GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB25559-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB25559—2010
食品安全国家标准
食品添加剂
2010-12-21发布
磷酸二氢钙
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
本标准的附录A为规范性附录：
http://foodmate.net/GB25559-2010
食品安全国家标准
食品添加剂磷酸二氢钙
GB25559—2010
本标准适用于以磷酸氢钙、磷酸三钙、石灰乳或碳酸钙之一与热法磷酸反应制得的食品添加剂磷酸二氢钙。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。分子式和相对分子质量
3.1分子式
无水磷酸二氢钙：Ca（HPO4）2
水磷酸二氢钙：Ca（H2PO4）2·H2O3.2相对分子质量
无水磷酸二氢钙：234.05
（按2007年国际相对原子质量）水磷酸二氢钙：252.07
（按2007年国际相对原子质量）技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
组织状态
无色或白色
三斜结晶或粉末
理化指标：应符合表2的规定。
磷酸二氢钙（以Ca计)，w/%
重金属（以Pb计）/(mg/kg）
铅（Pb）/(mg/kg）
砷（As）/(mg/kg）
无水物
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感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
理化指标
16.8~18.3
15.9~17.7
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
氟化物（以F计）/(mg/kg）
灼烧减量，w/%
干燥减量b，w/%
澄清度
碳酸盐
游离酸及其副盐
“无水物测定此项目。
水物测定此项目。
2理化指标（续）
14.0~15.5
通过试验
通过试验
通过试验
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附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
附录A中A.12
附录A中A.13
A.1警示
附录A
（规范性附录）
检验方法
GB25559—2010
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品，应严格按照有关规定管理：使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行，暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1硝酸溶液：1+8。
氨水溶液：1+1。
A.3.1.3硝酸银溶液：20g/L
A.3.1.4草酸铵溶液：33g/L
A.3.2分析步骤
A.3.2.1钙离子的鉴别
称取约0.1g试样，加20mL水摇匀后过滤，滤液中加5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。A.3.2.2磷酸根的鉴别
称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.4磷酸二氢钙的测定
A.4.1氧化还原滴定法（仲裁法）A.4.1.1方法提要
试料经盐酸溶解，加入草酸铵溶液后用氨水调节溶液的pH值，在沸水浴中煮沸，生成草酸钙沉淀用高锰酸钾标准滴定溶液滴定草酸钙沉淀，得出结果。A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1盐酸溶液：1+3。
2草酸铵溶液：33g/L。
A.4.1.2.2
A.4. 1.2.3
洗涤液：取10mL草酸铵溶液，用水稀释至1000mLsA.4.1.2.4
氨水溶液：1+1。
硫酸溶液：1+6。
A.4.1.2.5
A.4.1.2.6
高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）0.1mol/L。A.4.1.2.7甲基橙指示液：1g/L。3
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A.4.1.2.8甲基红指示液：1g/L。A.4.1.3仪器和设备
A.4.1.3.1恒温水浴箱。
A.4.1.3.2玻璃砂埚：孔径5μm~15μm。A.4.1.4分析步骤
GB25559—2010
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液，使试样溶解，加3滴甲基橙指示液，煮沸5min。如有必要，在煮沸过程中加入盐酸溶液或水使试验溶液的pH值和体积保持不变。加2滴甲基红指示液，30m草酸铵溶液，接看边搅拌边滴加氨水溶液，直至溶液的粉红色刚刚消失。将烧杯置于恒温水浴箱中煮沸30min，冷却至室温。待沉淀沉降，用倾析法将上层置于清洁干燥的玻璃砂璃抽滤，用30m冷的洗涤液（20℃以下）洗涤烧杯中的沉淀，洗涤液转移至玻璃砂地埚抽滤，重复洗涤至沉淀全部转移至玻璃砂埚中，最后各用10mL水洗涤两次。将玻璃砂放入烧杯中，加入100mL水和50mL硫酸溶液，用滴定管加入35mL高锰酸钾标准滴定溶液，搅拌至颜色消失，加热至大约70℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.1.5结果计算
磷酸二氢钙含量以钙（Ca）的质量分数w计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：W=
式中：
f(V-V)/1000cM
V一一滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：Vo空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：m试料质量的数值，单位为克（g)：M钙（1/2Ca）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=20.039）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4.2硫酸锌返滴定法
A.4.2.1方法提要
.(A.1)
在试验溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，与钙离子络合，以KB混合液为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1盐酸溶液：1+1。
A.4.2.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH～10。A.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）～0.05mol/L。A.4.2.2.4酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液（KB指示液）。A.4.2.2.5硫酸锌标准滴定溶液：c（ZnSO4·7H2O）0.05mol/L；配制：称取15g硫酸锌，加水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。标定：移取25.00mL配制的硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲）4
GB25559—2010
及75mL水，加约0.02g铬黑T指示剂，用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并保持30s不褪色，即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。硫酸锌标准滴定溶液的浓度按公式（A.2）计算：(Vi-Vo)c
式中：
V一一滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；·（A.2)
Vo一空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Cl——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；移取硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。A.4.2.3分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加5mL盐酸溶液使试样全部溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，弃去前20mL滤液移取25.00mL上述试验溶液，置于500mL锥形瓶中，再用另一移液管移入25.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加50mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲）；摇匀，放置5min。加约2滴～3滴KB指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色，并保持30s内紫色不褪色，即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.2.4结果计算
磷酸二氢钙含量以钙（Ca）的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：w=
式中：
(V。-V)/1000|cM
mx25/250
Vo一空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V一滴定试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：m试料质量的数值，单位为克（g)：M钙（Ca）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.078）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大干0.2%A.5重金属的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1盐酸溶液：1+4。
A.5.1.2硫化钠溶液：此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶。配制后三个月内有效。A.5.1.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg；（A.3）
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
b
A.5.1.4其他试剂同GB/T5009.74一2003第3章。A.5.2仪器和设备
同GB/T5009.74—2003第4章。
A.5.3分析步骤
GB25559—2010
称取2.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加5mL盐酸溶液及10mL水，加热溶解，冷却后滴加氨水至白色沉淀出现，再加入少量盐酸至沉淀消失，必要时干过滤（用水洗涤5次）。全部转移至50mL比色管中，加5mL乙酸盐缓冲溶液，混勾，加5滴硫化钠溶液，并用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置5min。所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的配制：移取2.00mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加25mL水，从“加5mL乙酸盐缓冲溶液…”开始进行操作，与试验溶液同时同样处理。A.6铅的测定
A.6.1双硫比色法（仲裁法）
A.6.1.1方法提要
同GB/T5009.75—2003的第2章。A.6.1.2试剂和材料
同GB/T5009.75—2003的第3章。A.6.1.3仪器和设备
同GB/T5009.75—2003的第4章。A.6.1.4分析步骤
称取5.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水溶解，置于分液漏斗中。用移液管移取1.00mL铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液。以下按照GB/T5009.75一2003中第6章的规定进行测定。
A.6.2原子吸收分光光度法
A.6.2.1试剂和材料
A.6.2.1.1盐酸。
A.6.2. 1.2
2三氯甲烷。
A.6.2.1.3硝酸。
A.6.2.1.4氢氧化钠溶液：250g/L。A.6.2.1.5吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：2%；称取2g吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。A.6.2.1.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg：移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。该溶液现用现配。
A.6.2.1.7精密pH试纸：pH0.5~5.0。A.6.2.1.8二级水：符合GB/T6682-2008的规定。仪器和设备
A.6.2.2.1分液漏斗：250mL。
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A.6.2.2.2恒温水浴箱。
A.6.2.2.3原子吸收分光光度计。A.6.2.3分析步骤
A.6.2.3.1铅标准测定溶液的制备及测定GB25559—2010
移取2.00mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，加30mL水，10mL盐酸，（盖上表面血）加热沸腾5min，冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，摇匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，将萃取液（即有机相）收集于50mL烧杯中，（在通风橱中）用水浴加热蒸发至干。加入3mL硝酸溶解残余物，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至溶液体积为3mL～5mL，移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。
A.6.2.3.2试样测定溶液的制备及测定称取10.0g土0.1g试样置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸，（盖上表面血）加热使试样溶解，并沸腾5min。然后按A.6.2.3.1从“冷却，用氢氧化钠溶液调pH...”开始进行操作，测其相应吸光值。
A.6.2.4结果判定
试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。A.7砷的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1盐酸酸溶液：1+1。
A.7.1.2砷标准溶液：1mL溶液含有砷（As）0.0010mg移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。该溶液现用现配。
A.7.1.3其他试剂同GB/T5009.76一2003第9章。A.7.2仪器和设备
同GB/T5009.76—2003第10章。
A.7.3分析步骤
称取0.50g土0.01g试样，置于定砷瓶中，加少量水润湿，加入5mL盐酸溶液将试样溶解。限量标准溶液的配制：移取1.50mL[1mL溶液含砷（As）0.0010mg]砷标准溶液，与试样同时同样处理。以下按GB/T5009.76-2003第11章规定进行测定。A.8氟化物的测定
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1盐酸溶液：1+4。
A.8.1.2总离子强度缓冲液：乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，该溶液现用现配。A.8.1.3乙酸钠溶液：c（CH3COONa·3H2O）=3mol/L；称取204g乙酸钠溶于约300mL水中，冷却，以1mol/L乙酸调节pH~7.0，全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。7
A.8.1.4柠檬酸钠溶液：c（NasCHsO·2H2O）=0.75mol/L：GB25559—2010
称取110g柠檬酸钠，溶于约300mL水中，加高氯酸14mL，全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
A.8.1.5氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配，贮存于聚乙烯瓶中。A.8.2仪器和设备
A.8.2.1氟电极。
A.8.2.2甘汞电极。
A.8.2.3电位计。
A.8.2.4磁力搅拌器。
A.8.3分析步骤
A.8.3.1标准工作溶液的绘制
移取氟化物标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，各加入4mL盐酸溶液，加25mL总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.3.2试验溶液的制备
称取约1.5g试样，精确至0.01g，加入4mL盐酸溶液，25mL总离子强度缓冲液，溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.8.3.3测定
将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端联接，将电极插入盛有水的50m聚乙烯塑料烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换浸泡电极的水2次～3次，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度（mg/mL）作横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，同法测定试样溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟离子的浓度（mg/mL）。A.8.4结果计算
氟化物含量以氟（F）的质量分数w2计，数值以mg/kg表示，按公式（A.4）计算：W,=
式中：
mx10-3
一从工作曲线上查得的氟离子浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）：m试样的质量的数值，单位为克（g）。.（A.4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。A.9灼烧减量的测定
A.9.1仪器和设备
A.9.1.1瓷：30mL。
A.9.1.2高温炉：温度能控制在800℃土50℃。A.9.2分析步骤
金品伙伴区
GB25559—2010
用已于800℃±50℃条件下灼烧30min的瓷埚，称取约1.5g试样（无水物），精确至0.0002g，置于高温炉内，在800℃土50℃条件下灼烧30min，取出冷却至室温，称量。A.9.3结果计算
灼烧减量以质量分数W3计，数值以%表示，按公式（A.5）计算：W3=
式中：
m-mz×100%
灼烧前试料和埚的质量的数值，单位为克（g）；m
m2灼烧后残余物和埚的质量的数值，单位为克（g)：m试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.10干燥减量的测定
A.10.1仪器和设备
A.10.1.1称量瓶：Φ50mm×30mm。A.10.1.2电热恒温于燥箱：温度能控制在60℃土2℃A.10.2分析步骤
用已于60℃土2℃条件下干燥3h的称量瓶，称取约1.5g试样（一水物），精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱内，在60℃土2℃条件下干燥3h，取出冷却至室温，称量。A.10.3结果计算
干燥减量以质量分数W4计，数值以%表示，按公式（A.6）计算：m,-mz×100%..
式中：
干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m
m2—干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.11澄清度的测定
A.11.1试剂和材料
A.11.1.1盐酸。
A.11.1.2硝酸溶液：1+2。
A.11.1.3硝酸银溶液：20g/L。
A.11.1.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（CI）0.010mg：·（A.6)
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
A.11.2仪器和设备
恒温水浴箱。bzxZ.net

A.11.3分析步骤
GB25559—2010
称取2.00g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加18mL水及2mL盐酸，在沸水浴中加热5min溶解。冷却后全部转移至50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制：移取1.2mL氯化物标准溶液，置于50mL比色管中，加20mL水、1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置15min。A.12
2碳酸盐的测定
A.12.1试剂和材料
盐酸。
A.12.2分析步骤
称取2.0g试样，精确至0.1g，置于50mL锥形瓶中，加6mL水煮沸，冷却后滴加2mL盐酸，试验溶液不应有气泡产生。
A.13游离酸及其副盐测定
A.13.1试剂和材料
A.13.1.1氢氧化钠溶液：1mol/L。A.13.1.2甲基橙指示液：1g/L。A.13.2分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.1g，置于研钵中，加3mL水研磨，全部转移至250mL烧杯中，加100ml水摇匀，滴加1滴甲基橙指示液，加入1mL氢氧化钠溶液，试验溶液应呈黄色。10
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