NY/T 1860.20-2010 农药理化性质测定试验导则 第20部分：熔点 NY/T1860.20-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1860.20—2010
农药理化性质测定试验导则
第20部分：熔点
Guidancc on thc determination of physico-chemical properties of pesticidesPart20:Melting point
2010-05-20发布
2010-09-01实施
中华人民共和国农业部发布
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NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，其22部分：第1部分：值；
第2部分：酸(碱)度；
-一第3部分：外观；
第4部分：原药稳定性；
第5部分：紫外/见光吸收；
第6部分：爆炸性：
第7部分；水中光解；
-第8部分：正产醇/水分配系数：-第9部分：水解；
第10部分：氧化还源/化学不相容性；-第11部分：闪点：
--第12部分：燃点；
-第13部分：与非极性有机溶剂混溶性；-第14部分：饱和蒸气压；
第15部分：固体可燃性：
-第16部分：对包装材料腐蚀性；-第17部分：窈度；
-第18部分：比旋光度；
-第19部分：沸点；
-—第20部分：熔点；
第21部分：黏度；
第22部分：辫解度。
本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第20部分。本部分由农业部种植业管理司提出并归口，本部分起草单位：农业部农药检定所和中国农业大学。本部分主要起草人：陈铁春、吴学民、赵永辉、徐妍、李国平。http
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1范围
农药理化性质测定试验导则
第20部分：熔点
本部分规定了农药熔点测定的战验方法、试验报告编写等基本要求。本部分适用十为请农药登记而进行的农药纯品和农药原药熔点的测定，2规范性引用文件
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下文件对十不文件的应用是必不可少的，凡是注且期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件,其最新版本(他括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6172006化学试剂熔点范测定通用方法（1SO6353-1：1982.NEQ）JG130T作用玻璃液体温度印
JG701毛细管法熔点测定仪
3要求
农药纯品和原药的熔点测定应采用适当的方法逊行：熔点在0℃~~300℃宜采用GB/T1502-2001或液浴毛细管法；熔点在20℃～300℃宜采用金属块毛细管法或熔点显徽镜然；熔点在20℃～1000℃宜采用差热分析仪（TDA)；熔点在一100℃~1000℃宜采用差示扫捕最热仪（DS0)，4试验方法
4.1GB/T1602—2001农药熔点测定方法4.2毛细管/油浴法
4.2.1方法原理
通过测定在样品牛成湾月面和（或)样品全部液化时的温度，即对该样品的熔点。4.2.2仪器
4.2.2.1一口圆底烧瓶：500mL.主须长约230mm4.2.2.2样品管：样品管外径最大5mm4.2.2.3毛细管：约100rmm长，内径约lmm，壁厚0.2mm~0.3mm，4.2.2.4胶率：外侧兵有小。
4.2.2.5测量温度计：内标式单球温度计，分度值为0.1℃，量程适合丁所测样品的熔点温度，4.2. 2.6辅助温度Ⅱ:分度值为 1℃。4.2.3仪器的安装
如图」所示，将三口圆底烧瓶，样品管，毛细管及测量温度计以胶塞连接：测量减度计下端与试管液面相距20mmm，温度计的水银球中部成与样品管装有样品的末端相接触。将辅助温度计附在测量温度让边，使其水银球距潮量温度计水银球约40mm处，1
品伙伴欧ht
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娩瓶;B-…胶寒;
一气孔,
一独济
温度计;正一辅助泻度计;
样品管·外经鼓人3，下细管，约10Gmm长内径约1mm，壁序0.2mm-c.3nm;11—管。图1毛细管/油浴法装置示意图
以根据试样熔点温度选择浴液，如低十200℃可使用液体石蜡，低丁300℃可选用炜池，在250%以上也川以便用3份疏酸加2份硫酸邻的混合物。温度计的水银球中部应与毛细管装有样品的未端相接触。
4.2.4测定
将试样干燥磨碎后装木端融封的毛细管，将毛细管在细玻瑙管内自由下落700mm左右，使其压实，压实后样品高度约3mm，浴液在搅拌下升温（约3%/min）垒比预计烯点低10（时，把毛细答捕人到适当位置，何时升温速度降为1/nin。记录初温度和全熔温度。4. 2.5结果计算
校正熔点温度按式1)计算：
T = T +0. 000 16(T- Tr) X m
式中：
校正熔点温，单位为氏度（%）；温度计D的议数，单位为摄氏度（℃）；Th
T。一温度计F的读数，单位为摄氏度（C）：一温度计D在液而以下浸没的刻度数。4.2.6允许差
两次平行测定值机对差不大于15%4.3金属块毛细管法
4.3.1仪器
金属块毛细管法熔点测定装置见图2，其中，如果采切自动测定方法，温度计A叫改用热电耦传感器，而目镜心则采川光电传感器。2
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4.3.1.1金属加热块：其上部是空的，形成个小空腔，小空腔壁的侧面有四个耐热玻璃制成的小窗，白角，其中一个小窗前设立月镜。如图2中的E，4.3.1.2金媽插口感：上有2个或多个孔，用来插毛缅偕。如图2中的G4.3.1.3可调功率的电气加热系统：出多个可调电阻组成用以调节加热速率。如图2中的D。4.3.1.4毛细管：同4.2.2.3。
4.3.1.5测量温度计：同4.2.2.5,或用同等精度的热电测量仪4.3.1.6灯：用十提供光源，以观察样品的变化情况，A-.—滋度计;B—毛细管;C—日镜;L—--中阻;L-，合扇加热块，F图2金属块毛细管法熔点测定装置4.3.2测定
金属播座。
毛细管采用与么2.4中相同的方法装填样品。金高加热块以3℃/min的速度升温至比预计熔点低10℃时，把毛细答人到金属加热块中的小案中，间时升温速度降为1℃/min，记录初熔溢度和全熔温度。
4.4熔点显微镜法
4.4.1方法原理
通过加热玻片上的样品，观察其相变过程以确定熔点，4.4.2仪器Www.bzxZ.net
4.4.2.1玻片：壁厚0.1mm0.2mm。4. 4. 2. 2熔点仪:应符合JIG 701 的规定,并达到 0. 2 级的要求,4.4.3测定
将试样干燥磨碎后放在玻片上，然后将玻片置丁熔点显微镜的样品台中央的透光孔上，玻片上可以再覆盖一片玻片，以减少空气的影响。逐渐加热样品台直至样品熔化，记录温度。对于晶状物质，可以使川偏振光，使熔化过程更易于观察。4.4.4结果处理
结果由熔点仪直接读出。
4.5差热分析(DTA)法
4.5.1方法原理
将试样和一种参考物质按照同样的温度控制程序加热或冷却。通过记录温度基线工试样发生相转变时，其熵变造成吸热(熔化)或放热(凝结)峰时的温度，即为熔点，3
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4.5.2仪器
差热分析仪，基木参数：
测量范围：20℃~1000%；
一升温速率：0℃/min-~100%/min；准硼接，土0.2℃。
4. 5.3测定
将试样和一种参考物质研磨至100目~20011，称取适量试样和参考物放人样品炉，按照同样的温度控制程序加热或冷却，程序升（降）温10℃/min~-15℃/rmin为宜，当试样发生相转变时，其摘变会在温度记录基线1造成吸热(熔化）或放热（凝结）峰。记录出现该峰时的温度即为试样的熔点。4.6差示扫描量热(DSC)法
4.6.1方法原理
将试样和标准物质按照同样的温度挖制程序加热。道过记录能量基线工试样发生相转变时，其嫩变造成吸热(熔化)或放热(凝结)峰时的温度即为试样的熔点。4.6.2仪器
差示扫描量热仪，基木参数
量程：12000gV；
：—测量范围：100%~1000℃
：一升温速率：10℃/min~30℃/min；准碗度：十0.2%。
4.6.3测定
将被试物和标准物质按照同样的温度控制程加热或冷却。为维持被试物和参考物的温度相同所需要的能量在被试物发牛相转变时会有差异，相转变的摘变会在能量输人基线上造成吸热（熔化）或放热(凝绪)峰。记录峰值对应的温度即为试样的熔点。5试验报告
报告应提供足够详细的内穿，至少包括以下内容：样品描述：应包括供试农药样品的名称、规格、批号、来源、生产日期，应明确样品包装/密封系1
统的性状，如包装材料的类型、形状和颜色等。试验条件：应包拓环境温度、试剂、浴液、仪器等。2
3）试验方法：应描述采用的试验方法。1）试验结果：应包括测试结果。httn
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中华人民共和国
农业行业标准
农药理化性质测定试验导则
第20部分：熔点
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中国农业出版社出版
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2010年5月第1版
印张0.75
宁了下字
2010年5月北京第1次印刷
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