YS/T 281.9-2011
基本信息
标准号： YS/T 281.9-2011
中文名称：钴化学分析方法 第9部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
YS/T 281.9-2011 钴化学分析方法 第9部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T281.9-2011
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标准内容
ICS 77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T2819-—2011
代替YS/T281.9-1994
钴化学分析方法
第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methodsfor chemical analysis of cobalt-Part9.Determination of lead content-Flameatomic absorption spectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定
第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：碑量的测定
第5部分：磷量的测定
第6部分：镁量的测定
第7部分：锌量的测定
第8部分：量的测定
第9部分：铅量的测定
第10部分：镍量的测定
磺基水杨酸分光光度法
铭天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
火烙原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火烙原子吸收光谱法
火烙原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T281.9—2011
第16部分：砷、锯、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定、直流电弧原子发射光谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第9部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.9-1994《钻化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量》。与YS/T281.9—1994相比，本部分主要有如下变动：一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司、金川集团有限公司。本部分主要起草人：冯先进、姜求韬、高颖剑、刘琮、谭翠丽、吕庆成、张继红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T281.9—1994.
KAoNKca
钴化学分析方法
第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T281.9—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钻中铅含量的测定方法。本部分适用于钻中铅含量的测定。测定范围：0.001.5%~0.0070%2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙炔火焰，丁原子吸收光谱仪波长27.0nm处，测量铅的吸光度
在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水沟为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
3.1金属钻wc99.98%，wm<0.00005%）3.2硝酸（1+)。
3.3硝酸（1+19
3.4铅标准贮存浴液：称取1.0000g铅（w%>99.99%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（3.2）盖上表皿，加热溶解完全，微沸驱逐氮的氧化物，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷全室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此浴液1mL含1mg铅3.5铅标准溶液A：移取10.00ml铅标准贮存溶液（3.4）手100mL容量瓶中，用稀硝酸（3.3）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铅。3.6铅标准溶液B：移取20.00mL铅标准溶液A（3.5）于100mL，容量瓶中。用稀硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铅4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：最低灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.47μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度1
YS/T281.9—2011
的标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料量
称取试样2.50g（m。），精确至0.0001g5.2空白试验
用同批硝酸溶解高纯金属钻和试料。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试样空白。5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中。加足够的水覆盖试料，盖上表皿，分次加入30mL硝酸（3.2）溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物。蒸发至湿盐状，稍冷，加20mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。移人100mL（V）容量瓶中，以水定容，混匀。5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（3.3）调零，测量试液吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。5.4工作曲线的绘制
称取六份2.500g金属钻（3.1），置于六个250mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，移入100mL容量瓶中，分别加人0mL，1.50mL，5.00mL，7.50mL，10.00mL，12.50mL铅标准溶液B（3.6）于容量瓶中，以水定容，混匀。在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算铅的质量分数，结果以%表示：e.vx10-
式中：
自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
YKAoNrKAcabzxz.net
再现性
表1重复性限
YS/T281.9-2011
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
质量保证和控制
再现性限
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核9
试验报告
试样，
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T 281.9-2011
打印日期：2012年8月23日F007
KAONKAC
中华人民共和国有色金属
行业标准
钻化学分析方法
第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T281.9—2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数8千字2012年8月第一版2012年8月第一次印刷书号：155066·2-23871定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010）68510107
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代替YS/T281.9-1994
钴化学分析方法
第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methodsfor chemical analysis of cobalt-Part9.Determination of lead content-Flameatomic absorption spectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定
第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：碑量的测定
第5部分：磷量的测定
第6部分：镁量的测定
第7部分：锌量的测定
第8部分：量的测定
第9部分：铅量的测定
第10部分：镍量的测定
磺基水杨酸分光光度法
铭天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
火烙原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火烙原子吸收光谱法
火烙原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T281.9—2011
第16部分：砷、锯、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定、直流电弧原子发射光谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第9部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.9-1994《钻化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量》。与YS/T281.9—1994相比，本部分主要有如下变动：一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司、金川集团有限公司。本部分主要起草人：冯先进、姜求韬、高颖剑、刘琮、谭翠丽、吕庆成、张继红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T281.9—1994.
KAoNKca
钴化学分析方法
第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T281.9—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钻中铅含量的测定方法。本部分适用于钻中铅含量的测定。测定范围：0.001.5%~0.0070%2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙炔火焰，丁原子吸收光谱仪波长27.0nm处，测量铅的吸光度
在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水沟为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
3.1金属钻wc99.98%，wm<0.00005%）3.2硝酸（1+)。
3.3硝酸（1+19
3.4铅标准贮存浴液：称取1.0000g铅（w%>99.99%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（3.2）盖上表皿，加热溶解完全，微沸驱逐氮的氧化物，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷全室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此浴液1mL含1mg铅3.5铅标准溶液A：移取10.00ml铅标准贮存溶液（3.4）手100mL容量瓶中，用稀硝酸（3.3）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铅。3.6铅标准溶液B：移取20.00mL铅标准溶液A（3.5）于100mL，容量瓶中。用稀硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg铅4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：最低灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.47μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度1
YS/T281.9—2011
的标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料量
称取试样2.50g（m。），精确至0.0001g5.2空白试验
用同批硝酸溶解高纯金属钻和试料。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试样空白。5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中。加足够的水覆盖试料，盖上表皿，分次加入30mL硝酸（3.2）溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物。蒸发至湿盐状，稍冷，加20mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。移人100mL（V）容量瓶中，以水定容，混匀。5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（3.3）调零，测量试液吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。5.4工作曲线的绘制
称取六份2.500g金属钻（3.1），置于六个250mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，移入100mL容量瓶中，分别加人0mL，1.50mL，5.00mL，7.50mL，10.00mL，12.50mL铅标准溶液B（3.6）于容量瓶中，以水定容，混匀。在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算铅的质量分数，结果以%表示：e.vx10-
式中：
自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
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再现性
表1重复性限
YS/T281.9-2011
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
质量保证和控制
再现性限
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核9
试验报告
试样，
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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钻化学分析方法
第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2012年8月第一版2012年8月第一次印刷书号：155066·2-23871定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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