YS/T 360.4-2011
基本信息
标准号： YS/T 360.4-2011
中文名称：钛铁矿精矿化学分析方法 第4部分:氧化铝量的测定 EDTA滴定法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 钛铁矿 精矿 化学分析 方法 氧化铝 测定 滴定法
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标准简介
YS/T 360.4-2011 钛铁矿精矿化学分析方法 第4部分:氧化铝量的测定 EDTA滴定法
YS/T360.4-2011
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标准内容
ICS 77. 120. 90
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 360.4—2011
钛铁矿精矿化学分析方法
第4部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
Methods of chcmical anaiysis for ilnenite concentratePart 4: Determination of aluminum oxide content--.EDTA titratiora
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
市华人民共和国有色金属
行业标推
钛铁矿精矿化学分析方法
第4部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
YS/T 350. 4-2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（10C13)北京市西城区三里河北街15号(100045)网址: spc. net. tn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标雅出版社攀皇岛印刷广印刷各地新华书店经销bZxz.net
开本880×12301/16印张0.5字数8千字212. 年 6 月第一版2012 年 6 月第一次印刷书号：1550662-23692定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
YS/T360&钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；-第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法一第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法：-第4部分，氧化铝量的测定EDTA滴定法；-第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。本部分为YS/T360第1部分：
本标推由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T 360.4—2011
本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛业有限公司、中国有色金属.L业标准计量质量研究所。本标准去要起草人向伦强、罗霖、杨学新、喻生洁、张江峰.张健、庄军。1范围
钛铁矿精矿化学分析方法
第4部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中氧化铝量的测定方法。本部分适用于铁矿精矿中氧化铝量的测定，测定范围为0.50%-~5.00%。2方法提票
YS/T360.4—2011
试料以氢氧化钠熔融，稀盐酸浸取。六次甲基四胺沉淀铝、钛和铁，并分离除去镁、钙和锰等元素，将沉淀低温炭化，再以氧氧化钠熔融，热水浸取。分离除去钛等元素。移取部分试液，在弱酸性溶液中，加入过量EDIA络合铝。于pH6.0左右，以一甲酚橙为指示剂，用锌标推溶液滴定过量的EITA，然后用氟化钠取代络合物中的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色即为终点，从而求得氧化铝量。
锡掌小于0.2mg，铬量小于1mg，钒量小于0.05mg不影响测定。钒量大于(.05mg时，用硫酸亚铁铵消除干扰。
3试剂
3.1氢氧化钠，优级纯。
3.2过氧化钠。
3.3乙醇。
3.4氨水（e约0.90g/mL)。
3.5 氨水(1+1)。
3.6 盐酸(1↓1)。
3.7六次中基四胺溶液（250g/L）。3.8氯化铵洗涤液（20g/L）：每100mL洗涤液中加人1～2滴氨水（3.5）。3.9硫骏亚铁铵液(1多/L)。用时现配。3.10乙一胺四乙酸二钠(FDTA)溶液(0.021nol/L)：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(NazC。H:ON，2H,0)，溶于1000mL水中，混勾。3.11甲基橙溶被(1 g/1.)。
3.12三甲酚橙溶液（2g/L）：些存于棕色瓶中，一周内有效。3.13化钠溶液（40g/L)。
3.14Z酸--乙酸铵缓冲溶液(pH6.0±0.2):称取 300 g乙酸铵溶于500 ml.水中,过滤，加人 12.31nL冰乙酸，用水稀释至1000ml.,混勾。（用度计校正）。3.15锌标准滴定溶液（0.01000mul/L）：称取1.6276氧化锌（光谱纯或基准试剂），置于300mL烧杯中，以水润混，加入20ml甜酸（3.6），缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3mL～5nL，移入2000nLYS/T 360.4—2011
容量瓶中，加入2～3滴甲基橙溶被（3.11),缓慢滴加氨水(3.5)至溶被呈黄色，再滴加盐酸(3.6)至溶液呈红色并过量5～6滴，用水稀释至刻接，混匀。4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。
4.2试样需预先在 105 ℃~110 ℃烘 2 h,置于干爆器中冷至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.200g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行三次测定，瑕其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1钙镁含量高的试料
5.4.1.1预先称取4.0g氢氧化钠(3.1)于30 mL操塔中，在商温炉中除去水分，取出销冷，将试料（5.1)置于此蜗中，移入750C高温炉中熔融10min～12min。取出，冷却。5.4.1.2用滤纸擦净蜗外壁，置于250mL骤四氟乙烯烧杯中，盖上表面血。用70mL盐酸（3.6)浸取并用热水洗净址埚,煮沸3 min～5 min,稍冷。5.4.1.3在试液(5.4.1.2)中加人4tmL六次甲基四胺溶液(3.7),在搅拌下加人10 mL氢水(3.4),控制溶液体积约170 mL。加人 4~5 滴甲基橙液(3. 11),滴加氨水(3. 4)至溶液恰黄色,滴加盐酸(3. 6)至溶液由黄色变成红色并过量 4～5 滴。在搅拌下加入 20 ml 六次甲基四胺溶波(3. 7),煮沸1nin～~2min.取下。待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热的氧化铵洗涤液(3.8)洗涤烧杯4~5次，洗涤沉淀8~10次。
5.4.1.4将滤纸连同沉淀（5.4.1.3)移入原镍涡中，置于约200℃高温炉内灰化，取出，稍。加入4.0 g氢氧化钠(3. 1),烘去水分,置下750 ℃高温炉内熔融8 min~l0 min至熔融物呈红色流体状。取山，冷却。用滤纸搽净埚外壁。将置于250 I,聚四氟乙烯烧杯中。5.4.1.5沿烧杯嘴加人沸水，浸取熔融物,用热水洗出埚,加人1m～2mL乙醇(3.3),煮沸2min~～3 min。取下,以流水冷至室温。移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度混勾。用双层慢速定量滤纸干过滤于 250 mL 塑料杯中。
5.4.1.6移取50.00 ml.滤液(5.4.1.5),置于300 ml.烧杯中,硼人1~2滴甲基橙溶液（3.[1),滴加盐酸(3.6)至溶液呈红色并过量1 ml.~2 tmL,加人 3 mL.硫酸亚铁铵溶液(3.9)。加人 10 nL～20 tnLFDTA溶液（3.1.0).滴加氨水（3.5）至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6）至溶液变成微红色并过鼠2~4滴,加热全近沸，取下。滴加氢水（3.5)至溶液再黄色，加入10 mL缓冲落液（3.14）。混匀，煮沸2 min～3min,取下，以流水冷至室温。加人 4~~5滴二中酚橙溶液(3.12),用锌标准滴定溶液(3.15)滴定至紫红色为终点（不计读数）。加人20 tnL氟化钠游液(3.13),混匀，煮沸 2min～3min。取下,以流2
YS/T 360.4—2011
水冷至空温。补加1～2滴二甲酚橙溶液（3.12)，用锌标准滴定溶液（3.15)滴定至紫红色即为终点，记下消耗的体积V(mL)。
5.4.2氧化镁低于1%，氧化钙低于2%的试料5.4.2.1预先称取1.0多氢氧化钠（3.1)于30mL镍蜗中，在高温炉中除去水分，取出稍冷。将试料(5.1)置于埚中，再加人0.5g～1g过氧化钠（3.2），移入750℃高温炉中熔融10nin～12min。取出，玲。
5.4.2.2用滤纸擦净地埚外擎，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中以下按5.4.1.5～5.4.1.6条进行。6分析结果的计算
氧化铝的含量以氧化铝的质量分数wAl\计，数值以%表示，按公式(1)计算：c. (V=Y0)x 101. 96 × 100
式中：
m × 1 000 × 2
锌标准滴定溶液的浓度，逆位为尔/升（1nol/门）：V
滴定试液所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）滴定髓同试料所做空白所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；移瑕试液相当于试料的质量，单位为克()；氧化铝的摩尔质量，单位为克/膝尔（g/mol）。计算结果表示到小数点后两位。7精密度
7. 1 重复性
在复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的乎均值范围内，这两个测试结界差的绝过值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过 5%。真复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法求得。
氧化铝的质盘分数/%
严复性限T/%
7.2充许差
实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列充诈差。表2
氧化铝盘/%
0.50.~1.00
1, 00-~3. 00
>3. 00--5. 00
允许差/%
YS/T 360.4--2011
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
b）本标准号：
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T 360.4-2011
打印日期：2012年7月5日F009A
版权专有侵权必究
书号:155066·2-23692
定价：
14.00 元
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 360.4—2011
钛铁矿精矿化学分析方法
第4部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
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2011-12-20发布
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钛铁矿精矿化学分析方法
第4部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
YS/T 350. 4-2011
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YS/T360&钛铁矿精矿化学分析方法》分为六个部分：第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；-第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法一第3部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法：-第4部分，氧化铝量的测定EDTA滴定法；-第5部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第6部分：氧化钙、氧化镁、磷量的测定等离子体发射光谱法。本部分为YS/T360第1部分：
本标推由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T 360.4—2011
本标准起草单位：遵义钛业股份有限公司、金川集团有限公司、云南新立有色金属有限公司、抚顺钛业有限公司、中国有色金属.L业标准计量质量研究所。本标准去要起草人向伦强、罗霖、杨学新、喻生洁、张江峰.张健、庄军。1范围
钛铁矿精矿化学分析方法
第4部分：氧化铝量的测定
EDTA滴定法
YS/T360的本部分规定了钛铁矿精矿中氧化铝量的测定方法。本部分适用于铁矿精矿中氧化铝量的测定，测定范围为0.50%-~5.00%。2方法提票
YS/T360.4—2011
试料以氢氧化钠熔融，稀盐酸浸取。六次甲基四胺沉淀铝、钛和铁，并分离除去镁、钙和锰等元素，将沉淀低温炭化，再以氧氧化钠熔融，热水浸取。分离除去钛等元素。移取部分试液，在弱酸性溶液中，加入过量EDIA络合铝。于pH6.0左右，以一甲酚橙为指示剂，用锌标推溶液滴定过量的EITA，然后用氟化钠取代络合物中的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色即为终点，从而求得氧化铝量。
锡掌小于0.2mg，铬量小于1mg，钒量小于0.05mg不影响测定。钒量大于(.05mg时，用硫酸亚铁铵消除干扰。
3试剂
3.1氢氧化钠，优级纯。
3.2过氧化钠。
3.3乙醇。
3.4氨水（e约0.90g/mL)。
3.5 氨水(1+1)。
3.6 盐酸(1↓1)。
3.7六次中基四胺溶液（250g/L）。3.8氯化铵洗涤液（20g/L）：每100mL洗涤液中加人1～2滴氨水（3.5）。3.9硫骏亚铁铵液(1多/L)。用时现配。3.10乙一胺四乙酸二钠(FDTA)溶液(0.021nol/L)：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(NazC。H:ON，2H,0)，溶于1000mL水中，混勾。3.11甲基橙溶被(1 g/1.)。
3.12三甲酚橙溶液（2g/L）：些存于棕色瓶中，一周内有效。3.13化钠溶液（40g/L)。
3.14Z酸--乙酸铵缓冲溶液(pH6.0±0.2):称取 300 g乙酸铵溶于500 ml.水中,过滤，加人 12.31nL冰乙酸，用水稀释至1000ml.,混勾。（用度计校正）。3.15锌标准滴定溶液（0.01000mul/L）：称取1.6276氧化锌（光谱纯或基准试剂），置于300mL烧杯中，以水润混，加入20ml甜酸（3.6），缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3mL～5nL，移入2000nLYS/T 360.4—2011
容量瓶中，加入2～3滴甲基橙溶被（3.11),缓慢滴加氨水(3.5)至溶被呈黄色，再滴加盐酸(3.6)至溶液呈红色并过量5～6滴，用水稀释至刻接，混匀。4试样
4.1试样粒度应不大于90μm。
4.2试样需预先在 105 ℃~110 ℃烘 2 h,置于干爆器中冷至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.200g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行三次测定，瑕其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1钙镁含量高的试料
5.4.1.1预先称取4.0g氢氧化钠(3.1)于30 mL操塔中，在商温炉中除去水分，取出销冷，将试料（5.1)置于此蜗中，移入750C高温炉中熔融10min～12min。取出，冷却。5.4.1.2用滤纸擦净蜗外壁，置于250mL骤四氟乙烯烧杯中，盖上表面血。用70mL盐酸（3.6)浸取并用热水洗净址埚,煮沸3 min～5 min,稍冷。5.4.1.3在试液(5.4.1.2)中加人4tmL六次甲基四胺溶液(3.7),在搅拌下加人10 mL氢水(3.4),控制溶液体积约170 mL。加人 4~5 滴甲基橙液(3. 11),滴加氨水(3. 4)至溶液恰黄色,滴加盐酸(3. 6)至溶液由黄色变成红色并过量 4～5 滴。在搅拌下加入 20 ml 六次甲基四胺溶波(3. 7),煮沸1nin～~2min.取下。待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤，用热的氧化铵洗涤液(3.8)洗涤烧杯4~5次，洗涤沉淀8~10次。
5.4.1.4将滤纸连同沉淀（5.4.1.3)移入原镍涡中，置于约200℃高温炉内灰化，取出，稍。加入4.0 g氢氧化钠(3. 1),烘去水分,置下750 ℃高温炉内熔融8 min~l0 min至熔融物呈红色流体状。取山，冷却。用滤纸搽净埚外壁。将置于250 I,聚四氟乙烯烧杯中。5.4.1.5沿烧杯嘴加人沸水，浸取熔融物,用热水洗出埚,加人1m～2mL乙醇(3.3),煮沸2min~～3 min。取下,以流水冷至室温。移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度混勾。用双层慢速定量滤纸干过滤于 250 mL 塑料杯中。
5.4.1.6移取50.00 ml.滤液(5.4.1.5),置于300 ml.烧杯中,硼人1~2滴甲基橙溶液（3.[1),滴加盐酸(3.6)至溶液呈红色并过量1 ml.~2 tmL,加人 3 mL.硫酸亚铁铵溶液(3.9)。加人 10 nL～20 tnLFDTA溶液（3.1.0).滴加氨水（3.5）至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6）至溶液变成微红色并过鼠2~4滴,加热全近沸，取下。滴加氢水（3.5)至溶液再黄色，加入10 mL缓冲落液（3.14）。混匀，煮沸2 min～3min,取下，以流水冷至室温。加人 4~~5滴二中酚橙溶液(3.12),用锌标准滴定溶液(3.15)滴定至紫红色为终点（不计读数）。加人20 tnL氟化钠游液(3.13),混匀，煮沸 2min～3min。取下,以流2
YS/T 360.4—2011
水冷至空温。补加1～2滴二甲酚橙溶液（3.12)，用锌标准滴定溶液（3.15)滴定至紫红色即为终点，记下消耗的体积V(mL)。
5.4.2氧化镁低于1%，氧化钙低于2%的试料5.4.2.1预先称取1.0多氢氧化钠（3.1)于30mL镍蜗中，在高温炉中除去水分，取出稍冷。将试料(5.1)置于埚中，再加人0.5g～1g过氧化钠（3.2），移入750℃高温炉中熔融10nin～12min。取出，玲。
5.4.2.2用滤纸擦净地埚外擎，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中以下按5.4.1.5～5.4.1.6条进行。6分析结果的计算
氧化铝的含量以氧化铝的质量分数wAl\计，数值以%表示，按公式(1)计算：c. (V=Y0)x 101. 96 × 100
式中：
m × 1 000 × 2
锌标准滴定溶液的浓度，逆位为尔/升（1nol/门）：V
滴定试液所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）滴定髓同试料所做空白所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；移瑕试液相当于试料的质量，单位为克()；氧化铝的摩尔质量，单位为克/膝尔（g/mol）。计算结果表示到小数点后两位。7精密度
7. 1 重复性
在复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的乎均值范围内，这两个测试结界差的绝过值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过 5%。真复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法求得。
氧化铝的质盘分数/%
严复性限T/%
7.2充许差
实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列充诈差。表2
氧化铝盘/%
0.50.~1.00
1, 00-~3. 00
>3. 00--5. 00
允许差/%
YS/T 360.4--2011
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
b）本标准号：
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T 360.4-2011
打印日期：2012年7月5日F009A
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