NY/T 305.1～305.4-1995
基本信息
标准号： NY/T 305.1～305.4-1995
中文名称：有机肥料铜、锌、铁、锰的测定 [合订本]
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
发布日期：1995-11-23
实施日期：1996-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：KB
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：14.0 元
出版日期：1996-05-01
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国农业部
标准简介
NY/T 305.1～305.4-1995 有机肥料铜、锌、铁、锰的测定 [合订本] NY/T305.1～305.4-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国农业行业标准
有机肥料锰的测定方法
NY/T305.41995
本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。
第一篇湿灰化-原子吸收光谱法
1主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定锰含量的湿灰化-原子吸收光谱法，本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
JJG196常用玻璃量器
3方法原理
用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后再加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使锰金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长279.5nm处测量锰的吸光度。
4试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙快应符合GB/T6819的规定。
4.1硝酸(GB/T626)。
4.2高氯酸(GB/T623)。
盐酸(GB/T622)。
硫酸(GB/T625)。wwW.bzxz.Net
无水硫酸锰（MnSO）：将硫酸锰（MnSO，·7H,O)于150C烘干，移入高温炉中400℃灼烧2h。硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸。4.6
标准溶液：100μg/mL。
称取0.2749g无水硫酸锰（4.5）溶于水，加1mL硫酸（4.4），用水定容至1000mL，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为100g/mL锰。中华人民共和国农业部1995-11-23批准16
1996-05-01实施
5仪器设备
NY/T305.4-1995
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸（4.3)1十3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。
5.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。5.2分析天平：感量0.001,0.0001g。5.3电热板或电砂浴。
高型烧杯：100mL。
容量瓶：50，1000mL。
移液管：2,5mL。
6试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于高型烧杯(5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7~8mL硝酸（4.1），轻摇，使试样充分浸透，放在电热板（或电砂浴）上于150℃左右加热（最好先在通风橱中放置过夜，翌日再消化）。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止，此时可稍提高温度，硝酸耶可蒸尽，内容物呈褐色糊状(有时能见到液面上的细小炭粒），但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-高氯酸混合酸（4.6)5mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2～3min即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加2mL盐酸（4.3)和20mL水溶解残留物，再加热5min，趋热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用(注意：消化操作都应在通风橱中进行)。同一试样做两个平行测定。
7.2空白溶液制备
取6只100mL高型烧杯，除不加试样外，应用试剂和操作步骤同7.1，注意冷却后转入50mL容量瓶中(不要定容)，备用。
7.3仪器工作参数
以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定锰的工作条件参数，见下表。锰元素测定条件
灯电流
燃烧头高度
由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。7.4校准
7.4.1校准溶液的制备
用2，5mL移液管分别移取0，1.002.00，3.00，4.00，5.00mL锰标准溶液（4.7)，分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列锰溶液浓度分别为0.2.00.4.00.17
NY/T305.41995
6.00，8.00，10.00g/mL；视仪器工作条件和需要，线性范翻也可采用0~20.00g/mL。7.4.2吸光度测量
在波长279.5nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原予吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
7.4.3校准曲线绘制
以锰校准溶液的浓度（μg/nL）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.5测定
将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。8分析结果的表述
锰(Mn)含量以mg/kg表示，按式(1)计算，·v
锰(Mn）=
式中：e---从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锰浓度，g/mL；V—试样定容后的体积，50mL；
m---称取试样质量.g。
注；如滤液稀释后测定，计算时乘以释释倍数。所得结果应表示至-位小数，若含量大于100mg/kg，则结果取整数。9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%。第二篇
干灰化-原子吸收光谱法
主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定锰含量的干灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn）含量的测定。17引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
JJG196常用玻璃量器
12方法原理
（1）
试样在500℃温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使锰金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长279.5nm处测量锰的吸光度。18
13试剂
NY/T 305.41995
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T6819的规定。
盐酸(GB/T622)。
硫酸（GB/T625）。
无水硫酸锰（MnSO,）。
盐酸：(13.1)：1十1溶液。
硝酸(4.1)：1十1溶液。
13.6锰标准溶液：100μg/mL。
按4.了条中规定的步骤制备。
14仪器设备
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿、瓷地等在使用前应用盐酸1十3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。
14.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。14.2分析天平：感量0.001,0.0001g。14.3高温炉。
瓷埚：30mL。
14.5容量瓶：50,1000mL。
14.6移液管：2,5mL。
15试样的制备
取风干的实验样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。
16分析步骤
16.1试样溶液制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于瓷埚中，加盖露一狭缝，先在电炉上低温缓慢地加热预灰化，后移入高温炉500℃内灰化2～3h，灰分应呈灰白色或浅灰色。取出冷却，以几滴水润湿灰分，小心地加入3~4mL硝酸溶液（13.5），在100~120℃电热板上蒸发至干.将瓷再置于炉中，再在500C灰化1h。冷却后再用10mL盐酸溶液（13.4)溶解灰分，并无损地转入50mL烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，掘匀后备用。同一试验做两个平行测定。
16.2空白溶液制备
取6只50mL容量瓶，分别加3~4mL硝酸溶液（13.5)和10mL盐酸溶液（13.4），作空白校准。16.3仪器工作参数
同7.3。
16.4校准
16.4.1校准溶液的制备
用2，5mL移液管分别移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL锰标准溶液（4.7），分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀.此标准系列锰溶液浓度分别为0.2.00.4.00，6.00,8.00,10.00μg/mL。
16.4.2吸光度测量
NY/T305.41995
在波长279.5nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
16.4.3校准曲线绘制
以锰校准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
16.5测定
将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。17分析结果的表述
锰(Mn）含量以mg/kg表示，按式(2)计算：锰(Mn)=CV
式中;c-从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锰浓度，g/mL；V-试样定容后的体积，50mL；
m-称取试样质量,g。
注，如滤液稀释后测定计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数，若含量大于100mg/kg，则结果取整数18允许差
18.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。18.2同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%。附加说明：
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、杭州土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人黄增奎、何平安、徐素君、顾弘、李荣。20
中华人民共和国农业
行业标准
有机肥料铜、锌、铁、锰的测定NY/T305.1~305.4--1995
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
部政编码：100045
话：8522112
中国标准出版社秦皇岛印厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16
印张1岁字数40千字
1996年8月第一次印刷
1996年8月第一版
印数1-1500
书号：155066·2-10531
定价9.00元
标目289—129
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有机肥料锰的测定方法
NY/T305.41995
本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。
第一篇湿灰化-原子吸收光谱法
1主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定锰含量的湿灰化-原子吸收光谱法，本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
JJG196常用玻璃量器
3方法原理
用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后再加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使锰金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长279.5nm处测量锰的吸光度。
4试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙快应符合GB/T6819的规定。
4.1硝酸(GB/T626)。
4.2高氯酸(GB/T623)。
盐酸(GB/T622)。
硫酸(GB/T625)。wwW.bzxz.Net
无水硫酸锰（MnSO）：将硫酸锰（MnSO，·7H,O)于150C烘干，移入高温炉中400℃灼烧2h。硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸。4.6
标准溶液：100μg/mL。
称取0.2749g无水硫酸锰（4.5）溶于水，加1mL硫酸（4.4），用水定容至1000mL，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为100g/mL锰。中华人民共和国农业部1995-11-23批准16
1996-05-01实施
5仪器设备
NY/T305.4-1995
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸（4.3)1十3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。
5.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。5.2分析天平：感量0.001,0.0001g。5.3电热板或电砂浴。
高型烧杯：100mL。
容量瓶：50，1000mL。
移液管：2,5mL。
6试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于高型烧杯(5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7~8mL硝酸（4.1），轻摇，使试样充分浸透，放在电热板（或电砂浴）上于150℃左右加热（最好先在通风橱中放置过夜，翌日再消化）。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止，此时可稍提高温度，硝酸耶可蒸尽，内容物呈褐色糊状(有时能见到液面上的细小炭粒），但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-高氯酸混合酸（4.6)5mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2～3min即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加2mL盐酸（4.3)和20mL水溶解残留物，再加热5min，趋热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用(注意：消化操作都应在通风橱中进行)。同一试样做两个平行测定。
7.2空白溶液制备
取6只100mL高型烧杯，除不加试样外，应用试剂和操作步骤同7.1，注意冷却后转入50mL容量瓶中(不要定容)，备用。
7.3仪器工作参数
以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定锰的工作条件参数，见下表。锰元素测定条件
灯电流
燃烧头高度
由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。7.4校准
7.4.1校准溶液的制备
用2，5mL移液管分别移取0，1.002.00，3.00，4.00，5.00mL锰标准溶液（4.7)，分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列锰溶液浓度分别为0.2.00.4.00.17
NY/T305.41995
6.00，8.00，10.00g/mL；视仪器工作条件和需要，线性范翻也可采用0~20.00g/mL。7.4.2吸光度测量
在波长279.5nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原予吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
7.4.3校准曲线绘制
以锰校准溶液的浓度（μg/nL）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.5测定
将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。8分析结果的表述
锰(Mn)含量以mg/kg表示，按式(1)计算，·v
锰(Mn）=
式中：e---从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锰浓度，g/mL；V—试样定容后的体积，50mL；
m---称取试样质量.g。
注；如滤液稀释后测定，计算时乘以释释倍数。所得结果应表示至-位小数，若含量大于100mg/kg，则结果取整数。9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%。第二篇
干灰化-原子吸收光谱法
主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定锰含量的干灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn）含量的测定。17引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
JJG196常用玻璃量器
12方法原理
（1）
试样在500℃温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使锰金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长279.5nm处测量锰的吸光度。18
13试剂
NY/T 305.41995
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T6819的规定。
盐酸(GB/T622)。
硫酸（GB/T625）。
无水硫酸锰（MnSO,）。
盐酸：(13.1)：1十1溶液。
硝酸(4.1)：1十1溶液。
13.6锰标准溶液：100μg/mL。
按4.了条中规定的步骤制备。
14仪器设备
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿、瓷地等在使用前应用盐酸1十3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。
14.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。14.2分析天平：感量0.001,0.0001g。14.3高温炉。
瓷埚：30mL。
14.5容量瓶：50,1000mL。
14.6移液管：2,5mL。
15试样的制备
取风干的实验样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。
16分析步骤
16.1试样溶液制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于瓷埚中，加盖露一狭缝，先在电炉上低温缓慢地加热预灰化，后移入高温炉500℃内灰化2～3h，灰分应呈灰白色或浅灰色。取出冷却，以几滴水润湿灰分，小心地加入3~4mL硝酸溶液（13.5），在100~120℃电热板上蒸发至干.将瓷再置于炉中，再在500C灰化1h。冷却后再用10mL盐酸溶液（13.4)溶解灰分，并无损地转入50mL烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，掘匀后备用。同一试验做两个平行测定。
16.2空白溶液制备
取6只50mL容量瓶，分别加3~4mL硝酸溶液（13.5)和10mL盐酸溶液（13.4），作空白校准。16.3仪器工作参数
同7.3。
16.4校准
16.4.1校准溶液的制备
用2，5mL移液管分别移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL锰标准溶液（4.7），分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀.此标准系列锰溶液浓度分别为0.2.00.4.00，6.00,8.00,10.00μg/mL。
16.4.2吸光度测量
NY/T305.41995
在波长279.5nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
16.4.3校准曲线绘制
以锰校准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
16.5测定
将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。17分析结果的表述
锰(Mn）含量以mg/kg表示，按式(2)计算：锰(Mn)=CV
式中;c-从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锰浓度，g/mL；V-试样定容后的体积，50mL；
m-称取试样质量,g。
注，如滤液稀释后测定计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数，若含量大于100mg/kg，则结果取整数18允许差
18.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。18.2同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%。附加说明：
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、杭州土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人黄增奎、何平安、徐素君、顾弘、李荣。20
中华人民共和国农业
行业标准
有机肥料铜、锌、铁、锰的测定NY/T305.1~305.4--1995
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
部政编码：100045
话：8522112
中国标准出版社秦皇岛印厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16
印张1岁字数40千字
1996年8月第一次印刷
1996年8月第一版
印数1-1500
书号：155066·2-10531
定价9.00元
标目289—129
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。