NY/T 2421-2013
基本信息
标准号:
NY/T 2421-2013
中文名称:植株全磷含量测定 钼锑抗比色法
标准类别:农业行业标准(NY)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
植株
含量
测定
比色法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
NY/T 2421-2013 植株全磷含量测定 钼锑抗比色法
NY/T2421-2013
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标准内容
ICS 65.020.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2421—2013
植株全磷含量测定
钼锑抗比色法
Determination of total phosphorus in plant-Vanadium molybdate blue colorimetric method2013-09-10发布
2014-01-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草木标准出农业部利植业管理司提出开归口。NY/T2421—2013
本标准起草单位:全国农业技术推广服务心、农业部肥料质量监督检验测试中心(石家市)农业部肥料质量监督检验测试中心(济南)、农业部肥料质量监督检验测试中心(郑州)、农业部肥料质量监督检验测试中心(武汉)、农业部肥料质量监督检验测试中心(广州)本标准主要起草人:马带宝、郑磊、谢小玲、段宵燕、钟汉奎、管泽民、王国华、郑天晓、刘雯、李游峰、张玉芳、藜汉强。
1范围
植株全磷含量测定
钼锑抗比色法
本标准规定了以钼锑抗为显色剂.用分光光度计测定植株全磷含书的方法。本标准适用于植株中仑磷的测定。2规范性引用文件
NY/T 2421—2013
下列标谁对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注月期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GL/T6682分析实验室用水规格和试验方泌3原理
植株样品用硫酸一过氧化氢消化.使各种形态的磷转变成正磷酸盐正磷酸盐与钼锑抗显色剂反应,生成磷蓝:蓝色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度计测定,4仪器和设备
4.1分光光度计。
4.2消煮炉。
4.3电子天平。
4.4鼓风干燥箱。
5试剂和溶液
所有试剂除注明外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T66824三级及以上水的规格要求。试验中所需标准滴定济液,制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601,GB/T603的规定制备。5.硫酸
p(HzS)1.84g/mL。
5.2过氧化氢
g(H0)≥30%(优级纯)。
5.3抗坏血酸左旋bzxZ.net
巅光度十21°~~22°
5. 4磷标准贮备液[p(P)=100 mg/ L]准确称取经105℃烘干2h的磷酸….氛钾(优级纯)0.4390g:用水溶解后:加人5ml.硫酸(5.1)冷即后加水定容至1000ml.
5.5磷标准溶液[p(P)=5 mg/ L]
吸取5.00mL磷标准备液(5.4),放人100mL穿量瓶中,加水定容。此溶液不宜长期放置。5.6二硝基酚指示剂
称取 2,6-二硝基酚或 2,4 二硝基酚 0, 2g-溶于100 mL水中。1
NY/T 24212013
5.7氢氧化钠溶液[c(NaOH)=6mnl/L]称取240氢氧化钠,溶解后定容至1I.。5.8硫酸溶液L(HS0.)=5%]
吸敢5nl.硫酸(5.1)缓缓加人 90 ml.水中,冷却府稀释至700 ml.,5.9钼锑贮备液
称10g钥酸铵溶于约60℃的300tmL水中,冷却。量取126ml.硫酸(5.1)缓慢倒人约400ml水中,不断搅。放置冷却后,缓慢倒入钼酸铵溶液中。搅拌均句后,加人5g/1.酒石酸锑铆1C0mL:用水稀释至1000mL,避光贮存,
5.10钼抗显色剂
称取1.5抗坏血酸(5.3)济于100tml.铂锑贮备液(5.0)中。此溶宜现用现配。6分析步骤
6.1、样品制备
6.1. 1预处理
采集到的植株如需洗涤,应在刚采集的新鲜状态时用湿棉布擦净表面污染物,然后用水淋洗!次一2 次后,尽快擦干。
6.1.2新鲜植株制备样品
将新鲜植株剪碎.用四分法缩分后,立即在80℃~~90℃鼓风于燥箱中烘15min~30min杀青.降温至60℃~70℃.烘干至易磨碎状态,样品稍冷后立邸粉碎.使之全部通过0.251mm筛,密封备用,6.1.3风干植株制备样品
将植株剪碎,用四分法缩分后铺成薄层,在60℃~70℃的鼓风干燥箱中干燥约12h至易磨碎状态。样品冷却后之即粉碎,使之全部通过0.25mm筛,密封备用,6.2试液制备
从6.1所得样品中称取试样0.25g~0.5g(精确至0.0001g).置于消煮管底部(勿将样品黏附在箐壁上)
用水将样品浸润.10Iin后加人8nL硫酸(5.1),轻轻摇勾.在管口放置-弯颈小漏斗,静臀2h以上.
在消煮炉内250℃条件下,加热约10min。当消煮管骨出大量凸烟后,再将消煮炉升温至380℃,至消化溶液呈均匀的棕褐色时下。稍冷却后,逐滴加约2mI.过氧化氢(5.2)至消煮臂底部,摇句。再加热至微沸,持续约10min,取下冷却,再加过氧化氢(5.2),继续消煮。如此重复多次,过氧化氢滴人量逐次减少,直至溶液呈清亮,再加热30 min以上、以赶尽剩余的过氧化氢。将消煮管取卜,冷却至室温后,印少量水冲洗漏斗,洗液流人消煮管。将消煮液转移至100ml.容量瓶中,冷却后定容,摇匀,用无磷滤纸十过滤后备测。6.3试液测定
吸取6.2中所得试液2.00mL5.00ml.放入50ml.容量瓶中,加水至约30mL,加2滴二硝酚指示剂(5.6),用氢氧化钠溶液(5.7)或硫酸溶液(5.8)调节游液至刚至微黄色,然后加入5.00ml.钼锑抗显色剂(5.10),定容。在20℃以上的环境下放置30min,在分光光度计波长700nm处,采用1rm光径比色杯,以标准仙线的零点调零后进行比色测定。6.4空白试验
除不加试样外,其他步骤按6.2和6.3的规定操作6.5标准曲线绘制
准确吸取0.0cml.,1.00mL.2.C0mL、4.00ml..5.00ml8.00ml.10.00mL磷标准游液(5.5)分NY/T 2421—2013
别放入50mL容量瓶中,加入与试样测定同体积的空白消煮液,加水至约30mI.加2滴一硝基酚指示剂(5.6),用氢氧化钠溶液(5.7)或硫酸溶液(5.8)调节溶液至刚旱微黄色,然后加入钮锑抗显色剂(5.10)5.00mL,用水定容。该系列标准溶液浓度为0.00mg/1.0.10ng/L,0.20mg/L.0.40mg/1.、0.60mg/1、0.80mg/和1.00tng/L。测定吸光值后,绘制标准山线,7水分含量测定
从6.1所得样品中称取试样2g(精确至0.001g).置下已知质量的铅盒或称量瓶中,于烘箱中在(105十2)℃条件下烘2h。取出后,立即转移人十燥器中冷却至室温,称重.计算水分含量,8结果计算
植株中个磷(P)含量以质量分数(g/kg)表示,按式(1)计算(@-)×VXD×10-4
mx(-n
式中:
从标准曲线求得的显色液中磷的浓度,单位为毫克每升(mg/I.);-从标准曲线求得的空白试样中磷的浓度,单位为毫克每升(mg/I.);测定体积,单位为毫升(n正),
一分取倍数,定容体积与分取体积之比;-mI.与I.换算系数:
试样质量,单位为克(g):
一一试样水分含量
平行测定结果用算术平均值表示,保留两位小数。9精密度
平行测定结果允许相对相差≤15%,)
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