NY/T 2215-2012 含脂辐照食品鉴定 气相色谱质谱分析 2-烷基环丁酮法 NY/T2215-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.050
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 2215—2012
含脂辐照食品鉴定
气相色谱质谱分析
2-烷基环丁酮法
Deternination of irradiated foods containing fat-Gas chromatographic/Mass spectrometric analysis of 2-Alkylcyclobutanones(EN 1785:2003, NEQ)
2012-12-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国农业部
本标准矮照GB/T1.1给出的规则起草。NY/T 2215—2012
本标准非等效采欧盟标准EN 1785：2003Foodstuffs—ctectian ur irradiated food cantainingfalGas chramatographic/ Mass spectrometric analysis of 2-Alkylcyclobutanones.本标摊由农业部农产品加工局提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：哈益明、工锋、周洪杰、李安、范蓓、李庆鹏、李伟明、杨静1范围
含脂辐照食品鉴定
气相色谱质谱分析
2-烷基环丁酮法
本标准规定了含脂类辐照食品的鉴定方法和判定依据。本标准适用十脂肪含量大于1为的食品。2原理
NY/T 2215—2012
辐照能使食品中甘油三酯的酰一氧键断裂.形成与母体脂肪酸有相同碳原于数的辐照标识物2-烷基环丁酮。通过GC-MS分析检测含脂食品中是否含有2-十二烷基环丁酮(TXCB)和2-←四烷基环I葡(TCB)标识物，判定含脂食品是否经过辐照处理。3试剂
除另有说明，在分析中仪使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离了水。3.1正己烷。
3.2无水硫酸钠，
3.3乙醚。
3.4标准溶液：用正已烷或异辛烷配置51g/ml.的2-坏已烷基环已酮与100ug/mL的DCB、TCB制备储存标准落液；用正已烷或异辛烷将储存标准溶液稀释10倍，制备工作标准溶液，标准溶液成置下一18℃以下的环境中保存。
3.5硅镁型吸附剂（F1orisil硅土），150μm~250μm(60日~100目）。3.5.1活化。在550℃下烘烤5h。如放置时问超过3d.应在130℃加热5h。3.5.2去活化。向Florisil硅土中加人20%（质量比)的水去活化，摇使吸附剂没有结块，在干燥器中平衡12h，一周内可使而。
3.6氮气，纯度99.999%
3.7氨气，纯度99.999%。
4仪器和设备
4.1气相色谱质谱联用仪（GC-Ms),适当规格的毛细管柱(12m×0.22mm,0.33μm)。4.2索氏提取器。
4.3氮吹仪。
4.4电动揽拌器和均质机。
4.5烘箱。
4.6马弗炉。
4.7电加热套或水浴装置。
4.8旋转蒸发仪。
4. 9分析天平，感量 0. 1 mg。NY/T 2215—2012
4.10玻璃层析柱，长度为200mm300 mm，内径为20mm。4.11分液漏斗或滴液漏斗。
4.12鸡心瓶。
5试验方法
5.1试样制备
选取样品中脂肪含量比较多的部位，将样品置于密闭玻璃管中或不含脂肪的金属箔内。搅碎样品并在电动搅拌器中均质。
5.2脂肪提取
称取20g无水硫酸钠和20名样品（液体样品应干燥至半固体状）放入纤维材质抽提套管中，混合后用棉絮塞住管几。向索氏提取器中加人100mJ.正已烷，将抽提套管放人提取器中，再加入40ml.正己烷，加热网流萃取6h
将脂肪提取液转移到100mL具塞量筒，定容，加人5g～10g无水硫酸钠混合，静置12h，将脂肪提取液旋转蒸发浓缩至2ml,~3ml（45℃水浴，约25kPa）。将浓缩后的脂肪转移至已恒重的其寒玻璃管中,氮吹浓缔至恒重。
5.3 Florisil 柱层析
用玻璃层析杜充填30gFlarisil硅十制备Florisil硅上柱，去活化。加人正已烷预淋洗，控制正已烷恰好商丁Florisil 硅士层。
称取5.2中制备的(2001)mg脂肪，体积不要超过 5mL。谁确定量后,用150mL止口烷以2mL/min~~5ml/min的速度淋洗，淋洗液弃之。再用150ml.含有1%无水乙醚的正己烷溶液洗脱.收集洗脱液。将洗脱液转人鸡心瓶中，在40℃旋转燕发浓缩至5mL～10ml转移到试管中，40℃氮吹裂缩。将浓缩后的样品重新溶解在含2-环已烷基环己酮(0.5 g/m正)的200 μL的溶液中,并丁玻璃小瓶中存放,待测。
5. 4分离和检测
5.4.1分离
来用GC毛细管柱分离 2 -烷基环丁酮,MS检测器检测,以保留时间及离子荷质比 m/ z. 98,m/ z.112定性。参数设置如下：
样温度：250℃；
接口温度：280℃；
程序升温：初始温度55℃保持1min.以15℃/min升温到300℃,保持5min进样量：1μL；
进样方式：无分流，
溶剂延巡：6min;
电压倍增器：白动调节：
载气：氮气，1ml./min
MSD选摔离子监测m/298和m/2112；电离能量：70eV;
停留时问：50)ms/ion
5.4.2谱图分析
图 A, 1 和图 A.2 分别是 LDCB 和 TCB 的质谱图:图 A. 3～图 A. 7 分别是辐照后鸡肉、猪肉、液态鸡蛋、大马哈鱼和奶酪的色谱图，2
6结果分析与判定
6.12-烷基环丁酮的鉴定
NY/T 22152012
DCB质谱图中的离子荷质比m/z98和m/2112的比率为4.0~～4.5＊1,TCB的rm/z98和m/z112的比率约为3.8～4.2：1。每一个离子的信噪比应大十3：1,离于峰的强度应与相似浓避2-烷基环「酮标雄品的离子峰强度差别应不大丁20%。6.22-烷基环丁酮含盘的计算
测定含DCB、TCB的标准溶液。
6.2.1相对校正因子F按照式(1)计算。E
式中：
相对校正因子，求系列浓度的平均值，获得任-种2-烷基环丁酮的F，A—-标准品中 2 -烷基环丁酮 m/ z 98 的峰面积;A—--内标溶液中 m/ 2 98 的峰面积;Pg一---标推品中 2-烷基环丁酮的含量,单位为微克每毫升(μg/mL)。6.2.2样品中2-烷基坏酮的质盘浓度按照式（2)计算。Ats
Pol. = Au/ XFa
式中：
Pg：-—样品中2-烷基环了酮的质量浓度，单位为微克每毫升(rg/mL)；Ay?-一样品中2-烷基环丁酮的m/z98峰面积；F-·按式(1)计算方法得到的检测响应值F的平均数Aa—一样品中内标溶液的m/z98峰面积。6.2.3脂肪中2-烷基环丁酮的含量按照式（3)计算g -- Po ×200
式中：
u——脂肪中2 烷基环丁酮的质量分数,单位为微克每克(g/g)；Pm/——样品中2-烷基环丁酮的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)，mn
了过柱了的脂肪质量，单位为毫克(mg）。6.3结果判定
同时出现以下情况时可判定食品被辐照：a）至少检测出-种 2-烷基环丁酮;b）最不敏感离子的检测浓度信噪比大于3(1)
NY/T 2215—2012
附录A
（资料性附录】
标准品质谱图和样品色谱图
A.12-IXCB标品质谱图现图A.1.
图 A.12 -DCB标准品质谱图
A.22ICB标准品质谱图见图 A.2。100E
210220
238 248266
++++-t++++ +++++++++f*bzxZ.net
160180
2-TCB标准品质谱图
A3经4kGy辐照的鸡肉的m/z98和m/z112离子的色谱图见图A.3。TON98
IONJ12
NY/T 2215—2012
图A.3经4kGy辐照的鸡肉的m/z98和m/z112离子的色谱图A. 4 经 4 kGy辐照的猪肉的 m/ z 98 和 m/ z 112 离子的色谱图见图 A. 1。JON98
JON112
图A4经4kGy辐照的猪肉的m/z98和m/z112离子的色谱图5
NY/T2215--2012
5经3k(y辐照的液态鸡蛋的m/7.98和m/z112离子的色谱图见图A.5。A.5
TON112
图 A. 5经 3 kGy辐照的液态鸡蛋的 m/ z 98 和 m/ z 112 离子的色谱图A6经3kGy辑照的大马哈鱼的m/z98和m/z112离子的色谱图见图A.6。IS
TON112
125 min 13.5
12.5 min 13.5
图 A 6经3 kGy辐照的大马哈鱼的 m/z 98 和 m/ z. 112 离子的色谱图6
A.7经3kGy辐照的软质奶酪的m/z98和m/z112离子的色谱图见图A.7。ION98
LON112
12.5 mjn 13.5
12.5 min 13.5
NY/T2215—2012
图A.7经3kGy辐照的软质奶酪的m/z98和m/z112离子的色谱图7
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