NY/T 1798-2009
基本信息
标准号： NY/T 1798-2009
中文名称：植物油脂中磷脂组分含量的测定 高效液相色谱法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
NY/T 1798-2009 植物油脂中磷脂组分含量的测定 高效液相色谱法
NY/T1798-2009
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标准内容
ICS 67.200
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1798-2009
植物油脂中磷脂组分含量的测定高效液相色谱法
Determination of phospholipids in vegetable oil by HPLC2009-12-22发布
2010-02-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准出农业部种植业理司提出并归口。NY/T 1798—2009
本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监替检验测试中心本标准干要起草人：李培武、土秀嫔、张文、汪骂芳、陈小媚、小小霞、谢立华、周海燕1
1范围
NY/T 1798—2009
植物油脂中磷脂组分含量的测定：高效液相色谱法本标准规定了高效蔽相色谱法(HPIC法)测定大豆油.莱籽油、花生洲、葵花籽油中磷胎组分和含量的方法：
本标准适用于大豆油、菜籽油、花生油.葵花籽油中磷脂酰胆碱(IC)、磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰肌醇(PI)的测定
本标准磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)利磷脂酰肌醇(PI)方法检出限分别为：0.12mR/g0. 38 mg/g .0. 75 mg/g
本标准磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰肌醇(PI)线性范围分别为0.Q8 rI/mL～8. 00 mg/ml.,0. 15 mg/mL~~15. 00 mg/mL.0. 30 mg/mL~~30. 00 mg/mlL.2规范性引用文件
下列文件巾的条款逝过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随斥所有的修政单（不包猛勘误的内容)或修订版均不适用丁本标，然而，鼓励根据不标雅达成协设议的各方研究是秀可使用这些文件的最新版本，凡是和注期的引用文件，其最新版用丁不标GB/T5524：动植物油脂扦样
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
油脂试料用氟仿溶解提取，氨4固萃取杜纯化，高效液相色谱分离，外标法定量。4试剂
除非另有说明，均使用分析纯试剂：水为GB/T6682规定的二级水。4.1氯伤(CHC1）。
4.2 乙酸(CH.(OH)。
4.3乙酸铵(CH:COONH)
(CH,CHOCHaCH
甲醇(CH,OH).色谱纯
4.6正已烷（CH），色谱纯。
异丙醇［（CHI）CHIO色谱纯
乙酸乙醚混合溶液（2+144V+V)：取乙酸（4.2)和乙醚（4.4)混合。4.9
氯仿异丙醇混台溶液（2十上=V十V)：取氯仿（4.1)和异闪醇(4.7)混合。4.10正己烷-异丙醇混台溶液(1+1V+V)：取正已烷(4.6)和异丙醇(4.7)混个。4.11乙酸铵水溶液（0.n)25mol/L)：称取1.925g乙酸铵（4.3),JU一级水溶解并定容到1000mL，4.12磷脂酰咀碱、磷脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇标准品，纯度95%。4.13磷脂标准储备济液(1oimg/nL)：准确称取磷脂酰肌碱(PC)、磷脂酰乙醇胺（PE)和磷脂酰肌醇(PI)各100ing(精确至1tng）,用止已烷-异丙醇混合济液（4.10)济解并定量系10mL.制备成10mg/rl.的标准储各济液。该标准储备济液在1℃下，可以稳定储藏3个月，1
NY/T1798——2009
5仪器设备
5.1分析犬平：感量0.mg。
5.2具塞离心管：100mL。
5.3漩鸿混合器。
5.4真空旋转燕发仪：转速为10r/min~~120r/min.5.5氮基固相萃取柱：6mL,10001g或性能相当者。5.6离心机:转速至少为4000r/min。5.7液相色谱仪：带有紫外检测器；色谱柱：正相件胶柱Si605,5um，250mm×4.6mm或性能相当者。
6试样制备
按GB/T5524进行打样和分样，分取50g试料，装入样品瓶备用。7分析步骤
7.1提取净化
准确称取油脂试料4g精确至1mg），置于100mL其塞试管（5.2)中，加人50.0mL氯伤（4.1)，漩涡混合先用1.0mL氯伤（4.1)活化氨基周相萃取柱（5.5），将10.0mL油脂氮伤济液移人氨基胶固相萃收柱中，然后依次而2.0mL氯仿-异丙醇混合溶液（4.9）和3.0ml.的z.酸-2.醚混合溶液（4.8）洗脱小柱，弃去洗脱液，然后用3.0ml,甲醇（4.5)洗脱出磷脂，再重复四次，并收集到的15.0ml.Ⅱ醇溶液集中，2吹T，加入10.0mL正己烷-异内醇混合液（4.10)溶解：在1000r/min下离心5min，瑕上清液用于液相色谱分析。
7.2色谱分析
敢磷脂酰胆碱(PC》）、磷脂酰2醇胺(PE)和磷脂酰肌醇（PI)标雄储备荠液（4.13)川正己烷异内醇混个游液（4.10）稀释至0.05mg/ml..1.00mg/ml..2.00mg/ml.3.00m/ml.和4.00mg/ml.标准工作溶液，连同样品依次进样，进行液相色谱检测，以峰面积一浓度建文1作此线。色谱参考条件：
色谱柱：正相猛胶柱Si605（5un.250mmX1.6mm)或当者；流动相：正已烷异内醇+乙酸铵水溶液（4.11),8！811(V/V)；检测波长：200-240nm之间最大吸收波长；流速：1mL/rnin；
柱温：30℃：进样量：10μl
采用以上色谱条件得到的色谱图见图1。8结果计算
试料中磷脂酰胆碱(PC）、磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰肌醇（P1)含量（）以每克试料中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(IPE)和磷脂酰肌醇(PT)的亮克数(m/g）表示，按式(1)计算：=P×
武中：
从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每毫升（tmg/mL）：V-
样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)2bZxz.net
：(1)
样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g)；测定结果取其两次测定的算术均值，计算结果保留到小数点后两位。9精密度
9.1重复性
NY/T1798—2009
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术均值的10%。9.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%，三种磷脂化合物的液相色谱图
(er=5.00ng/um.:m=5.00rg/ mL.a:n:=5.00tmg/nL)20
图1磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(FL)和磷脂酰胆碱(PC)标准品的液相色谱图o
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1798-2009
植物油脂中磷脂组分含量的测定高效液相色谱法
Determination of phospholipids in vegetable oil by HPLC2009-12-22发布
2010-02-01实施
中华人民共和国农业部发布
本标准出农业部种植业理司提出并归口。NY/T 1798—2009
本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业部油料及制品质量监替检验测试中心本标准干要起草人：李培武、土秀嫔、张文、汪骂芳、陈小媚、小小霞、谢立华、周海燕1
1范围
NY/T 1798—2009
植物油脂中磷脂组分含量的测定：高效液相色谱法本标准规定了高效蔽相色谱法(HPIC法)测定大豆油.莱籽油、花生洲、葵花籽油中磷胎组分和含量的方法：
本标准适用于大豆油、菜籽油、花生油.葵花籽油中磷脂酰胆碱(IC)、磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰肌醇(PI)的测定
本标准磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)利磷脂酰肌醇(PI)方法检出限分别为：0.12mR/g0. 38 mg/g .0. 75 mg/g
本标准磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰肌醇(PI)线性范围分别为0.Q8 rI/mL～8. 00 mg/ml.,0. 15 mg/mL~~15. 00 mg/mL.0. 30 mg/mL~~30. 00 mg/mlL.2规范性引用文件
下列文件巾的条款逝过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随斥所有的修政单（不包猛勘误的内容)或修订版均不适用丁本标，然而，鼓励根据不标雅达成协设议的各方研究是秀可使用这些文件的最新版本，凡是和注期的引用文件，其最新版用丁不标GB/T5524：动植物油脂扦样
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
油脂试料用氟仿溶解提取，氨4固萃取杜纯化，高效液相色谱分离，外标法定量。4试剂
除非另有说明，均使用分析纯试剂：水为GB/T6682规定的二级水。4.1氯伤(CHC1）。
4.2 乙酸(CH.(OH)。
4.3乙酸铵(CH:COONH)
(CH,CHOCHaCH
甲醇(CH,OH).色谱纯
4.6正已烷（CH），色谱纯。
异丙醇［（CHI）CHIO色谱纯
乙酸乙醚混合溶液（2+144V+V)：取乙酸（4.2)和乙醚（4.4)混合。4.9
氯仿异丙醇混台溶液（2十上=V十V)：取氯仿（4.1)和异闪醇(4.7)混合。4.10正己烷-异丙醇混台溶液(1+1V+V)：取正已烷(4.6)和异丙醇(4.7)混个。4.11乙酸铵水溶液（0.n)25mol/L)：称取1.925g乙酸铵（4.3),JU一级水溶解并定容到1000mL，4.12磷脂酰咀碱、磷脂酰乙醇胺和磷脂酰肌醇标准品，纯度95%。4.13磷脂标准储备济液(1oimg/nL)：准确称取磷脂酰肌碱(PC)、磷脂酰乙醇胺（PE)和磷脂酰肌醇(PI)各100ing(精确至1tng）,用止已烷-异丙醇混合济液（4.10)济解并定量系10mL.制备成10mg/rl.的标准储各济液。该标准储备济液在1℃下，可以稳定储藏3个月，1
NY/T1798——2009
5仪器设备
5.1分析犬平：感量0.mg。
5.2具塞离心管：100mL。
5.3漩鸿混合器。
5.4真空旋转燕发仪：转速为10r/min~~120r/min.5.5氮基固相萃取柱：6mL,10001g或性能相当者。5.6离心机:转速至少为4000r/min。5.7液相色谱仪：带有紫外检测器；色谱柱：正相件胶柱Si605,5um，250mm×4.6mm或性能相当者。
6试样制备
按GB/T5524进行打样和分样，分取50g试料，装入样品瓶备用。7分析步骤
7.1提取净化
准确称取油脂试料4g精确至1mg），置于100mL其塞试管（5.2)中，加人50.0mL氯伤（4.1)，漩涡混合先用1.0mL氯伤（4.1)活化氨基周相萃取柱（5.5），将10.0mL油脂氮伤济液移人氨基胶固相萃收柱中，然后依次而2.0mL氯仿-异丙醇混合溶液（4.9）和3.0ml.的z.酸-2.醚混合溶液（4.8）洗脱小柱，弃去洗脱液，然后用3.0ml,甲醇（4.5)洗脱出磷脂，再重复四次，并收集到的15.0ml.Ⅱ醇溶液集中，2吹T，加入10.0mL正己烷-异内醇混合液（4.10)溶解：在1000r/min下离心5min，瑕上清液用于液相色谱分析。
7.2色谱分析
敢磷脂酰胆碱(PC》）、磷脂酰2醇胺(PE)和磷脂酰肌醇（PI)标雄储备荠液（4.13)川正己烷异内醇混个游液（4.10）稀释至0.05mg/ml..1.00mg/ml..2.00mg/ml.3.00m/ml.和4.00mg/ml.标准工作溶液，连同样品依次进样，进行液相色谱检测，以峰面积一浓度建文1作此线。色谱参考条件：
色谱柱：正相猛胶柱Si605（5un.250mmX1.6mm)或当者；流动相：正已烷异内醇+乙酸铵水溶液（4.11),8！811(V/V)；检测波长：200-240nm之间最大吸收波长；流速：1mL/rnin；
柱温：30℃：进样量：10μl
采用以上色谱条件得到的色谱图见图1。8结果计算
试料中磷脂酰胆碱(PC）、磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰肌醇（P1)含量（）以每克试料中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(IPE)和磷脂酰肌醇(PT)的亮克数(m/g）表示，按式(1)计算：=P×
武中：
从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每毫升（tmg/mL）：V-
样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)2bZxz.net
：(1)
样品溶液所代表试样的重量，单位为克（g)；测定结果取其两次测定的算术均值，计算结果保留到小数点后两位。9精密度
9.1重复性
NY/T1798—2009
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术均值的10%。9.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%，三种磷脂化合物的液相色谱图
(er=5.00ng/um.:m=5.00rg/ mL.a:n:=5.00tmg/nL)20
图1磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(FL)和磷脂酰胆碱(PC)标准品的液相色谱图o
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