NY/T 305.1～305.4-1995 有机肥料铜、锌、铁、锰的测定 [合订本] NY/T305.1～305.4-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国农业行业标准
有机肥料锰的测定方法
NY/T305.41995
本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。
第一篇湿灰化-原子吸收光谱法
1主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定锰含量的湿灰化-原子吸收光谱法，本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
JJG196常用玻璃量器
3方法原理
用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后再加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使锰金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长279.5nm处测量锰的吸光度。
4试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙快应符合GB/T6819的规定。
4.1硝酸(GB/T626)。
4.2高氯酸(GB/T623)。
盐酸(GB/T622)。
硫酸(GB/T625)。
无水硫酸锰（MnSO）：将硫酸锰（MnSO，·7H,O)于150C烘干，移入高温炉中400℃灼烧2h。硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸。4.6
标准溶液：100μg/mL。
称取0.2749g无水硫酸锰（4.5）溶于水，加1mL硫酸（4.4），用水定容至1000mL，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为100g/mL锰。中华人民共和国农业部1995-11-23批准16
1996-05-01实施
5仪器设备
NY/T305.4-1995
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸（4.3)1十3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。
5.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。5.2分析天平：感量0.001,0.0001g。5.3电热板或电砂浴。
高型烧杯：100mL。
容量瓶：50，1000mL。
移液管：2,5mL。
6试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。免费标准下载网bzxz
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于高型烧杯(5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7~8mL硝酸（4.1），轻摇，使试样充分浸透，放在电热板（或电砂浴）上于150℃左右加热（最好先在通风橱中放置过夜，翌日再消化）。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止，此时可稍提高温度，硝酸耶可蒸尽，内容物呈褐色糊状(有时能见到液面上的细小炭粒），但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-高氯酸混合酸（4.6)5mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2～3min即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加2mL盐酸（4.3)和20mL水溶解残留物，再加热5min，趋热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用(注意：消化操作都应在通风橱中进行)。同一试样做两个平行测定。
7.2空白溶液制备
取6只100mL高型烧杯，除不加试样外，应用试剂和操作步骤同7.1，注意冷却后转入50mL容量瓶中(不要定容)，备用。
7.3仪器工作参数
以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定锰的工作条件参数，见下表。锰元素测定条件
灯电流
燃烧头高度
由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。7.4校准
7.4.1校准溶液的制备
用2，5mL移液管分别移取0，1.002.00，3.00，4.00，5.00mL锰标准溶液（4.7)，分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列锰溶液浓度分别为0.2.00.4.00.17
NY/T305.41995
6.00，8.00，10.00g/mL；视仪器工作条件和需要，线性范翻也可采用0~20.00g/mL。7.4.2吸光度测量
在波长279.5nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原予吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
7.4.3校准曲线绘制
以锰校准溶液的浓度（μg/nL）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.5测定
将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。8分析结果的表述
锰(Mn)含量以mg/kg表示，按式(1)计算，·v
锰(Mn）=
式中：e---从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锰浓度，g/mL；V—试样定容后的体积，50mL；
m---称取试样质量.g。
注；如滤液稀释后测定，计算时乘以释释倍数。所得结果应表示至-位小数，若含量大于100mg/kg，则结果取整数。9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%。第二篇
干灰化-原子吸收光谱法
主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定锰含量的干灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn）含量的测定。17引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
JJG196常用玻璃量器
12方法原理
（1）
试样在500℃温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使锰金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长279.5nm处测量锰的吸光度。18
13试剂
NY/T 305.41995
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T6819的规定。
盐酸(GB/T622)。
硫酸（GB/T625）。
无水硫酸锰（MnSO,）。
盐酸：(13.1)：1十1溶液。
硝酸(4.1)：1十1溶液。
13.6锰标准溶液：100μg/mL。
按4.了条中规定的步骤制备。
14仪器设备
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿、瓷地等在使用前应用盐酸1十3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。
14.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。14.2分析天平：感量0.001,0.0001g。14.3高温炉。
瓷埚：30mL。
14.5容量瓶：50,1000mL。
14.6移液管：2,5mL。
15试样的制备
取风干的实验样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。
16分析步骤
16.1试样溶液制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于瓷埚中，加盖露一狭缝，先在电炉上低温缓慢地加热预灰化，后移入高温炉500℃内灰化2～3h，灰分应呈灰白色或浅灰色。取出冷却，以几滴水润湿灰分，小心地加入3~4mL硝酸溶液（13.5），在100~120℃电热板上蒸发至干.将瓷再置于炉中，再在500C灰化1h。冷却后再用10mL盐酸溶液（13.4)溶解灰分，并无损地转入50mL烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，掘匀后备用。同一试验做两个平行测定。
16.2空白溶液制备
取6只50mL容量瓶，分别加3~4mL硝酸溶液（13.5)和10mL盐酸溶液（13.4），作空白校准。16.3仪器工作参数
同7.3。
16.4校准
16.4.1校准溶液的制备
用2，5mL移液管分别移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL锰标准溶液（4.7），分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀.此标准系列锰溶液浓度分别为0.2.00.4.00，6.00,8.00,10.00μg/mL。
16.4.2吸光度测量
NY/T305.41995
在波长279.5nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
16.4.3校准曲线绘制
以锰校准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
16.5测定
将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。17分析结果的表述
锰(Mn）含量以mg/kg表示，按式(2)计算：锰(Mn)=CV
式中;c-从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锰浓度，g/mL；V-试样定容后的体积，50mL；
m-称取试样质量,g。
注，如滤液稀释后测定计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数，若含量大于100mg/kg，则结果取整数18允许差
18.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。18.2同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%。附加说明：
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、杭州土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人黄增奎、何平安、徐素君、顾弘、李荣。20
中华人民共和国农业
行业标准
有机肥料铜、锌、铁、锰的测定NY/T305.1~305.4--1995
中国标准出版社出版
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开本880×12301/16
印张1岁字数40千字
1996年8月第一次印刷
1996年8月第一版
印数1-1500
书号：155066·2-10531
定价9.00元
标目289—129
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