标准内容
ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 276.5--2011
代替YS/下276.5—1994
铟化学分析方法
第5部分:铁量的测定
方法1:电热原子吸收光谱法
方法2:火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of indium-Part 5: Determination of iron content-Method 1 : Craphite furnace atomic absorption spectrometry-Method 2 : Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20发布
数碍防伤
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T276化学分析方法》共分为如下11个部分:一第1部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;-第2部分:锡量的测定苯基荧光酮漠代十六烷基三甲胺分光光度法:甲基绿分光光度法:
第3部分:饦量的测定
错天青S分光光度法;
第4部分:铝量的测定
第5部分:铁量的测定方法1:电热原子吸收光谱法方法2:火焰原子吸收光谱法;
一第6部分:铜、、锌量的测定火焰原子吸收光谱法-第7部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法:一第8部分:铋量的测定方法1:氢化物发生-原子荧光光谱法方法2:火熔原子吸收光谱法:
一第 9 部分;铟程的测定
Na,EDTA滴定法;bzxZ.net
YS/T 276.5--2011
一一第10部分:铋,铝、铅、铁、铜、镉、锡、饦量的测定电感耦合等离体原子发射光谱法;第11部分:砷、铝、铅、铁、铜、、、铊、锌、秘量的测定、电感耦合等离了体质谱法。本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。本部分为YS/T276的第5部分。
本部分代替YS/T276.5—1994《钢化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、辐量》中铁量的测定部分。与YS/T276.5一1994相比,本部分主要有如下变动:新增了电热原子吸收的测定方法:…测定范围用0.0005%~~0.15%扩展为0.0003%~0.200%:补充了精密度、质量保证和控制条款;补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限责任公司北京矿冶研究总院。本部分起草单位:北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位:株洲冶炼集团股份有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:刘冰心、李艳芳芬、李满芝、刘英、章执中、王湘朱丽娟、叶世源、宋艳平、宁宇梅、龚燕、姜求韬
本部分所代替标推的历次版本发布情况为:YS/T 276. 5—1994;
-GB/T 8221.5-1987,
铟化学分析方法
第5部分:铁量的测定
方法1:电热源子吸收光谱法
YS/T 276.5—2011
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/I276的本部分规定了铟中铁量的测定方法。本部分适用于钢中铁量的测定。测定范围为0.00030%~0.0030%。2方法原理
试料用硝酸溶解,将一定体积的试液注人石臀炉中,于原子吸收光谱仪248.3nm波长处浏量铁的吸光度。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸(μ1.42g/mL),MOS级:3.2硝酸溶液(1+1).MOS级:
3.3铁标准贮存溶液:称取0.100g金屑铁(w≥99.99%),置于300mL烧杯中,用80mL硝酸溶液(3.2),加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,蚁下冷却,移人2500m1.容量瓶中,用水稀释室刻度,混匀,此液1mL含 40 μ铁。
3.4铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.3),置于「000mI.容量瓶中,加人50mL硝酸溶液(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含400ng铁。4仪器
电热原子吸收光谱仪:配备电热原子化器、微量取样器或白动进样器,铁空心阴极灯及背景校正装置。
在仪器最伟工作条件下,凡能达到下列指标均可使用:--一特征质量:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,铁的特征量应不大于16 p名;精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其相对标准偏差应不超过1.0%:用最低浓度的标准溶液(不是“零\浓度标准落液)测量11次吸光度,其相对标准偏差应不超过0.5%;一工作曲线线性:将工作曲线按嵌度等分成五段,最高段的吸光度差值与展低段的吸光度差值之比,应不小于0.8,
YS/T 276.5—2011
5试样
将样品加T成边长不大于3mm的屑状。6分析步骤
6.1试料
称取0.14试样,精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空自试验。
6.3测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值,6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于100 mL,烧杯中,加人10 mL硝酸溶液(3.2)低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,瞰下冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混与。6.4.2将仪器谢至最佳参数,取预定体积的试液注入原了化器中,于电热原子吸收光谱仪被长248.3nm处,按选定的石鉴炉升温程序条件,扣除背景,测芹铁的吸光度.从工作曲线上查出铁的质量浓度(p)。
6.5工作曲线的绘制
移取0 ml.,1. 0 mL、3. 0 n:1.,5. 00 tmT7.00 nL,9.G0 mL,11. 00 mL 铁标准溶液(3.4)分别置于一组100 mL容量瓶中,加人 10 mI. 硝酸溶液(3.2),用水稀释至刻度,混勺。以下按 6. 4. 2 进行。以铁的质最浓度为横坐标,铁的吸光度减去试料空自落液的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算铁的质量分数e,数值以%表示:wp.--V×10=>
式中:
自工作曲线上查得的铁的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/miL);V一试液总体积,单位为毫升(mL);试料的质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数学,
8精密度
8.1置复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果2
YS/T 276.5—2011
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(-)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
0. 0c0 31
注:重复性(r)为 2. 83S,,S,为重复性标准差。8.2再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两族独让测试结果的測定值,在以下给出的均值范内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得:
表2再现性限
注:可现性(R)为2.835m,S%为再现性标准。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代):舞周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时·应我出原因,纠正错识后,重新进行校核。10
试验报告
试样:
用的标推(包括发布或出版年号)分析结果及其表示;
与基本分析步骤的差异;
测定中观察到的兄带现象;
试验日期。
方法2:火焰源子吸收光谱法
11范围
本部分规定厂钢中铁量的测定方法。本部分适用于中铁量的测定。测定范围为0.0030%~0.200%。方法原理
试料用硝酸溶解,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪 248.3 ntm 波长处测量铁的吸光度,计算3
YS/T 276.5--2011
出铁的质量分数,
13试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂私和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。13. 1硝酸(p=1.42 g/tmL)
13.2硝酸溶液(1+1)。
13.3铁标准忙存溶液:称取0.1000g金属铁(w≥99.99%),置于200mL烧杯中,用20mL硝酸溶液(13.2).加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1.00mg铁,
13.4铁标准溶液:移取5.00mL铁标准贮存溶液(13.3),置干200mL容量瓶中,加入20mL硝酸溶液(13.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25g铁,13.5铁标准溶液:移取 10. 00 mL铁标准贮存溶液(13.3),置于 100 m1. 容危瓶中:加人 10 mL硝酸溶液(13.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g铁,14仪器
火焰原子吸收光谱仪,附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:特征浓度:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,铁的特征浓度不大于0.047μg/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其相对标准偏差应不超过1.0为;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11饮吸光度,其相对标准偏差应不超过0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于 0. 8。
15试样
将样品加工成边长不大于 3 mm的屑状。16分析步骤
16.1试料
按表3称取试祥,精确至0.0001名。表3称取试料量
铁(质量分数)
0.0030~0.0060
>0. 006 0-~0. 012 0
>0. 012 0~0. 030 0
0. 030 0~0. 200
试料量
16.2空白试验
随同试料做空白试验,
16.3测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。16.4测定
16.4.1铁的质量分数≥0.0030%~0.0120光的样品分析。YS/T 276.5—2011
16.4.1.1按表3称取6份试料(16.1),置于一组100mL烧杯中,加人10mL硝酸溶液(13.2),低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却。将溶液移人一组50mL容量瓶中,2份用水稀释至刻度,混匀。4份留作绘制工作曲线。16.4.1.2将溶液于原子吸收光仪248.3nm处·使用空气-乙炔火焰.以试剂空白调零,测定铁的吸光度,从工作曲线上查出铁的质量浓度(o)。16.4.1.3工作曲线的绘制
分别移取2.00mL,4.00 mL、6.0mL,8.00ml.铁标准溶液(13.4)置于16.4.1.1留用的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,以下按16.4,1.2进行。以铁的质量浓度为横坐标,吸光度(减去空白及试样的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。16.4.2铁的质量分数>0.0120%~~0.200%的样品分析16.4.2.1按表3称取试料(16.1),置于100 ml.烧杯中,加人 10mL硝酸溶被(13,2),低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氢化物,取下冷却。将溶液移人5m1.容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。16.4.2.2将溶液于原子吸收光谱仪248.3Ⅱm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测定铁的吸光度,从工作曲线上查出铁的质量浓度(p)。16.4.2.3工作曲线的绘制
分别移取 0,1. 00 mL,2,00 mL.4. 0G mL,6.00 mL铁标推溶液(13. 5),置于一组 100 mL 容量瓶中,加人10 mL硝酸浴液(13.2),用水稀释至刻度,混匀。以下按16.4,2.2进行。以铁的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。17分析结果的计算
按(2)式计算铁的质量分数,数值以%表示:Fe -- P.: V× 10
-×100
式中:
β—白工作曲线.L查得的铁的质量浓度:单位为微克每毫升(μ/mI);试液总体积,单位为毫升(mL);
m——试料的质量,单位为克(g)。分析结果大于等于0,0100应保留三位有效数字,小于0.0100应保留两位有效数字。18精密度
18.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的乎均值范国内,这两个测试结果YS/T 276.5--2011
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(-)按表4数据采用线性内插达求得。
表 4重复性限
注:重复性(r)为2.83S,S,为重复性标准差。18.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据来用线性内插法求得。
表 5再现性限
注:再现性(R)为2.53.SR,S#为再现性标准差,19质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时,应找山原因,纠正错误后,重新进行校核。20
试验报告
试样;
-用的标准(包括发布或出版年号):分析结果及其表示;
与基本分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象;
试验日期。
YS/T 276. 5-2011
打印日期:2012年8月8日F002
中华人民共和国有色金属
行业标准
铟化学分析方法
第 5 部分:铁量的测定
方法1:电热原子吸收光谱法
方法2:火焰原子吸收光谱法
YS/T 276. 5 -2011
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印张0.75字13千字
2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷号号:155066·2-23654定价
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