GB/T 25223-2010 动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法 GB/T25223-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 85-010
中华人民共和国国家标准
GB/T24992—2010
纸、纸板和纸浆
砷含量的测定
Paper, board and pulpsDetermination of arsenic2010-08-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局国国家标准化管理委员会
2010-12-01实施
中华人民共和国
国家标准
纸、纸板和纸浆
砷含最的测定
GH/T 24992 -2010
中国标准出版社出版发行
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2010年9月第
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2010年9月第一次印
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纸、纸板和纸浆砷含量的测定
GB/T 24992—2010
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了纸浆、纸和纸板中神含量的测定方法。本标准适用于各种可用硝酸湿法消解的纸浆、纸和纸板。本标雅提供了两种测定砷含量的方法，即氢化物原了荧光光度法与银盐比色法。检出限要根据所使用的检测仪器而定，本标准使用双道原子荧光光谱仪测定，检山限约为0.01mg/kg，银盐比色法的检出限为0.5mg/kg：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标谁的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450—2008，1SO186：2002,MOD)
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（G13/T4622008；ISO287:1985，MOD：ISO 638:1978,MOD)
GB/T740纸浆试样的采取（GB/17402003，ISO7213:1981,IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696:1987,MOD）3方法一：氢化物原子荧光光度法3.1原理
试样经湿法消化后，除去硝酸等氧化性酸，在酸性条件下，加入硫脲「抗坏血酸溶液使消解液中五价砷还原成三价砷，然后与由榭氢化钾浴液和酸反应产牛的新牛态氢反应生成气态氢化物，出载气带入有英原子化器中受热分解成原子态砷，在碑空心阴极灯发出的发射光束激发下，产生原子荧光，其荧光强度与碑含量成正比，与标准系列比较进行定量。3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。3.2. 1 水,GB/T 6682,二级。
3.2.2硝酸（HNO,），p-1.40g/ml.,质量分数65%～68%。3.2.3热酸（HCl），p-1.18g/ml,质量分数是36%38%。3. 2. 4硫酸(HzS0,),p-1. 84 /ml.,质量分数约 95%~-98%。3.2.5盐酸(HC1),5十95,将 5i0 1nI.的盐酸(3.2.3)人到体积为 950 nI.的水中3.2.6氢氧化钾溶液（KOH),20%，称取20氢氧化钾溶于水中，定容于100ml.容量瓶中。3.2.7硼氢化钾溶液（KBH，），2%，称取0.5g氢氧化钾十烧杯巾，用100ml.水溶解，加入2.0g的硼化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用，此溶液现用现配。3. 2. 8 硫脲+抗坏血酸溶液,5%十5%,称取 5. 0 食硫脲利 5. 0 岛抗坏血酸溶解于 100 nI. 水中,此溶液现用现配。
GB/T 24992—2010
3.2.9神标准储备溶液，100mg/.将三氧化砷（A*0）在（105土2)%)T燥2h后，在干燥器中冷却，准确称取0.1320T燥后的三氧化二独（As0）于烧杯中，加人25拍l.的20%氢氙化饼溶液（3.2.6）溶解，转移到1000mL棕色容量瓶中，用（5十95)盐酸（3.2.5)定容至刻度，3.2.10伸标推使用溶液，0.2mg/1用移液管移取1.00mL碑标准储备溶液（3.2.9）于100ml.容量瓶f，用（5-95）盐酸稀释至刻度，用移液停移取10.00tnl.稀释后的溶液于50mI.容量瓶中，用（5--95）盐酸容至刻度，此溶液鸡大配制3.3器
3.3.1调温电热套或消化炉，配套圆底烧瓶或消化管.冷凝管。3.3.2高温烘箱，控温范围为常温～200℃，控温精度为2℃3.3.3压力消解罐，配100ml.聚四氟乙烯的内罐。3.3.4微波消解仪，配100nL聚四氟乙烯内罐的全密闭高压或超压消解容器。3.3.5原子荧光光谱仪，配砷穿心阴极灯。3.3.6其他试验常用仪器和器证，3.4取样与试样的制备
3.4.1取样
试样的采取按G13/I450或GB/T740规定进行。3.4.2试样的制备
将样品剪或撕成约5mm×5mm的小快，混合均勾，防止污染。试样称量前至少在犬平附近平衡20 min。
3.4.3水分含重的测延
按照（B/T462测定试样的水分，用以计算试样的绝干物质量。3. 5分析步骤
3.5.1前处理
3.5.1.1常压消解法
3. 5, 1. 1. 1 空白试验
与试样的测定平行进行,取柏同量的所有试剂，采用相同的分析步，但不班试样。3. 5. 1. 1. 2试验
做两份试样的平行测定，
称取约1g的风试样，精确至0.001g，放人250ml.圆底烧瓶或消化管中，加人2mL～3ml.的梳酸（3.2.4），作圆底烧瓶或消化管1.接冷凝管，在电热板或消化炉（3.3.1)上加热碳化，当出现穿白烟时，继续加热约10min，白烟冒尽，将冷凝管移，加人2mI.~4ml.的硝酸（3.2.2），加人2粒~3粒玻离珠，接上冷凝管后加热控制微沸，并不时摇动圆底烧瓶或消化管，直全无黄褐色烟雾产生，并得到澄清或微黄色溶液（妇果消化不完全，可适当增加硝酸的量，重复此步骤，直率溶液澄清或微黄色为止）。用适量水洗涤冷凝管，取下冷凝管，继续加热至产生白烟，此时溶液剩约2ml~3mI.,停止加热，稍冷后，用适量水洗涤圆底烧瓶或消化管，溶液经过滤移入100tml.容量瓶中，加人20ml硫腺-抗坏血酸溶液(3.2.8）,5mI.的盐酸（3.2.3），用水定容至刻度。定：常乐消解法处理含有较多涂布或填料的样品时，消解液中会残留不落于硝酸的高岭土或瓷土等无机物：会对样品中的砷产生吸附.故本女法仅适用了纸浆或术涂布高岭仁及无机填料较少的纸和纸板，可在测试过程中同时进行加标收试验以判断方法的适用性。3.5.1.2高压消解法
3.5.1.2、1空白试验
与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相问的分析步骤，相不加试样。3. 5. 1.2.2试验
做两份试样的平行测定。
全品伙伴区
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称取约0.4g的风干试样，精确至0.001g+放人压力消解（3.3.3)的聚四氟乙烯内罐，加人6mI.的硝酸，将压力消解罐放人烘箱（3.3.2），升温至（95一2)℃，保持1h，再继续升温至（185士2)℃，保持4h。关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力消解罐，并小心地在通风柜中打开，将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤于100ml.的烧杯巾，加人2粒～3粒玻璃珠，将烧杯置丁电热板上切热至微沸，加热至产生户烟，此时溶液剩约2mL～3mL，停止加热，稍冷后，在烧杯中灿入适量水洗漆杯壁，移入50mL容量瓶中（如有沉淀，则需过滤），用水洗涤烧杯和滤纸数次，加人10mL硫脲+抗坏血酸,加人2. 5 mL盐酸,用水定容至刻度。3.5.1.3微波消解法
3.5.1.3.1空白试验
与试样的测定平行进行,取相同的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。3.5.1.3.2试验
做两份试样的平行测定。
称取约0,4多的风干试样,精确至 0.001多,放入微波消解仪（3.3.1)聚四氟乙烯的内罐巾，加人8 ml.的硝酸，盖浸泡0.5 h，入微波消解仪。根据仪器使用说明仍，选择适当的控制方式举消解完全，冷却，取出消解罐，并在通风巾打开。将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤于100 L的烧杯中，加人2粒～3粒玻璃珠，将烧杯置于电热板上加热至微沸，加热至产生白烟，此时溶液剩约2mL～3ml，停止加热，稍冷后，在烧杯中加人适量水洗涤杯壁，移入50mL容最瓶中（如有沉淀则靠过滤），用水洗涤烧杯和滤纸数次,加入10 mI. 硫脉十抗坏血酸,2.5mI.缺酸,用水定容至刻度。3.5.2含量的测定
3.5.2、.1标准系列的配置
用移液管分别移取0.00 mL,0.50 mL,1.00 mL、l.50 mL,2.00 mL,2.50 mL 的砷标溶液50mL的睿量瓶中，分别加入10 m1.腺十抗坏血，2.5ml.盘酸，用水定容至刻，每毫升上述标溶液分别含碑0.000±g、0.002g、0.004μ品、0.006μg、0.008g.0.010。3.5,2,2仪器测定
根据仪器操作手册设定参数，绘制标推工作曲线：测定空白溶液、待得测溶液中砷原了的荧光强度，框标摊工作曲线计算测定液的砷含量。俊器参考件参见附求人。
3.5.3结果计算
碑含量以碑的质量分数X计，按式(1)计算：X=(Gl \tg)XV
式中：
试样中砷的含最，单位为毫克每千克（mg/kg)；-试验溶液中砷的度，单位为毫克每升（mg/L)；G
空自试渡中神的被度，单位为毫克每升（t\g/I）；a
V—试验溶液的总体积,单位为亳升(mI.);试样的绝十质员，单位为克（g）。(1)
计算结果修约至两位有效数字，两次测试结果的绝对差值不得超过其算术半均值的10%，以平均值作为测试结果。
4方法：银盐比色法
4.1原理
试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价碑，然后与锌粒和酸反应产生的新牛态氢3
GB/T 24992—2010
生成砷化氛，砷化氢经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物质，与标谁系列溶液迹行比色定量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，4.2.1水,GB/T6682，二级。
4.2.2硝酸(HNOg)，p一1. 40 g/ml.,质量分数是 65%~68%。4.2.3盐酸(HCl)-p=1. 18 g/mL,质量分数是36%~38%4.2.4硫酸(H,S0,)-p=1.84 g/mL,质量分数是 95%~98%。4.2.5无砷锌粒。
4.2.6碘化钾溶液,150 g/1.,称取15 g化钾(KI)溶于水巾中,稀释至 100 ml.。4.2.7酸性氟化亚锡溶液，50g/L.,称取5g氯化亚锡（SnC12·2Hz0），加人50tuL盐酸（4.2.3)溶解并稀释至100 ml
4.2.8Z酸铅溶液,称取100 gZ酸铅(Pb(CH,CO0),)溶于水中,稀释至 100 ml.。4.2. 9乙酸铅棉花,用乙酸铅溶液(4.2.8)浸泡脱脂棉 24 h 后,压除多余溶液,使其莲松,在 100 ℃以下烘干,忙存于玻璃瓶中。
4.2.10氢氰化钾溶液（KOH)，20%，称取20g氮氧化钾溶于水中，定容子100mL容量瓶中。4.2.11硫酸溶液,1/1,将 50 mL硫酸(4,2.4)缓缓倒人50 mL水中,同时搅拌,待冷却后使用。4.2. 12二乙基二硫代氢基甲酸银--乙醇胺-三氯甲烷溶液;称取 0. 25 g 二乙基二硫代氮基甲酸银[(CHs),NCSAg]置于研体中,加人少量三氯甲烷研磨,移人100 mL量筒中,加人1. 8 mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗研钵，洗液移人量筒中，用三氯甲烧稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中保存。
4.2.13砷标准储备溶液，100mg/L，将兰氧化二砷（As2O）在（105+2)℃1燥2h后，在7燥器中冷却,推确称取0.132 0 g于燥后的三氧化二砷（As20,)于烧杯中，班入25 mI.的氢氧化钾(4. 2. 10)溶解，转移到1000mL棕色容量瓶中，加人50ml.盐酸，用水定容至刻度。4.2.14种标准1作辫液，1mg/1.,用移液管移取1nl.碑标准储备溶液于100mL容量瓶中，加人5ml.盐酸，用水稀释至刻度，此溶液当天配制。4.3仪器
4.3.1可调温电热套或消化炉，配套圆低烧瓶或消化管、冷凝管。4.3.2紫外可见分光光度仪。
4.3.3定装置，见图1。
1—130ml链形瓶；
2——7.钻棉花(4. 2. 9);
3——10 ml. 虽简;
玻塘争管；
5-密封塞。
4.4取样与试样的制备
同本标准的3.4。
4.5分析步骤
4.5.1常压消解法
4.5.1.1空白试验
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与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，仅不加试样。4.5.1.2试验
做两份试样的平行测定。
称敢约2g～~3多的风干试样，精确到0.001g，放人250mL圆底烧瓶或消化管中，加t人6tml.的硫酸，在圆底烧瓶或消化管上接冷凝管，在可谢温电热套或消化炉（4.3.1)上加热碳化，当出现写白烟时，继续加热约10min，白烟冒尽，将冷避管移开，分次加人6mL的硝酸（4.2.2），删入2粒～3粒玻璃珠，接上冷凝管后加热控制微沸，并不时摇动圆底烧瓶或消化管，真至无黄褥色烟雾产牛，并得到澄清或淡黄色溶液（如果消化不完全，可适当增加硝酸的量，重复此步骤，直至溶液澄清或微黄色为止）。用适量水洗漆冷凝管，取下冷凝管，继续加热至产生自色烟雾，将溶液经过滤移入150mL锥形瓶中，用适量水洗涤至所得溶液约为15ml.，再加人5mL硫酸溶液（4.2.11)。4.5.2碑含量的测定
4.5.2.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取0mL、2.0ml.、4.0mL.、6.0mL、8.0mL、10.0mL的砷标准工作溶液（4.2.14）（相当0μ、2.0μ、4.0μ、6.0、8.0μg、10.0μg）子150mL的锥形瓶中，分别加水至40ml.,再加10 rmI.硫酸。
4.5.2,2消解液中砷的测定
在试样消解液、空白溶液及砷标准系列溶液中分别加人3mL碘化钾溶液（4.2.6）、0.5ml.酸性氯化亚镉溶液（4.2.7），混勾，静置15min。分别加入3无碑锌粒（4.2.5），立即塞上装有乙酸铅棉花（4.2.9）的导气管，并使管尖端插人盛有4ml.银盐溶液的带有刻度吸收管中，导气管尖端应处于液面下，在常温下反应1l后，敢下吸收管，加入三氯甲烧使液送4mL，用1cm比色血，以标推溶藏零管调节零点，在波长520nm处测定吸光度值，与标准曲线比较定景。4. 6结果计算
神含量以砷的质分数X表示,按式(2)计算：X---mm.
式中：
X试样中砷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；m试验溶液中砷的质量,单位为微克(μg)：mo-----空白试液中砷的质量，单位为微克(μg);m——试样的绝干质量，单位为克（g）。(2)
计算结果修约至两位有效数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算数平均值的10%，以半均值作为测试结果。
5质量保证和控制
5.1试样在称量前，应在大平附近平衡20tnin，可避免因试样本身的水分变化而导致称量数据的不稳霆。
5.2微波解可有不同的控制方式，有多种温度/压力/功率、时间、加酸量等不尚的参数组合，可根据实际情况设定。只要保证消解完全且均有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到避5
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清的溶液，残余物为白色状。
5. 3试验用的玻璃器血应在使用前用 1：1(体积分数)稀销酸浸泡24 h以上,然后冲洗干净。5.4常压消解法不适用于含有涂料和填料较多的纸，因为不溶于酸的颗粒残留会对种产生吸附。5.5为了避免原子荧光光度计在检测过程中信号的漂移，应在每隔一定数量的样品测试时增谢质控样。
5.6因银盐比色法检出限较高，纸和纸板中砷含量一般较低，需要较人的称样量方可达到较好的雅确性，所以仅建议常压消解法进行前处理，如采用其他消解方法则可将多个消解溶液浓缩混合后再进行测试,但须控制酸度与标推系列溶液基本一致。6试验报告
试验报告应包括下列项目：
a）参照本标准编号；
b）测试的日期和地点；
试样制备的描述；
所用的消解过程(常玉消解法、高压消解法或微波消解法)；e）
所使用的测试方法(氢化物原了荧光光度法或银盐比色法)测试仪器：
测试的平均值，用m/kg表示，如果测试玖数多下两次，说明谢定次数：标推步骤变更的说明及所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。nt
A.1 ETHOS TC 微波消解仪
控制程序：温度主控。
【资料性附录）
微波消解的设定参数举例
爬坡时间/niti
A,2Mars微波消解仪，配超高压消解罐控制程序：温度主控,压力辅控。步骤
爬坡吋间/min
A,3Mars 微波消解仪,配高处理量消解罐控制程序：温度主控。
爬坡时间/min
A.4Multiwave3000微波消解仪
温度/℃
压力/psi?>
温度/℃
控制程序：温度主控，安全升压速度0.3bar/s步骤
爬坡时间/min
A.5MWS-3+微波消解仪
控制程序温度主控。
聘坡时间/nin
温度/℃
温度/℃
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保持时H/min
温度/℃
保持时间/min
15~301)
保持时间/tnin
保持时间/min
保持时间/min
1）极据样品消解的难易程度谢整时间，…-般右淤布，填料案的样品选择长一点的消解时间。2）1si相当于6.895kPa。
3)］ bar/s 相于100 kPa/s.
httn
atenet
GB/T 24992—2010
仪器：双道源了荧光光度计
灯电流：60mA
光电倍增管负高压：220V
流动相：盐酸(5+95)
还原剂：硼氧化钾溶液（2%）
载气(Ar)流速：400 mL/min
屏蔽气流速：800 ml/min
原子化器高度：& mm
读出时间:10 s
延返时间：2.5s
进样体积:I.0 mL
读出方式：峰面积
测定方法：标推曲线法
B/T 24992-2010
附录B
【资料性附录）
原子荧光光度计的设定参数举例打印H期：2010年12月15日F047
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atenet
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书号：155066：1-40280
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