本标准规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬菜(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathion-methyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos)、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。本标准适用于粮食、水果、蔬菜等作物中有机磷农药的残留量的测定。 GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定 气相色谱法 GB/T14553-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

CB/I14553—2D93
本标证足对（/15—1993激象和果质量有机磷农药的测定气相色清运进行下述内容的擎订：
原标准中2.3刮备色谱详时更用拍试剂和权浆和3.6色诺性没5.2.3校准数据表示内内容会部进未：
在第了单包谐测定柔作少紧中治如了测定条件B,采H氮耐检测据和毛细管机测定系件及语；
把5.2.\辅密理.(.2.准确6.2.4检测限的效谢表格全部或到谢录A十.境精密度用标准像差表示改为采用相对标堆偏共表示。中标的附求关资料件附录。
木你准中华人民共和国农业部提市兴。本称准的起市单农业环跨保护品些测所，木标准的土获起草人：贯士德、刘满成、黄水，土继平，买光屎，隐应明、深后样，张克强。1范
粮食、水果和蔬菜中有机麟农药测定的气相色谱法
GR/T 14553—2003
本标难规定了粮食（人米、小孝、玉米），水果（苹果、乘，桃等），能染（黄及，大白块西红怖等)叶速灭（mirphos）甲样（pharate）二请（diazino），蓝净（iprchenios），甲对磷（parath--r:hy[承烘硫鲜（feithin），落硫磷（lropers】水胺磷（suarlphns，稻丰散（phenlhoate杀扑解（niethidatnian）等多组分线留量的衡定：本标准活用于稳食，水果，薛乘等作中有机费农药的熟管贯的测定。2规范性引用文性
下列文性户的茶款通过本标准的引用耐成为本标准的关款，凡是兰日期的引用文件，其随后所有两降改单（不他据整速内容成能订版均不用年标准，然而，效励根据本标泄达成协设的各力研究是否叫逗这些义州为敏新版本。凡是不注口期的引文件其地新验本适用于本标准15/15669.20--1995食品中有机表战量的测定过达GB/T-7331一1998含品1有机磁氯A用感表家药多种戏由单的货NT/T39R农、吉、水产品污擎监测改术规范3原理
伴品中有机避袋约戏座量用有机整剂提欧，雨经策液分配和凝结净化穿步亲除去干扰物用气相色送氧酬趋测器NPII)或灾络光度检测器(FPD)检测：根色诺的保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料
4.1微气和辅助气体
4.1. 1转气：数纯度99.99%:
4..2燃气：气.
4.1.3施燃气，窄气.
4.2配判标池样品和试样分析的试剂和材料所使用的试确院男有规定外均系分机纯，4.2.1农药标准品：速更群举有机磷农药，纯提为S5.3购.~99.0%：4.2.2.1农药乐准率浓的制备：准确称取一定尽的我药怀准样品（准两到一0.C601g）,用内酮为案剂，分别配制涨为心L的清火麟，币拌销，二曦请水梳销，甲对确醉，相丰做；极变为U.7g/mL亲疾统醇，异确盘净、硫确、杀补弹陷各微，在冰箱中存放。4.2.2.？农药际注中间箱液的配制：用移液准硝量取--定量的上速1钟储备于5！I.盘瓶用丙定容至刻度，则配制成够度为50“mL的速灭磷，中拌磷，二喉辟、水股硫磷，甲基对疏，稍书散和g/mL的尔取硫辟、异格癌净.夜疏继、杀扑群标准中间整液，4.2.1.3农约标准工作等估配刷1分别用够波管斑取上选标准中间落液年新9于00密站瓶中用雨開定容至刻度，码准合标准工，作溶液。标难工作游被任冰箱中行放，4.2.2二氢甲烧(CH,,1;重蒸
GA/T14553—2003
4.2.3丙雨(CH,COCI-)再类
4.2.4石泊鲢in%.-90梯程，更菜。4.2. 5
4.2.磷H:10,:85.
4.2.7氟化按(NH)
氛化钩【，
4. 2. 9无水酸钳4.2.11结液：3Ug款化做利85磁胶40)m.箱于40Gm1.蒸山用益水定容至2(00:L备用，
5仪器
5.1施转费发仪：
5.2振捞器。
5.3力能粉碎机：
5.4维超碎机
5.5真客东，
5.6水浴锅
5.了相色谱没（带NP检测器或FP检泌器）6样品
6.1样品性状
6.1.1样品类：粮食水采和的米，5.1.2样品状态固本。
5.1.3样品药稳宠归：在齐种样品中的有机据农药不稳定，易分解：6.2样晶的采集与驴存方示
6.2.1样品的采集
按NY/T35英集
6.2.1.1报：采取具代表性的（小支、霸然、小然等）品粉过0H赔.准各片（装人栏品瓶小另取.0务划定含水所！
6.21.2水果，起案：欣日代表性的新鲜水果和疏菜的可食部位一），择，发人塑料检·世试验月，6.2.2样品的保存
稳在，水采和疏萃死：在一冷冻箱中保长。7分析步孵
7.1提取及净化
了，1.1水果，蔬采样品的提取及车法净化确称报水果蔬菜微品多准确判+.：）纠热此加水边加人的水出与5品分年之为两邮格ri经层流及一功刻的宠斗成一抽法以1m涉液相当了三分之样）周人m分饿诺中加入同KH=0.51.的率化钾KJ)路范调值为1.55.0的凝特液10--13：法，报报2次，南置3，过滤入另，300m1.分率漏牛按上述少骤再处理2次~》款。在滤液中氯化钩,50ml,l.m二就H萃取一次合并有机知过一没1无死教判1助滤剂GB/T 14553—2Q03
商行炭斗干染收集于2C半启瓶中.加人0.=L乙7.情先月益转蒸岁器编会室制下用然气惑空气欢车近+，用询酮定客：ml.,供气料色谱测定。7.1.2B法净化
遵烈GR/13009.21—15S6口6.2的冷化步驱进行.7.1.3 C法净化
避照GB173119S%5,2的净化步暴进行7.1.4食择的换取及净化
准称联测含量粮食2g确到0.1胃0具形瓶中水人的取与20多样中水分含止种为20r择后世10triml100m.含2C%水分的丙酮：泛范6h据获1，下述步骤除取泄效m头余同.1.17.2气相色端刚定
7.2.1到定录件A
7.2. 1. 1 ±:
）经端-.mx2mm（：.d），真充除在5%-17约ChumQ8日1m日的扭，）我璃柱1.：mm(i.:).填充案有%Q101的ChrorW-ITF,n0尺~120片的，
7.2.1.2温度：信箱255%：.汽化牢240℃，格测器250，7.2..3气体流迪：氢气(min4mluin气（HFmi~6frm气Er md.mir:--8a rtl./rni-
7.2.1.4验测券：每检带（N2)
1.2.2测定率件B
7.2.2.1石英弹性毛细管柱HP-5.30/.33(i.:7.2.名.2温度：杜绍采用程市几温力成量35/mic10r
加菌65n140℃，进CT.快定器(XPD)300%r
一体流速：高气i.5nmin三气3/in空60mir：民收（级气0trin，7.2.3期定案件
7.2.3.1栏，石共弹性细管位-7.30×53(i：7. 2. 3.2、湖度：
3 mmiz0℃ 10 mi a50C 进口C，检F):00-C
7.2.3.3~件流速：惠气0.8ml./mit氢气7mL/min.毫10cnL/min品次（鼠气）10uL/min，7.2.4负请中停用标准样品的条件标准详品的进单达积与试择样择本积相间，标消禅品的确应值按近试模的响应值。当一个录样连续注射限次，其蚌高（或悼画和：柜偏差不大下？头，即认为器处，稳定状恋，在变际测定时标准样品试托应交进单分所，
7.2.5此样试驿
7.2.5.1送推方式：延时能进样：7.2.5. 2达样至:1 k..~4 μ,
7.2.3色谱图考察
7.2.3. 1说图
图采用真佳和NPD检酒器：
图2乘用飞细管栏和NPT）测器，3采用管和PD检器
GB/T14553—2003
座灭施：
[“元醛好净
甲基对疏辟：
关航屏
水注在能：
温病屏：bzxZ.net
稻丰放：
杀扑牌
BAAAA人A
图1采用填充柱和NPN检测器
e 25 -
速灭耐；
一二层：
其控争！
举对既屏！
来快境册
长腰核将
深抗作！
韬丰放
染外，
图2采用毛细管柱和NPU检到器
160 p>
a mon a
迎灭样
2..--甲托据
宁酷帝
甲基对醋降；
杀规市锋：
水活康屏：
稍丰敲
系扑研。
定性分析
国3离用毛通管柱和FPI检测器
GL/T14553—2003
7.2.3.2.1组分击降次序：速火磷，甲押递、穿请、升癌净、中杀对疏磷、A请磷、水胶硫、演硫磷、后上散、杀扑磷。
7.2.3.2.2格验可能存车的下扩：用bOV-17的CronQ.8占~10）甘色谱柱测定后，可用%wl]的hamsrbw-HP，l日12)日色谱挂在帮同条件下选行确运检验等消分析，可确定务有机磷药的组分及质下抗扰状况。7. 2. 3. 3 定量分析
7.2.3.3.1色谱峰的观量
及冰1工能台标准滑够生人气相色谱夜，记承包谱择的保留正间和峰片（或峰而权》，与收取1试样，注入气相色谱仪，记录色谱峰的保率时问和峰高（或峰血：)，根据色谱峰的保叫和择高或择面积)采用外标法定性利定盘。
7. 2. 3. 3. 2 计期
X=xyXIl(S)xy
V N H,(S.!X
详本农药线自单拉为惠克每壳mkg际险落液中：组分农药液度.单位为流克每毫升（2e/trl.)：标准流液进样体积，单位微)：
单本浮波最整定容本积.单位为毫升（ml.降装进体权，单位为微）：
标降绒：：组分农药的峰高（mm变择自积m心）；群木序液中，组分浓约的峰高（mm或端面积Tm）：称详质司：总位为克，这星只用据取液的2/5虚来)。5
GB/T14553--2003
8黏果的表示
8. 1定性趋果
根据标推样品色港图中务组分的保留时阅来确定波测试择中各有机森农药的组分名称。8.2定质缩果
S.2.1含基表示方法
据算出各组分的合财，结果以g表来。8.2.2精密度
变分系数（K）：2.505%--12.24%。载则衣A.1.表A.2表A.3.日.2. 3准确度
加标回收率（%)：86.4%~96.95%。参见表A.18.2.4检湖限
最+梭裁度：1.17×10-mg/kg-0.85×0-mg/kg-数见表A.5时A
（资料性附录）
方法的据密受、准确度和检测限方法率见表A,1、表A.3和表A.3，A.1
农药名称
连灭耕
导稻信冲
甲上对讯群
多好统证
消斑障
术肢统淀
衣rng/k）
3, x5 6
2, 525 0
6, 630 :
. ouu3
. 2x 5
. ERE O
方法精密度
资片系效[V4%】
12, x4
注：许均实整章为，个每个实审对每个能加率医做于5次试监，CB/T14553—2003
(米栏
方许差八
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农药名常
注灭砂
“喝寄
环后癌冲
杀新的祥
深电筑
小派质学
税丰敢
杀扑班
净依度/m/kg）
.252 0
, 25 0
.332 0
表A.2方法精密度
夜异系数(V/%>
，成实？个个实常个添更做量复以式整3
充许垒
17, 74
17, 76
20, 07
- 5, s9
22, 48
(辛果拌)
t4, 56
11 592
东药名称
异格密冲
日基对范萨
杀螺磷
游编调
水肱究造
洋加装度g
,112 n
2,284 0
>, x5 6
. 35r 2
. 1: 4 4
..c22 x
表3方法蜡密座
变异激
让：热作实收案为5个；每个实收案对将个降加送做乎息5实试座，G/T14553—2003
齿尺）
允许老八M）
44, 16
La, 3s
23, 52
GR/T14553—2CC3
方法确理见表，4
在药名察
道天进
下拌些
二嗪浆
导稍必净
甲依零
系欢出康
馋疏碎
水安瑞科
对丰放
C. 15G: I
2. 26:3 C
3:216 6
3, 225 c
1, 453 0
. c2g G
U, a 2
方法准确度
确率（频上收率）
性：协作实监室：个每需富对调深宽做量次验61.2
或压伴
A3方送的敏小检测最和垃小检测浓谨见表A.5,方法最小检测浓度见式（4.1)。表A.5方法检测限
农药名称
速灭萨
甲基对斑钢
深健流解
洗求屏
水原颈善
杀扑麟
最小将谢量
3, 4461×1c-
X5×-#
5, 6F1 5x 102
-.50×10-.
7.5733×1Ga
5, ×0-
:,1428×10-t
, 2h8 0 X 10
1.7692×10
1. 61ic x×1n 11
方快最小检测浓度二
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最小检道浓落：（mg/kg）
次英,获莱
c 173 S:.0-
0. I: 7x.u-+
C. 253 2 x:0-
<.1787x:0-
c,511x:0*s
4.114 4x:0-1
0. N86 2×iG-1
G Y:×1 5
9. 430 9:13-
0. 464 3×13-s
0.7075×10-s
.126 X1
>,3455×15
1. 18$×t-
3,142 9× 15-*
25 055-
2,232 010-/
2, 211 XX 10-
最小检量(）样本案定寄沐机mL)详品溶液进样体积（）×样品质量（)-.1t
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