-DMC5HP80日--102的祖体。
7.3. 1,2温度杜箱13%~20℃汽化室220检测器 2--00℃。7.3.1.3气依液速；氧气(N,>5mr1./mi~7)ml/m1。7.3.1.4签测器：电子持获检测器（ECD)。7. 3.2到定每件 B
7.3.2.注：6英弹性-组替往F-[了,3rm×.25(i.d]：7.3.2.2担度，性温采用租序外温力式？泻:/260 20 2 28℃,荐口220格定媒(ECD320℃。15t
7.3.2.3体流速，忽气1.5mL/ain展3y.多mL/ma7.3.3气相色请中使用农商标准样品的条性标准推品的进详体积与诚相的进推体积相间，标满扩的响座值接近试的项应伯，当一个标连栏射进样两次，其峰高（戴峰面积)相对偏差不人」7%，即认为议望处平总定状态。在实际测定时标准样品利试样应交妥进样分析。7.3,4进样
7.3.4.1进样方式注射器走推。
7.3.4.2进样~
7.3.5色谱图
7.3.5.1色请图
图1采，医2采用半细性
7.3.5.2定性分析
7.3. 5. 2. 1约分的色谐单版乎:Q C,3HI3HC,6-KHP,P'-1F,,P-T,P PDDD,H. P'-DLYT.
7.3.5.2.2挖验可能午在的一势，采取双扫定性，用分根色谱杆1.0V171.95%心V210的CirOIrn-：W4W-1MC-HPAr.月--1日进行确证检验它谱分析,可确定六六六滴满说及杂质干抗状记。
7.3.5.3定鼠分析
7.3.5.3.1气相色滑分析
取1混台标准搭液注人气扫年造议.记录色谱的保百时间利择高（或峰面积），再吸敢1试样，注人气料色谱，记录色趋的保守时创和择高（式峰而积），快期色增择的操望时回系峰商（或噢首积采月外环送定件和定量，
7. 3. 5. 3. 2 计算
武中,
X-EYXl(S2V
V,XH,IS.IXm
本中我数残密量，羊位为克获了克（m)：标准许波中组分表两流度.单位为微点每整川（uR/mT.）：一标雅落淡进样体积，羊位火微升（叫）：一样本节度终定容职.益位为能开（mL）：V：样车落我进样体积.年位为做升I)3
GB/T 1455G-- 2003
一际症溶液，组分报药的经向n实峰丽积m）H(S.-
详本率滴方组分我约的择高（mm或峰面长mm）称祥质适单使为克！
2.. - k..
S-RJIG:
\-[TD:
S.-- . -..
图1六六六，滴酒递气相色谱图
图2六六六、滴满递气相色谱图
B结果表示
E.1定性结果
CB/T14555—2003
求斯标非推品的色诺闲中各组分拍保望时杀物定激测证中间现的六六和酒课谷实分数目和樂分名陈
8,2定国随果
B,2.1含世事示的方法
权帮了.3.3.5.2计算出的各组分的.以g/表示。精密度
变异系数%),2.08流~.3.1%.存见表1.1日.2.3准确度
加标回收率：的9.2。参表.。
8,2.4检测限
始检随浓度，0,5×--mg/x--4,8×9-mg/k。购表A, 3.G/T 14550—2003
方认的精率要以表A.1，
农两名称
i-KSHK:
\-131F:bzxz.net
附录A
资料性附录）
方法的摘密度，准确度和检测限表 4. 1 精密度
格加能限g/kg?
..C2c6
.. 2X.
c. lix: n
变异效V)
件：实牢为，中，十实收富时需以做。次试验室内
充许差
13, 72
.2. 1:
:6, 63
土壤?
23, $1
24, 12
A.2方祛准确度见表4.2。
农药名效
(1. 1-1s1
表A2方法放度
依度（bug:kg）
G, 200 c
.non tt
注：协作实验：个个实业对你个活加买做复5次试验，A.3方法检谢限见表A.3,最小检日浓退见式(A,1.表A.3检测限土填
药名称
FP-IHE
方法最小检出浓度(mp/ks）
是小验药草/
3.73×1c#
1. 18x13=s
0, 75×1\
7.56×1c-
5. 57×.0-1:
1,e×l-
GB/T14550—2003
确惠加标回收率）/（5%
k检即法压/mR.kz)
0.49×1n4
C. J3 ×IJ-
:9nx n,
4.87×10-1
垦小检出量（g文本报商定器体积（L）群本密城英择体积文样品（）
....-( A.1)
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