YS/T 581.3-2012
基本信息
标准号： YS/T 581.3-2012
中文名称：氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分:氟含量的测定
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 氟化 化学分析 方法 物理性能 测定方法 含量 测定
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标准简介
YS/T 581.3-2012 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分:氟含量的测定
YS/T581.3-2012
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.3—2012
代替YS/T581.3—2006
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定
Determination of chemical contents and physical properties ofaluminium fluoride-Part 3:Determination of fluoride content受控
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-11-01实施
YS/T581&氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：第1部分：重量法测定湿存水含量第2部分·烧减量的测定
第3部分·氯含量的测定
第4部分：EDTA容量法测定铝含量第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含带第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分，硫酸钊重量法测定硫酸根含量第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分：试样的制备和忙存
第12部分，粒度分布的测定筛分法第13部分：安息角的测定
第14部分：松装善度的测定
第15部分：游离氧化铝含量的测定本部分为第3部分。
YS/T581.3-2012
本部分是对YS/T581.32006的修订，增加了方法一氟氢化铅沉淀-硝酸汞容量法，并将原蒸增硝酸针容量法进行编辑性修改后做为方法二，钟裁方法采用方法一。本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由内蒙古霍煤鸿骏铝业股份有限公司、山东南山铝业有限公司、多氟多化工股份有限公司参加起草
本部分方法一主要起草人：原建昌、张题、箭颗、徐铁玲、王玉玲、陈鸿钩、刘丽。本部分方法二主要起草人：吴玉春、原建昌、计春雷、徐铁玲、王开天、王玉玲、姚永峰。本部分历次版本发布情况为：
YS/T581.3—1994.YS/T581.3—2006。1范围
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定
方法一氟氟化铅沉淀-硝酸汞容量法本方法规定了氟化铝中氟的测定方法。本方法适用于氟化铝中氟含量的测定。测定范围：40.00%~70.00%2规范性引用文件
YS/T581.3—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件YS/T581.13-2006试样的删备和存3方法提要
试样以无水碳酸钾钠、石英砂混合·在高温下熔融，使硅与铝形成硅铝酸盐沉淀而与氟分离，在适当酸度下，加人氟铅离子，与氟形成氟氧化错沉淀，于硝酸后，用硝酸汞标准溶液滴定氯离子量，间接算出氟含量：
4试病
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸增水或相当纯度的水4.1无水碳酸钾钠。
4.2石英砂。
4.3硝酸(pl.42g/mL)，
4.4硝酸（pl.42g/mL)：(1+3）。4.5硝酸(pl.42g/mL)：2mol/L。4.6冰乙酸（pl.05g/mL）
4.7甲基橙：1g/L酒精溶液。
4.8亚硝基亚铁氰化钠溶液，100多/L。4.9盐酸(pl.19g/mL):0.1mol/L.4.10乙截铅溶液（120g/L）称取120g乙酸铅，溶于800mL水中，加人10滴冰乙酸（4.6），用水稀释至1000mL
4.11氧化钠标准溶液（0.10mol/L）：优级纯氯化钠在105℃土5℃烘干1.5h，准确称取5.846g例入烧杯中，加入150mL水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度播勾。4.12氟氯化铅洗液：称取0.2g氟化钠落于100mL水中，加100mL氧化钠标准溶液（4.11），2mL1
YS/T581.32012
硝酸（45），10滴冰乙酸，加热至40℃±1℃，在搅拌下加人30mL乙酸铅溶液（410），放置1h~2h，将沉淀过滤，用水洗6次～7次，将沉淀洗人1500mL容量瓶中，加水至1L水，用力振荡，放置12h后使用。用前摄荡，用定量慢速滤纸过滤，滤液应透明，沉淀弃去，4.13硝酸汞标准溶液（0.05mol/L）4.13.1:配制：称取硝酸汞16.7g于烧杯中，加人300mL水。20mL硝酸（4.3），落解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度播。4.13.2标定：吸取25mL氟化钠标准溶液（4.11）于500mL锥形杯中。加人50mL水，10mL硝酸（4.4），1mL亚硝基亚铁氰化钠溶液（4.8）.用硝酸汞标准溶液（4.13.1）滴定至白色洋物振药不消失为终点。记下所消耗硝酸乘的体积，硝酸汞标准溶液的浓度用式1)计算：FHANOE
式中：
硝酸汞标准落液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）)消耗硝酸承标准激液的体积，单位为毫升（mL）5仪器
5.1铂锅30L以上，带盖
5.2高温箱武电直炉：900%
5.3加热码力拉拌器或控温电热板6试样
试样应符合S/T581.132006中53的要求7分析步骤
7.1试料
称取0.25g试样669，精研至0.0001g。7.2测定次数
对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1准确称取试样（7.1)，置于铂增璃中，加0.5g石英砂（4.2）.3g无水碳酸钾钠（4.1）.混勾，再覆盖2g无水碳酸钾钠（4.1)，将试样置于高温箱式电阻炉中低温加热熔融至900℃士20C保持15min，取出冷却
7.4.2用热水抽出熔块于500mL烧杯中，并用带橡皮头的玻璃棒揭碎熔块：在搅拌下煮沸2min，冷却。将落液移人250mL容量瓶中稀释至刻度并据勾，用脱脂棉于过滤（最初滤出的溶液弃去）。7.4.3吸取过滤出的溶液100mL于300mL烧杯中，加人50mL盐酸（4.9），加2滴甲基橙指示剂YS/T581.3-2012
（4.7)用硝酸（4.5）中和至溶液变红再过量2mL.加10滴冰乙酸（4,6)，加热至40℃±1℃，在搅拌下慢慢加人30mL乙酸铅溶液（4.10）再搅拌2min放置12h以上。7.4.4将溶液（7.4.3）用定量慢速滤纸过滤，用水洗烧杯一次，然后用氟氧化铅洗液（4.12）（在使用之前将洗液摇勺，过滤出清液使用）洗烧杯一次，洗沉淀四次（每次5mL～7mL），最后用12mL水洗烧杯一次，倒人漏斗中，等过滤完全后，用热水将滤纸上的沉淀洗人原烧杯中，用20mL热硝酸溶液（4.4）冲洗滤纸，再用热水冲洗滤纸，搅拌使沉淀溶解（不溶时可稍加热），冷却待用。7.4.5向溶液（7.4.4）中加人1mL的亚硝基亚铁氰化钠溶液（4.8），并用硝酸汞标准溶液（4.13）滴定出现白色弹独振荡不消失为终点注1：严格遵守试剂加人盘及洗落次数。注2，避免氧气，盐酸气的影哨，严禁与热碰酸邦同护其熔式样注3：熔题及抽出时要注意勿健朋溅。注4，用硝酸溶解沉淀时应注意将杯继上的沉淀带下，如不落可销加热8 分析结果的计算
按式（2）算务的质量分数（%）2）19×2×100
iccoms
殖酸汞标准溶液的浓度单位为摩尔每mal/L
诚料消定时消耗销酸乘标准落液的体积，单位为毫升mL）o
白滴定时清耗销酸汞标准管液的体积单位为毫升
一移取试料的质量，单位为克（g）mo
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获提的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得：
氟的质量分数/%：57.79
60.8864.7
重复性限/%：0.33
9.2允许差
实验室间分析结果的差值不大于表1所列允许差。表1
氛的质量分数/火
>40.00~50.00
>60.00~70.00
充许差/%
YS/T581.3-2012
10质量保证与控制
应用国家标准样品或监控样品，使用时至少每半年校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法二蒸馏-硝酸针容量法
11范围
本方法规定了氟化铝中氟含量的测定方法。本方法适用于氟化铝中氛含量的测定，测定范围：55.0%~68.0%，12方法提要
试料用碳酸钠溶解。经硫酸-水蒸气蒸增分离氟后，以素黄酸钠次甲基蓝作指示剂，用硫酸针剂液滴定、
13试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水13.1无水碳酸钠（优级纯）
13.2盐酸（0.06mol/L）
13.3氢氧化钠溶液（20g/L）。
13.4硫酸（2+1)
13.5高氧酸（pl.60g/mL）。
13.6缓冲溶液（pH2.7)：称取9.45g一氧七酸，溶解于50mL氢氧化钠（10mol/L）中，用水稀释至100mL混匀
13.7硝酸针标推落液LcTh(NO）,J-0.058mol/L。配制：称取9.45g四水合硝酸Th（NO）·4H.O|用水溶解后稀释至1L，混勾，次日13.7.1
标定。
13.7.2标定：称取0.2000g预先在600℃灼烧并于燥器中冷却过的特纯无水氟化销：用20mL~30mL水移人装有数个玻璃球（直径2cm~3cm）的蒸增烧瓶(14.4.1)中。以下按分析步骤16.4.3~16.4.4进行。同时做空白试验，13.7.3按式（3）计算硝酸标准溶液的浓度：式中：
Th(NO)
[Th(NO. ]-V×41 9 10
硝酸针标准滴定咨液的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：分取的氟化钠的质量，单位为克（g）：标定时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为旁升（mL)）：空白实验时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（3)
计算结果表示至小数点后一位。13.8茜素黄酸钠溶波（0.5g/L)。13.9次甲基蓝溶液（05g/L)。
仪警及设备
铂：上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm14.2高温炉：能控制温度800℃土20C14.3水蒸气发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插人三支内径为6mm的玻璃管，14.3.1双曲导管：用做将蒸气导入蒸馅烧瓶（14.14.1）中调蒸汽流量管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。14.3.2
14.3.3安全管：长1m。
14.4燕馏器：用硼酸玻璃吹制，磨中接头，由以下部分组成YS/T581.3—2012
14.4.1蒸罐烧瓶：容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20mm，长275mm，两径距离65mm.
14.4.2元
蒸馏柱：柱的第一个点组到做末个点组距离120mm，共11点组，组距12mm3个点在圆周上分布间隔为120℃，
温度计护套。
温度计：范围0℃~200℃，长250mm滴液漏斗，容积100mL。
蛇形冷靓器：长400mm。
14.5电热器：能控制温度在150℃士1℃。14.6PH计：配有玻璃电极：
14.7硼硅玻璃锥形烧杯：容量250mL14.8由水蒸气发生器（14.3）和蒸馅器（14.4)组成蒸馆装置如图1。15试样
试样应符合YS/T581.13—2006中3.3的要求16分析步骤
16.1试料
称取0.25g试样（15），精确至0.0001g：16.2测定次数
独立地进行两次测定，联其平均值。16.3空白试验
随同试料做空白试验。
16.4测定
16.4.1称取2g碳酸钠（13.1）置于铂（14.1）中，加人试料（16.1）小心地混勺，盖上铂盖。YS/T581.3-2012
16.4.2将（16.4.1)放人到预先加热到200℃的高温炉（14.2)中，然后升温到800℃土20℃，熔融20min，取出，将的底部放入冷水槽中迅速冷却，将熔融物直接移已经装有儿颗玻璃球（直径2mm~3mm）的蒸馏烧瓶（14.4.1)中。16.4.3将500mL容量瓶置于冷凝器（14.4.6）下收集蒸馅溶液。连接蒸馅烧瓶（14.4.1）和冷疑器（14.4.6）井开始通冷却水盖上蒸馏烧瓶，经滴液漏斗（14.4.5）加人50mL硫酸（13.4）或30mL高氯酸（13.5）。同时加热已装有三分之二的水和几小块浮石的水蒸气发生器（14.3），水沸腾前蒸气调整管(14.3.2）打开着。将蒸馏烧瓶（14.4.1)用电热器（14.5）加热到150℃。借助管（14.3.2)上的弹簧夹调整蒸气流量，经管（14.3.1)以250g/h~300g/h流量通人蒸气，并维持蒸馅烧瓶（14.4.1）中的溶液温度在150℃士1℃，并保持90min收集蒸增液约400mL，停止蒸罐。以水洗涤冷凝器，将收集瓶中的溶稀释至刻度，混匀。
16,4.4移人50.00mL溶液（16.4.3）置于烧杯（14.7)中加人50mL及0.5mL素黄酸钠落液（13.8）用氢氧化钠溶液（13.3）调整至溶液呈粉红色，在pH计（14.6）指示下，遥滴加人盐酸（13.2）调到pH在4.9~5.2之间（溶液呈黄色）.加人3mL曹素黄酸钠溶液（13.8）后，再用缓冲溶液（13.7）调到PH在3.4±0.1（约带缓冲溶液1ml.左右）。加入0.5mL次甲基蓝溶液（13.9）。用硝酸针标准溶液（13.7)滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。滴滋漏斗
双曲导管
连接蒸汽发生器
温度计护套
蛇形冷凝器
图1蒸馏装置示意图
燕增能瓶
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氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定
Determination of chemical contents and physical properties ofaluminium fluoride-Part 3:Determination of fluoride content受控
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-11-01实施
YS/T581&氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：第1部分：重量法测定湿存水含量第2部分·烧减量的测定
第3部分·氯含量的测定
第4部分：EDTA容量法测定铝含量第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含带第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分，硫酸钊重量法测定硫酸根含量第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分：试样的制备和忙存
第12部分，粒度分布的测定筛分法第13部分：安息角的测定
第14部分：松装善度的测定
第15部分：游离氧化铝含量的测定本部分为第3部分。
YS/T581.3-2012
本部分是对YS/T581.32006的修订，增加了方法一氟氢化铅沉淀-硝酸汞容量法，并将原蒸增硝酸针容量法进行编辑性修改后做为方法二，钟裁方法采用方法一。本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由内蒙古霍煤鸿骏铝业股份有限公司、山东南山铝业有限公司、多氟多化工股份有限公司参加起草
本部分方法一主要起草人：原建昌、张题、箭颗、徐铁玲、王玉玲、陈鸿钩、刘丽。本部分方法二主要起草人：吴玉春、原建昌、计春雷、徐铁玲、王开天、王玉玲、姚永峰。本部分历次版本发布情况为：
YS/T581.3—1994.YS/T581.3—2006。1范围
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定
方法一氟氟化铅沉淀-硝酸汞容量法本方法规定了氟化铝中氟的测定方法。本方法适用于氟化铝中氟含量的测定。测定范围：40.00%~70.00%2规范性引用文件
YS/T581.3—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件YS/T581.13-2006试样的删备和存3方法提要
试样以无水碳酸钾钠、石英砂混合·在高温下熔融，使硅与铝形成硅铝酸盐沉淀而与氟分离，在适当酸度下，加人氟铅离子，与氟形成氟氧化错沉淀，于硝酸后，用硝酸汞标准溶液滴定氯离子量，间接算出氟含量：
4试病
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸增水或相当纯度的水4.1无水碳酸钾钠。
4.2石英砂。
4.3硝酸(pl.42g/mL)，
4.4硝酸（pl.42g/mL)：(1+3）。4.5硝酸(pl.42g/mL)：2mol/L。4.6冰乙酸（pl.05g/mL）
4.7甲基橙：1g/L酒精溶液。
4.8亚硝基亚铁氰化钠溶液，100多/L。4.9盐酸(pl.19g/mL):0.1mol/L.4.10乙截铅溶液（120g/L）称取120g乙酸铅，溶于800mL水中，加人10滴冰乙酸（4.6），用水稀释至1000mL
4.11氧化钠标准溶液（0.10mol/L）：优级纯氯化钠在105℃土5℃烘干1.5h，准确称取5.846g例入烧杯中，加入150mL水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度播勾。4.12氟氯化铅洗液：称取0.2g氟化钠落于100mL水中，加100mL氧化钠标准溶液（4.11），2mL1
YS/T581.32012
硝酸（45），10滴冰乙酸，加热至40℃±1℃，在搅拌下加人30mL乙酸铅溶液（410），放置1h~2h，将沉淀过滤，用水洗6次～7次，将沉淀洗人1500mL容量瓶中，加水至1L水，用力振荡，放置12h后使用。用前摄荡，用定量慢速滤纸过滤，滤液应透明，沉淀弃去，4.13硝酸汞标准溶液（0.05mol/L）4.13.1:配制：称取硝酸汞16.7g于烧杯中，加人300mL水。20mL硝酸（4.3），落解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度播。4.13.2标定：吸取25mL氟化钠标准溶液（4.11）于500mL锥形杯中。加人50mL水，10mL硝酸（4.4），1mL亚硝基亚铁氰化钠溶液（4.8）.用硝酸汞标准溶液（4.13.1）滴定至白色洋物振药不消失为终点。记下所消耗硝酸乘的体积，硝酸汞标准溶液的浓度用式1)计算：FHANOE
式中：
硝酸汞标准落液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）)消耗硝酸承标准激液的体积，单位为毫升（mL）5仪器
5.1铂锅30L以上，带盖
5.2高温箱武电直炉：900%
5.3加热码力拉拌器或控温电热板6试样
试样应符合S/T581.132006中53的要求7分析步骤
7.1试料
称取0.25g试样669，精研至0.0001g。7.2测定次数
对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1准确称取试样（7.1)，置于铂增璃中，加0.5g石英砂（4.2）.3g无水碳酸钾钠（4.1）.混勾，再覆盖2g无水碳酸钾钠（4.1)，将试样置于高温箱式电阻炉中低温加热熔融至900℃士20C保持15min，取出冷却
7.4.2用热水抽出熔块于500mL烧杯中，并用带橡皮头的玻璃棒揭碎熔块：在搅拌下煮沸2min，冷却。将落液移人250mL容量瓶中稀释至刻度并据勾，用脱脂棉于过滤（最初滤出的溶液弃去）。7.4.3吸取过滤出的溶液100mL于300mL烧杯中，加人50mL盐酸（4.9），加2滴甲基橙指示剂YS/T581.3-2012
（4.7)用硝酸（4.5）中和至溶液变红再过量2mL.加10滴冰乙酸（4,6)，加热至40℃±1℃，在搅拌下慢慢加人30mL乙酸铅溶液（4.10）再搅拌2min放置12h以上。7.4.4将溶液（7.4.3）用定量慢速滤纸过滤，用水洗烧杯一次，然后用氟氧化铅洗液（4.12）（在使用之前将洗液摇勺，过滤出清液使用）洗烧杯一次，洗沉淀四次（每次5mL～7mL），最后用12mL水洗烧杯一次，倒人漏斗中，等过滤完全后，用热水将滤纸上的沉淀洗人原烧杯中，用20mL热硝酸溶液（4.4）冲洗滤纸，再用热水冲洗滤纸，搅拌使沉淀溶解（不溶时可稍加热），冷却待用。7.4.5向溶液（7.4.4）中加人1mL的亚硝基亚铁氰化钠溶液（4.8），并用硝酸汞标准溶液（4.13）滴定出现白色弹独振荡不消失为终点注1：严格遵守试剂加人盘及洗落次数。注2，避免氧气，盐酸气的影哨，严禁与热碰酸邦同护其熔式样注3：熔题及抽出时要注意勿健朋溅。注4，用硝酸溶解沉淀时应注意将杯继上的沉淀带下，如不落可销加热8 分析结果的计算
按式（2）算务的质量分数（%）2）19×2×100
iccoms
殖酸汞标准溶液的浓度单位为摩尔每mal/L
诚料消定时消耗销酸乘标准落液的体积，单位为毫升mL）o
白滴定时清耗销酸汞标准管液的体积单位为毫升
一移取试料的质量，单位为克（g）mo
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获提的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得：
氟的质量分数/%：57.79
60.8864.7
重复性限/%：0.33
9.2允许差
实验室间分析结果的差值不大于表1所列允许差。表1
氛的质量分数/火
>40.00~50.00
>60.00~70.00
充许差/%
YS/T581.3-2012
10质量保证与控制
应用国家标准样品或监控样品，使用时至少每半年校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法二蒸馏-硝酸针容量法
11范围
本方法规定了氟化铝中氟含量的测定方法。本方法适用于氟化铝中氛含量的测定，测定范围：55.0%~68.0%，12方法提要
试料用碳酸钠溶解。经硫酸-水蒸气蒸增分离氟后，以素黄酸钠次甲基蓝作指示剂，用硫酸针剂液滴定、
13试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水13.1无水碳酸钠（优级纯）
13.2盐酸（0.06mol/L）
13.3氢氧化钠溶液（20g/L）。
13.4硫酸（2+1)
13.5高氧酸（pl.60g/mL）。
13.6缓冲溶液（pH2.7)：称取9.45g一氧七酸，溶解于50mL氢氧化钠（10mol/L）中，用水稀释至100mL混匀
13.7硝酸针标推落液LcTh(NO）,J-0.058mol/L。配制：称取9.45g四水合硝酸Th（NO）·4H.O|用水溶解后稀释至1L，混勾，次日13.7.1
标定。
13.7.2标定：称取0.2000g预先在600℃灼烧并于燥器中冷却过的特纯无水氟化销：用20mL~30mL水移人装有数个玻璃球（直径2cm~3cm）的蒸增烧瓶(14.4.1)中。以下按分析步骤16.4.3~16.4.4进行。同时做空白试验，13.7.3按式（3）计算硝酸标准溶液的浓度：式中：
Th(NO)
[Th(NO. ]-V×41 9 10
硝酸针标准滴定咨液的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：分取的氟化钠的质量，单位为克（g）：标定时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为旁升（mL)）：空白实验时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（3)
计算结果表示至小数点后一位。13.8茜素黄酸钠溶波（0.5g/L)。13.9次甲基蓝溶液（05g/L)。
仪警及设备
铂：上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm14.2高温炉：能控制温度800℃土20C14.3水蒸气发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插人三支内径为6mm的玻璃管，14.3.1双曲导管：用做将蒸气导入蒸馅烧瓶（14.14.1）中调蒸汽流量管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。14.3.2
14.3.3安全管：长1m。
14.4燕馏器：用硼酸玻璃吹制，磨中接头，由以下部分组成YS/T581.3—2012
14.4.1蒸罐烧瓶：容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20mm，长275mm，两径距离65mm.
14.4.2元
蒸馏柱：柱的第一个点组到做末个点组距离120mm，共11点组，组距12mm3个点在圆周上分布间隔为120℃，
温度计护套。
温度计：范围0℃~200℃，长250mm滴液漏斗，容积100mL。
蛇形冷靓器：长400mm。
14.5电热器：能控制温度在150℃士1℃。14.6PH计：配有玻璃电极：
14.7硼硅玻璃锥形烧杯：容量250mL14.8由水蒸气发生器（14.3）和蒸馅器（14.4)组成蒸馆装置如图1。15试样
试样应符合YS/T581.13—2006中3.3的要求16分析步骤
16.1试料
称取0.25g试样（15），精确至0.0001g：16.2测定次数
独立地进行两次测定，联其平均值。16.3空白试验
随同试料做空白试验。
16.4测定
16.4.1称取2g碳酸钠（13.1）置于铂（14.1）中，加人试料（16.1）小心地混勺，盖上铂盖。YS/T581.3-2012
16.4.2将（16.4.1)放人到预先加热到200℃的高温炉（14.2)中，然后升温到800℃土20℃，熔融20min，取出，将的底部放入冷水槽中迅速冷却，将熔融物直接移已经装有儿颗玻璃球（直径2mm~3mm）的蒸馏烧瓶（14.4.1)中。16.4.3将500mL容量瓶置于冷凝器（14.4.6）下收集蒸馅溶液。连接蒸馅烧瓶（14.4.1）和冷疑器（14.4.6）井开始通冷却水盖上蒸馏烧瓶，经滴液漏斗（14.4.5）加人50mL硫酸（13.4）或30mL高氯酸（13.5）。同时加热已装有三分之二的水和几小块浮石的水蒸气发生器（14.3），水沸腾前蒸气调整管(14.3.2）打开着。将蒸馏烧瓶（14.4.1)用电热器（14.5）加热到150℃。借助管（14.3.2)上的弹簧夹调整蒸气流量，经管（14.3.1)以250g/h~300g/h流量通人蒸气，并维持蒸馅烧瓶（14.4.1）中的溶液温度在150℃士1℃，并保持90min收集蒸增液约400mL，停止蒸罐。以水洗涤冷凝器，将收集瓶中的溶稀释至刻度，混匀。
16,4.4移人50.00mL溶液（16.4.3）置于烧杯（14.7)中加人50mL及0.5mL素黄酸钠落液（13.8）用氢氧化钠溶液（13.3）调整至溶液呈粉红色，在pH计（14.6）指示下，遥滴加人盐酸（13.2）调到pH在4.9~5.2之间（溶液呈黄色）.加人3mL曹素黄酸钠溶液（13.8）后，再用缓冲溶液（13.7）调到PH在3.4±0.1（约带缓冲溶液1ml.左右）。加入0.5mL次甲基蓝溶液（13.9）。用硝酸针标准溶液（13.7)滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。滴滋漏斗
双曲导管
连接蒸汽发生器
温度计护套
蛇形冷凝器
图1蒸馏装置示意图
燕增能瓶
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