YS/T 830-2012
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YS/T 830-2012 正丁基锂
YS/T830-2012
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标准内容
KCS 77, 150. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 830—2012
正丁基锂
N-butyllithium
2012-11-07 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-03-0t实施
中华人民色企
行业标准
正丁基镯
YS/T3237312
中国标府山版社出版监行
北京朝阳区西街（100073）
北京市云诚区京星东北街16号（15.45）址ww.spc.2et. c
总集室：(010)64275323发行中心，[010)5178227务限务：（6%4
本B60×13551/6张0,75
学吸6千等
2013年5月第一返251%上%月第一次印助书号：15502-2565定价
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有
保汉必究
举报电话：(C10)68510107
A标继接照GB/1.1-2009给出的规则定单本标准：H全用色金高标第化技术零员会(SAC/TC842>出I-1。产标准制审弟位，江西战详镜业股份有限公司。本标准土爱起草人：李良感，曾究献,刘明、谢绍思、志品、影爱平YS/T830—2012
1范围
正丁基锂
F5/T 83C-20.2
本标理规定了正丁基生缺要求，式龄方适，检验则利标志，包装、运输，珍存，尽量证明书及合<或订货单)内案。
本标连适月于由金应切新基少汇」烷为原较反制等的正丁基恒。本产品立要而一橡，别药和我品等有业。
2规范性引用文件
下列支件对于本交忙均应再是些不可少的，儿注月期药引用文件，仅注F期的版本适片于本文件。凡是不往期的号用文件，其录新版本（他括所有的改单道用了本文件(/T的：化学试剂标准滴定游波能管JT17汽手遥危险货断规划
JT118汽车写收迎检险货物作业视辉3要求
3.1化学成分及活性
产品均化学或分应活作应符合表1的期病.表
BaLi-1
22. i+c.20
项乘分数/5
信性正丁禁部
35 + 1. 9
共价装
注：六产品器剂求安有正已统称拟已烷，需方细对正」器望的化学或分或落剂有特添要求时，日供需双方商处。3.2外观质量
产品应为无色或微黄色透明鞭体，二试验方法
4.1化学成分及活性前分析计算境附录声和附录乃的现定进行。1.2产品的外规质境采旧日规检验。Y$/T 530—2012
5检验测
5.！检查和验收
5.1.1产折应用供方注行检验，保证产品质量符合本标偏的规定·并填写质量证明书，5.1.2穿方应对改剑的产品逆行检验.检晚结与木标汇不合，在收到产品之口起两个H内向供方提，双方协解决，如需外我，件核联样在假方由供诺双产共其向进行。5.2组批
产品定成比提交验收，每批止同一牌号的产品组成，每批重丘由供器双方伪前萌定，5. 3检验项日
年批产品应进行化学成分外施站软检验。S.4取择
每批取样去以下规定进行：产品从密团零器中出，用控点器断封联模，应防止产接空气分。钢放模装约正丁营锂，15我（个）以下承1瓶，10～100（含）率取3瓶.10）瓶以上取5瓶，年瓶取1L，分别检创外观和化学盛分：请车协媒，政100样品避行外观和化学成分检5,5检验站果的判定
5.5.1化半反分及活性格测结果，如本一不含格村判该批产品不合格，5.5.2产品外观质坚不合举时，判该批产品不格，6标志，包装，运约、购存和质量证明书6. F标志
产与外包装上应注所供行名称、产品名称和牌号、批专、杀重。6.2包装、运输及贮存
6.2.1产品1改下采用年月钢推承运，5+以上尽用专用微或专所格车装，要科系数不趋让85火，溢内月≤气（9.9%>护，保持微正压钠3.05MPa，6.2.2产拍化学性质极其活拨，能与水、载，二氧化做、感等发生剧烈反应，开产生爆法。严费适湿，起片，超蒙，望速运输，汽车退拍安JTB17.JT6.S的规定逆行。6.2.9产品应存效于十学些好存过度为10~25诊为宜，保质期为3个月，6.3质量证明书
每批产品应提供产品质量证勇净，其上哦：\）方名称，地址，邮统：
h）产员名称、牌号：
E)济;
e）本标准能号；
各项分析构换结果和质或检验郭门单记：核舱员号！
检验口期。
合同（或订贷单>内客
个同(或订货单>应包括下列内容：a)
产品名称：
产品陶号
技术要求：
产品净量：
本标准综号：
YS/T830-2112
IS/T830—2012
陀泉A
（规范性附录）
与丁基塑中杂耐量、总链量的测定及活性正丁基细量、正丁基锂活性的计算香告：正丁基细语商为危险品在空气中会自燃，同永接融会立即燃烧.正了蒸锂有腐快性，应避免与皮肤或品燃金两被触。苯甲基瓶（基氟）对取咕、皮肤和呼吸系统有强烈刺激性，应避免与身怀直接接触，只能在良好的通风环境中使用。A.1范亚
本降录规定广正锂中杂量、总锂尽钓测定及活性正丁基短基·正丁基垒活性的计算方法：.2方法原理
正工游理水解生成能化，其他激性杂贴近丁氣基针等也会水第二成氧化，用益酸标落浓商定，得出总锂浓度正丁基螺与萃甲基载（卡基氯)段应牛玻中的氧化卵·与苯中基氯反应的性东质水解后生店点氧化辑，用酸标雅密波滴定·得也杂成浓度两老之券火活性证游操量，活性正丁帮锂些除以总怎世为正丁薪与活性。A试判材料与仪器
A31(0.1%o)/L、U.3mo1/1.益微标准著液：按GB/T6r的规究进行配制与标定。A.2苹口茎氯（长基氧）)：用带有脏西的破满报保年：使月前油五氧化二群脱水A3.3rt.己烷
A.3环烷快只跑活化过的分子筛脱水至金求量不大于效g/（分于猫的污化缺作，于下端综五，然尺置于干媒器中冷部至空温），A3.5中点橙指示剂(g/L)弥取,0尹基槛落了50m水中，A36产高空油服：1年。
破璃注射器0，#穿外头。
A.3.日其塑三口反应瓶：350m1.。日电子分析天平，分度值0.1n。A.3.9
A 4分新步强
1.4.1染减量的划定
A4，1.1将玻均注射器及计头洗于冲，置于燥粒中烘下，涂球少许产空泊脂于汇射器柱寒上，反发推动片蜜，使注射器简内表而均勾涤上一层薄薄的油漠，以保证密射A，4，1.2装注解针头，出经下操效气态分管换破璃注射器使内的空一，反复管换3次。最后充满氮气.压硅橡胶劳堵上针头
A4.1.3，将干燃均三口反应板苦好报蜜，支管.岁上乳胶管，连接室真空乘及下燥氧气麦置上，进行纳真空，充氮气，以置换实气，这复胃换3次+品后充微氧气卉用止水光央紧，Y5/T836—20#2
A.4.1.4用处好的适射器分别無取6掌基筑利：m1.环已烧，于已干燃气当换的三反瓶中。此试剂准备好后应在mn内使月。A，4.1.5用处但好的改英注对器针头抵入样品瓶中，将气正入，油取41T.样品，技凹注射器，月游统将针头表面，月注像胶整堵上针头，置会析天平上称其员量，精确至0.02记！下质画说，（往射器十弹品十矿稳胶垫的质量）。A4.1.品将连别器针头插人三三反应瓶乳胶管牛，将样品举人税内，收由拉射暴，用建确胶英法上针交，称其质适，精殖至0.C0026，记下减量w，（注券器1码像胶垫）A4.1.7摘动=口反应通使弄面试齐充分泥合-改骨20min，每箱3mim5mi松开水卖排气一次。敢下瓶塞，用小流水冲洗册塞及内整，划水总体积达到40n，，4.1.8加4满--5将甲蓝播指示剂用微整演定管、C.11:01/些能标确减定笔溶波主英丝变登红包为整点，济兹益酸标准液的体积为V：A.4.2总锂量的划定
4.4.2.1将玻纳洋期器及针头萨洗于旁，置十燃销中烘十，涂抹少让尚正坐油醋于注射暴注密土，反安控动柱来，位注射馨等内表而考均稳上一层薄落的油膜，以保目密司，A.4.2.2注射器针头，用经十煤内氮气充分置换波弱生射带筒闪书空气，反复而英3次。最后充满规气，用碑橡腔些赔上外头。4,4.2.3格取20ml工品烷于250mL链形瓶中。，.2.4处物戒证射需针头抗人Y品点中，格意求人，取1m样品，技当江射器，开道线探净外头表百，月磷橡改些堵上外头，氧分衍天平上称其员证，将确至0G？，记下m注射器十详品十净染胶垫的质置）。
A4.2.5将注射靠针头插人维形航宁正已烧内装面以下，将样品注人瓶内，取出注划群，绪上硅改囊称共质益精硫至0.0002g.适下质量m（注射器十硅橡胶些）。A4.2.6溢动炸形瓶，使落液混勾小心沿新空水并不停播动至烊品全部水解，链续加衣并冲统元壁竿总水放为
A.4.2.7加3清--4满甲蓝担指示剂，吊0.3mul/F.益标准密较消完负落液白英色变授红色为经点·游耗益酸标准落液的体积为V：。A,5分析结来的表述
A.5.1杂减量t按试(A.1)计算；
-0.04.06×x100%
式中：
C,U6405——正「基毫库尔感些，单位为克每变率尔（s/mmnl>c
—滴定碱性杂安房用的盐酸标准溶流的萨康，单登为库尔再升（mul/I)：一-滴定贼性杂底消耗的盐醛标症溶获的体积，单位为案升（二）正乐器-样品十硅核胶些重，单位为克（)；查射器十硅像胶望单，单为克（）。A.5.2总锂量W，安式（A.2)计算： - 84 0 10%
---( A.1 )
..(A,)
YST830—2012
0. 0e4 35.
正下账望的变率尔货量，单位为克每意障众《/血心)；一满定总球所用能盐酸标准液范浓度，单位为库尔体升（mo1/L)：Vs
筋危总减消的盐酸标准落液的体妆，单位为实升（m1)；注时器十样品症极胶整重单位为克）注射器十接胶重单位为）。
A, 5, 3 质性正 I其链 的,按式(A, 3计算w
以正丁基理质长分数装示的案碳量：不；以量分数表的总，。
A.5.4E」H理的活性,按式(A43I算丝×39%
法宁，
以正了基理质臣分数表示的总继量，外TO
活生正下基锂，%。
13. 1范用
阳球B
（挑范性附录》
正T基锂离蔽中共价氯含量的测定本脂录规定了正丁基锂落液中其价氧合整的谢定。B.2方法原理
X$/ 830—20:2
正丁基纽培液水解后，款丁端端角在有机相中，可通过气相任谢仪测定，利片试样（有机相）中各组分在气相和固定激我相创的分比系数不间分离各组分，通过领定急丁烷的含量拆原成其价氛。B.试刻位器
.3.1智丁流准痒疫：用过丁流统虚不小于99头和与正丁茎课试和尚片类的色增纯率剂乱制，B.3.2」烷质量分数U.E%。
B.3.3截气，氯气，伪积分数299.9%。B.3.4燃气：数气，位积分数SS%。1.3.5断燃气净化空气尤间
D.3.6、气相色谱议，火焰离子依检测。仪器率案工作条件：
包器：SPR7M-1毛细等注30mX0.E3mmX0.5μm;汽化温度：150七：
生遇C
检测整温：15V；
-：裁气（怎气）流盘：品CmL/mir气流量：/
联燃气（空气离量：0mL/i
分流比5C：1
进样：1.CaT.,
R.3.7微基注乐器：10L：
B.4分析步孵
B.4.1试样的处理：用丁燥严送后的0注期器抽皮1CmLT」锂样品，你取重单m适人节乳骏支管的密闭6mL容器内，称文重量M：：在政管上插上钙头月三平衡压力私干爆，将容器管二球浴宁，通过危射器逐滴加人1Cm工装焰求进行水解，取有机相用于气相台分。比4.2待仪据跑定后，年微可注射器吸取1氧丁蒲标准溶液，记录色增图，出等，」炼的保智村间、记录丁烷的色群降面积人，，氯丁烷的将下因子数式(1)弹，Fm.1M/A
YS/T 833—2012
，同样第件下，节微虽注射器注入1以.间液，记过色诺图，对服保即时间，记录氛丁烷的色谱而积A2。
B.5分析结果的计第
共价氯含取式（6.2)计算：
fxA, Xx×o. b
氧丁榜校正因子，
氧丁端标谁率液色增蜂而积
谢中教丁病色增峰而期；
收有伴品收密射费，针头和缘腔垫的总需量，单垃为克（g）释放完样品后注射器,针头和核胺些的总质单：首位为总()：资剂约率度（g/ml.)；
一氯炫折算成共价撤的系数
YS/T830-2012
-(B, 2
驱权专有澳权必究
→:155n36+3-24568
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02088 /4
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产品均化学或分应活作应符合表1的期病.表
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产品应为无色或微黄色透明鞭体，二试验方法
4.1化学成分及活性前分析计算境附录声和附录乃的现定进行。1.2产品的外规质境采旧日规检验。Y$/T 530—2012
5检验测
5.！检查和验收
5.1.1产折应用供方注行检验，保证产品质量符合本标偏的规定·并填写质量证明书，5.1.2穿方应对改剑的产品逆行检验.检晚结与木标汇不合，在收到产品之口起两个H内向供方提，双方协解决，如需外我，件核联样在假方由供诺双产共其向进行。5.2组批
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年批产品应进行化学成分外施站软检验。S.4取择
每批取样去以下规定进行：产品从密团零器中出，用控点器断封联模，应防止产接空气分。钢放模装约正丁营锂，15我（个）以下承1瓶，10～100（含）率取3瓶.10）瓶以上取5瓶，年瓶取1L，分别检创外观和化学盛分：请车协媒，政100样品避行外观和化学成分检5,5检验站果的判定
5.5.1化半反分及活性格测结果，如本一不含格村判该批产品不合格，5.5.2产品外观质坚不合举时，判该批产品不格，6标志，包装，运约、购存和质量证明书6. F标志
产与外包装上应注所供行名称、产品名称和牌号、批专、杀重。6.2包装、运输及贮存
6.2.1产品1改下采用年月钢推承运，5+以上尽用专用微或专所格车装，要科系数不趋让85火，溢内月≤气（9.9%>护，保持微正压钠3.05MPa，6.2.2产拍化学性质极其活拨，能与水、载，二氧化做、感等发生剧烈反应，开产生爆法。严费适湿，起片，超蒙，望速运输，汽车退拍安JTB17.JT6.S的规定逆行。6.2.9产品应存效于十学些好存过度为10~25诊为宜，保质期为3个月，6.3质量证明书
每批产品应提供产品质量证勇净，其上哦：\）方名称，地址，邮统：
h）产员名称、牌号：
E)济;
e）本标准能号；
各项分析构换结果和质或检验郭门单记：核舱员号！
检验口期。
合同（或订贷单>内客
个同(或订货单>应包括下列内容：a)
产品名称：
产品陶号
技术要求：
产品净量：
本标准综号：
YS/T830-2112
IS/T830—2012
陀泉A
（规范性附录）
与丁基塑中杂耐量、总链量的测定及活性正丁基细量、正丁基锂活性的计算香告：正丁基细语商为危险品在空气中会自燃，同永接融会立即燃烧.正了蒸锂有腐快性，应避免与皮肤或品燃金两被触。苯甲基瓶（基氟）对取咕、皮肤和呼吸系统有强烈刺激性，应避免与身怀直接接触，只能在良好的通风环境中使用。A.1范亚
本降录规定广正锂中杂量、总锂尽钓测定及活性正丁基短基·正丁基垒活性的计算方法：.2方法原理
正工游理水解生成能化，其他激性杂贴近丁氣基针等也会水第二成氧化，用益酸标落浓商定，得出总锂浓度正丁基螺与萃甲基载（卡基氯)段应牛玻中的氧化卵·与苯中基氯反应的性东质水解后生店点氧化辑，用酸标雅密波滴定·得也杂成浓度两老之券火活性证游操量，活性正丁帮锂些除以总怎世为正丁薪与活性。A试判材料与仪器
A31(0.1%o)/L、U.3mo1/1.益微标准著液：按GB/T6r的规究进行配制与标定。A.2苹口茎氯（长基氧）)：用带有脏西的破满报保年：使月前油五氧化二群脱水A3.3rt.己烷
A.3环烷快只跑活化过的分子筛脱水至金求量不大于效g/（分于猫的污化缺作，于下端综五，然尺置于干媒器中冷部至空温），A3.5中点橙指示剂(g/L)弥取,0尹基槛落了50m水中，A36产高空油服：1年。
破璃注射器0，#穿外头。
A.3.日其塑三口反应瓶：350m1.。日电子分析天平，分度值0.1n。A.3.9
A 4分新步强
1.4.1染减量的划定
A4，1.1将玻均注射器及计头洗于冲，置于燥粒中烘下，涂球少许产空泊脂于汇射器柱寒上，反发推动片蜜，使注射器简内表而均勾涤上一层薄薄的油漠，以保证密射A，4，1.2装注解针头，出经下操效气态分管换破璃注射器使内的空一，反复管换3次。最后充满氮气.压硅橡胶劳堵上针头
A4.1.3，将干燃均三口反应板苦好报蜜，支管.岁上乳胶管，连接室真空乘及下燥氧气麦置上，进行纳真空，充氮气，以置换实气，这复胃换3次+品后充微氧气卉用止水光央紧，Y5/T836—20#2
A.4.1.4用处好的适射器分别無取6掌基筑利：m1.环已烧，于已干燃气当换的三反瓶中。此试剂准备好后应在mn内使月。A，4.1.5用处但好的改英注对器针头抵入样品瓶中，将气正入，油取41T.样品，技凹注射器，月游统将针头表面，月注像胶整堵上针头，置会析天平上称其员量，精确至0.02记！下质画说，（往射器十弹品十矿稳胶垫的质量）。A4.1.品将连别器针头插人三三反应瓶乳胶管牛，将样品举人税内，收由拉射暴，用建确胶英法上针交，称其质适，精殖至0.C0026，记下减量w，（注券器1码像胶垫）A4.1.7摘动=口反应通使弄面试齐充分泥合-改骨20min，每箱3mim5mi松开水卖排气一次。敢下瓶塞，用小流水冲洗册塞及内整，划水总体积达到40n，，4.1.8加4满--5将甲蓝播指示剂用微整演定管、C.11:01/些能标确减定笔溶波主英丝变登红包为整点，济兹益酸标准液的体积为V：A.4.2总锂量的划定
4.4.2.1将玻纳洋期器及针头萨洗于旁，置十燃销中烘十，涂抹少让尚正坐油醋于注射暴注密土，反安控动柱来，位注射馨等内表而考均稳上一层薄落的油膜，以保目密司，A.4.2.2注射器针头，用经十煤内氮气充分置换波弱生射带筒闪书空气，反复而英3次。最后充满规气，用碑橡腔些赔上外头。4,4.2.3格取20ml工品烷于250mL链形瓶中。，.2.4处物戒证射需针头抗人Y品点中，格意求人，取1m样品，技当江射器，开道线探净外头表百，月磷橡改些堵上外头，氧分衍天平上称其员证，将确至0G？，记下m注射器十详品十净染胶垫的质置）。
A4.2.5将注射靠针头插人维形航宁正已烧内装面以下，将样品注人瓶内，取出注划群，绪上硅改囊称共质益精硫至0.0002g.适下质量m（注射器十硅橡胶些）。A4.2.6溢动炸形瓶，使落液混勾小心沿新空水并不停播动至烊品全部水解，链续加衣并冲统元壁竿总水放为
A.4.2.7加3清--4满甲蓝担指示剂，吊0.3mul/F.益标准密较消完负落液白英色变授红色为经点·游耗益酸标准落液的体积为V：。A,5分析结来的表述
A.5.1杂减量t按试(A.1)计算；
-0.04.06×x100%
式中：
C,U6405——正「基毫库尔感些，单位为克每变率尔（s/mmnl>c
—滴定碱性杂安房用的盐酸标准溶流的萨康，单登为库尔再升（mul/I)：一-滴定贼性杂底消耗的盐醛标症溶获的体积，单位为案升（二）正乐器-样品十硅核胶些重，单位为克（)；查射器十硅像胶望单，单为克（）。A.5.2总锂量W，安式（A.2)计算： - 84 0 10%
---( A.1 )
..(A,)
YST830—2012
0. 0e4 35.
正下账望的变率尔货量，单位为克每意障众《/血心)；一满定总球所用能盐酸标准液范浓度，单位为库尔体升（mo1/L)：Vs
筋危总减消的盐酸标准落液的体妆，单位为实升（m1)；注时器十样品症极胶整重单位为克）注射器十接胶重单位为）。
A, 5, 3 质性正 I其链 的,按式(A, 3计算w
以正丁基理质长分数装示的案碳量：不；以量分数表的总，。
A.5.4E」H理的活性,按式(A43I算丝×39%
法宁，
以正了基理质臣分数表示的总继量，外TO
活生正下基锂，%。
13. 1范用
阳球B
（挑范性附录》
正T基锂离蔽中共价氯含量的测定本脂录规定了正丁基锂落液中其价氧合整的谢定。B.2方法原理
X$/ 830—20:2
正丁基纽培液水解后，款丁端端角在有机相中，可通过气相任谢仪测定，利片试样（有机相）中各组分在气相和固定激我相创的分比系数不间分离各组分，通过领定急丁烷的含量拆原成其价氛。B.试刻位器
.3.1智丁流准痒疫：用过丁流统虚不小于99头和与正丁茎课试和尚片类的色增纯率剂乱制，B.3.2」烷质量分数U.E%。
B.3.3截气，氯气，伪积分数299.9%。B.3.4燃气：数气，位积分数SS%。1.3.5断燃气净化空气尤间
D.3.6、气相色谱议，火焰离子依检测。仪器率案工作条件：
包器：SPR7M-1毛细等注30mX0.E3mmX0.5μm;汽化温度：150七：
生遇C
检测整温：15V；
-：裁气（怎气）流盘：品CmL/mir气流量：/
联燃气（空气离量：0mL/i
分流比5C：1
进样：1.CaT.,
R.3.7微基注乐器：10L：
B.4分析步孵
B.4.1试样的处理：用丁燥严送后的0注期器抽皮1CmLT」锂样品，你取重单m适人节乳骏支管的密闭6mL容器内，称文重量M：：在政管上插上钙头月三平衡压力私干爆，将容器管二球浴宁，通过危射器逐滴加人1Cm工装焰求进行水解，取有机相用于气相台分。比4.2待仪据跑定后，年微可注射器吸取1氧丁蒲标准溶液，记录色增图，出等，」炼的保智村间、记录丁烷的色群降面积人，，氯丁烷的将下因子数式(1)弹，Fm.1M/A
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，同样第件下，节微虽注射器注入1以.间液，记过色诺图，对服保即时间，记录氛丁烷的色谱而积A2。
B.5分析结果的计第
共价氯含取式（6.2)计算：
fxA, Xx×o. b
氧丁榜校正因子，
氧丁端标谁率液色增蜂而积
谢中教丁病色增峰而期；
收有伴品收密射费，针头和缘腔垫的总需量，单垃为克（g）释放完样品后注射器,针头和核胺些的总质单：首位为总()：资剂约率度（g/ml.)；
一氯炫折算成共价撤的系数
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-(B, 2
驱权专有澳权必究
→:155n36+3-24568
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