本标准包括镍精矿、钴硫精矿产品中铅、镉、铬、砷、汞的化学分析方法。本标准共分5部分。 YS/T 472.1～472.5-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法 [合订本] YS/T472.1～472.5-2005 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472.1472.5—2005bzxz.net
镍精矿、钴硫精矿化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentrates andcobalt sulfideconcentrates2005-05-18发布
国家发展和改革委员会
2005-12-01实施
本标准首次制定。
YS/T472.1~472.5—2005
本标准包括镍精矿、钻硫精矿产品中铅、镉、铬、砷、汞的化学分析方法。本标准共分5部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由金川集团有限公司负责起草。本标准由葫芦岛有色金属集团有限公司、大冶有色金属公司、江西铜业集团公司参加起草。本标准主要起草人：刘海东、张喆文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英、杨丽娟、赵永善。本标准主要验证人：许俐玲、夏珍珠、周伟、邱继英、罗智、李遵义、刘振东、刘艳、赵红艳、李玉琴、崔安芳、潘晓玲。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。D 42
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T472.5—2005
镍精矿、钻硫精矿化学分析方法砷量的测定，
氢化物发生-原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfideconcentratesDeterminationofarseniccontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry2005-05-18发布
国家发展和改革委员会
2005-12-01实施
YS/T472.5—2005
本标准首次制定
本标准共有5部分。本部分是第5部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由江西铜业集团公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘海东、张喆文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人：许俐玲、夏珍珠、周伟。24
1范围
镍精矿、钻硫精矿化学分析方法砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中砷量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钻硫精矿中砷量的测定。测定范围：0.010%～1.00%。2方法提要
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试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，用硫脲抗坏血酸进行预还原，砷在氢化物发生器中，被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算碑的含量。
3试剂和材料
3.1氟化氢铵。
硼氢化钾，优级纯。
氢氧化钾，优级纯。
盐酸（pl.19g/mL），优级纯。
硝酸（pl.42g/mL），优级纯。
3.6高氯酸（pl.67g/mL），优级纯。3.7
盐酸(2+十8)。
盐酸(1+1)。
氢氧化钾溶液（5g/L）。
3.10硼氢化钾溶液（20g/L）：称取4g硼氢化钾（3.2)溶解于200mL氢氧化钾溶液（3.9)中。现用现配。
3.11硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L)：称取硫脲、抗坏血酸各10.0g，以水溶解后，稀释至100mL，混匀。
3.12砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（>99.9%），预先在100～105℃烘1h，置于干燥器冷至室温于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），盖上表皿，低温溶解，加5mL水，2滴酚酞乙醇溶液（1g/L），用盐酸（3.8)中和至红色刚消失后再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100μg碑。
3.13砷标准溶液移取10.00mL碑标准存溶液（3.12）于1000mL容量瓶中，加人20mL盐酸(3.4），以水定容。此溶液1mL含1μg砷。3.14高纯氩气（含Ar≥99.99%）。4仪器
原子荧光光谱仪，附砷特制空心阴极灯、屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。检出极限：不大于o.1ng，mL-l。精密度：用20ng/mL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度25
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的2.0%。
工作曲线线性：将工作曲线接浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.80。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
碑的质量分数
0.010~0.10
5.2空白试验
试料盘/
随同试料做空白试验。
5.3测定
试液总体积
一次分取试液
体积/mL
稀释体积/
二次分取试液
体积/mL
5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿，加人0.5g氟化氢铵（3.1)混匀，加10mL盐酸（3.4），盖上表血，低温溶解约2min，加10mL确酸（3.5），继续溶解至无红色氮氧化物烟，取下稍冷，加3mL高氯酸（3.6)混匀，加热并蒸至冒尽白烟，取下冷却。5.3.2加人5mL盐酸（3.4），低温加热使盐类溶解，以水洗涤表血及杯壁，煮沸，取下冷却。5.3.3将试液（5.3.2)于200mL容量瓶中，以水定容。静置使溶液澄清。5.3.4根据样品中砷的含量，按表1准确移取部分上清液（5.3.3）于100mL容量瓶中，加水至体积约60mL，加人20mL盐酸（3.4），加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.11），以水定容，放置20min。5.3.5用硼氢化钾溶液（3.10)作为还原剂，盐酸（3.7)作为载流，氢气（3.14)作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同时，测量试液（5.3.4)的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷浓度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL标准溶液（3.13)于组100mL容量瓶中，加水至体积约60mL，加人20mL盐酸（3.4），加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液（(3.11），以水定容。放置20min。此标准溶液对应的砷的浓度为0ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL，60.00ng/mL,80.00ng/mL,100.00ng/mL。5.4.2在与测量试液（5.3.4)相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧光强度。以砷浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算砷的质量分数（%）：ws = c- Ve: YvX10 × 100
式中：
c——自工作曲线上查得的砷浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V。—试液总体积，单位为毫升（mL)；Vi一一分取试液体积，单位为毫升(mL）；V。测量时试液的体积，单位为毫升(mL）；26
ma——试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至两位小数：若砷含量小于0.10%时表示至三位小数。7精密度
7.1重复性条款
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下方程求得：镍精矿：r（%）=0.00126+0.0627m（水平范围m（%）：0.010在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按以下方程求得：镍精矿：R（%）=0.0927m89（水平范围m（%)：0.010应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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