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GB/T 11743-2013

基本信息

标准号: GB/T 11743-2013

中文名称:土壤中放射性核素的γ能谱分析方法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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GB/T 11743-2013 土壤中放射性核素的γ能谱分析方法 GB/T11743-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS13.280
中华人民共和国国家标准
GB/T11743—2013
代替GB/T11743—1989
土壤中放射性核素的能谱分析方法Determination of radionuclides in soil by gamma spectrometry2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
GB/T11743—2013
仪器装置
能谱仪的刻度
体标准源制备
样品制备
能谱分析方法
附录A(资料性附录)
附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录)
附录D(资料性附录)
能量刻度用单能和多能核索
常用的射线发射概率大于1%的天然放射性核素表能谱分析中的逆矩阵法www.bzxz.net
Y能谱测量的探测下限
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T11743一1989《土壤中放射性核素的能谱分析方法》。本标准与GB/T11743一1989相比主要技术变化如下:“比活度”修改为“活度浓度”;删除了术语和定义;
修改了高纯销能谱仪和NaI能谱仪的性能指标要求;修改了能量刻度和效率刻度的能量范围;修改了“能谱分析方法”中公式的表述;删除了计数统计标准差,增加了计数不确定度和扩展不确定度;增加了低于仪器测量探测下限时的表述方法;增加了附录“能量刻度用单能和多能核素”:GB/T11743—2013
删除了附录“常用的射线发射概率大于1%的天然放射性核素表”中部分核素;修改了附录“能谱分析中的逆矩阵法”中公式的表述本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部解释。本标准起草单位:中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心、包钢集团公司劳动卫生职业病防治研究所本标准主要起草人:徐翠华、张庆、王玉文、赵如意、任天山、张京、李文红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T11743—1989。
1范围
土壤中放射性核素的?能谱分析方法本标准规定了实验室用丫能谱仪分析土壤中放射性核素活度浓度的常规方法本标准适用于土壤中放射性核素的分析。2仪器装置
2.1?能谱仪
探测器
碘化钠[Nal(TI)]探测器
GB/T11743—2013
应用尺寸不小于@7.5cmXH7.5cm的圆柱形NaI(Tl)探测器测量土壤样品。优先选用低钾Nal(T1)晶体和低噪声光电倍增管。整个晶体密封于有透光窗的密封容器中,晶体与光电倍增管形成光耦合。探测器对137Cs的661.6keV光峰的分辨力应优于9%。2.1.1.2
半导体探测器
应根据射线能量范围采用不同材料和不同类型的半导体探测器。测量土壤样品可优先采用单开端同轴高纯锗探测器,其对Co1332.5keV射线的能量分辨力(FWHM)应优于2.5keV,相对于7.5cmXH7.5cm(3\×3\)Nal(TI)探测器的相对效率不低于20%。2.1.2屏蔽
探测器装置应置于等效铅当量不小于10cm的金属屏蔽室中,屏蔽室内壁距晶体表面的距离>13cm,在铅室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽材料,内屏蔽从外向里依次衬有厚度>1.6mm的镐或锡、>0.4mm的铜以及2mm~3mm的有机玻璃.以减少能量为72keV~95keV的Pb特征x射线的影响。如:可由0.4mm的铜、1.6mm的镉及2mm~3mm厚的有机玻璃等组成。屏蔽室应有便于取、放样品的门或窗2.1.3高压电源
应有保证探测器稳定工作的高压电源,其相对纹波电压不大于土0.01%,对半导体探测器电压应在0V~5000V.1μA~100μA范围内连续可调,不能有间断点。2.1.4谱放大器
应有与前置放大器及脉冲高度分析器匹配的具有波形调节的放大器。2.1.5脉冲高度分析器
NaI(TI)谱仪的道数应不少于512道,对于高纯锗能谱仪其道数应不少于8192道。2.1.6计算机系统
要求与整套谱仪系统硬件相匹配,并已安装适合整套谱仪系统的获谱、解谱软件,以及配套输出终1
GB/T11743—2013
端,如打印机等。
2.2测量容器
根据样品的多少及探测器的形状、大小选用不同尺寸及形状的样品盒,如:容器底部直径等于或小于探测器直径的圆柱型样品盒或与探测器尺寸相匹配的环形样品盒。容器应选用天然放射性核素含量低、无人工放射性污染的材料制成,如ABS(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物)树脂或聚乙烯。3?能谱仪的刻度
3.1能量刻度
用已知核素的刻度源刻度?能谱系统3.1.1
能量刻度范围应从40keV~2000keV。适用于能量刻度的单能和多能核索参见附录A。能量刻度至少包括四个能量均勾分布在所需刻度能区的刻度点。记录刻度源的特征?射线能量和相应全能峰峰位道址,可在直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘直线或抛物线拟合。高纯错能谱仪的能量非线性绝对值不应超过0.5%,NaI(TI)能谱仪的能量非线性绝对值不应超过5%。3.1.2能量和道址关系的变化
若能量刻度曲线的斜率和截距的变化绝对值不超过0.5%,可利用已有的刻度数据,否则应重新刻度。能谱仪的稳定性越好,能量刻度变化的可能性就越小。3.2效率刻度
3.2.1效率刻度体标准源
对于一般土壤样品测量用、铺、针、钾的体标准源进行效率刻度。用作效率刻度的标准源其几何形状要与被测样品相同,基质密度和有效原子序数要尽量与被测样品相近。对于某些涉及长寿命人工放射性核素3\Cs的测量,还应另外制备37Cs体标准源备用。3.2.2效率刻度曲线
当级联和跨越效应可忽略,射线全吸收峰探测效率是射线能量的函数。求出若干个不同能量单能射线全吸收峰探测效率后可在坐标纸上做出探测效率与丫射线能量的关系曲线(效率曲线)或用计算机对实验点作加权最小二乘法曲线拟合得到效率曲线。在40keV~2000keV范围内用n次对数多项式拟合可达到满意的效果,表达式见式(1):Za;(lnE,)
式中:
实验√射线全吸收峰效率值;
拟合常数;
相应的射线能量,单位为千电子伏(keV)。E
效率刻度的相对标准不确定度应小于5%。2
........
4体标准源制备
体标准源要求
GB/T11743—2013
丫能谱仪效率刻度用的体标准源由模拟基质加特定核素的标准溶液或标准矿粉均匀混合后制成,应满足均匀性好、核素活度准确、稳定、密封等要求。4.2
模拟基质
选用放射性本底低,容易均匀混合,与待测样品密度相近的物质作为模拟基质。对于填充密度在0.8g/cm~1.6g/cm\的土壤样品的体标准源以一定比例的氧化铝和二氧化硅作为模拟基质。4.3
体标准源活度
体标准源的活度要适中,一般为被测样品的10倍~30倍,具体倍数根据样品量的多少及强弱而定。
体标准源密封
制备好的铀、镭体标准源应放人样品盒中密封3周~4周,使铀镭及其短寿命子体达到平衡后再使用。
体标准源的不确定度
体标准源活度的总不确定度应在5%以内,5样品制备
别除杂草、碎石等异物的土壤样品经100℃烘干至恒重,压碎过筛(40目~60目),称重后装人与刻度Y能谱仪的体标准源相一致的样品盒中,密封、放置3周~4周后测量6测量
本底测量
应测量模拟基质本底谱和空样品盒本底谱,在求体标准源全能峰净面积时,应将体标准源全能峰计数减去相应模拟基质本底计数,土壤样品的全能峰计数应扣除相应空样品盒本底计数。6.2
体标准源测量
测量体标准源时,其相对探测器的位置应与测量土壤样品时相同。6.3
测量时间及测量计数不确定度
测量时间根据被测体标准源或样品的强弱面定。体标准源的测量不确定度应小于5%。土壤样品中放射性核素活度的扩展不确定度(包含因子为2)应满足:小于20%,镭、针、钾小于10%,137Cs小于15%。
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7?能谱分析方法
相对比较法
相对比较法适用于有待测核素体标准源可利用情况下样品中放射性核素活度浓度的分析。利用多种计算机解谱方法,如:总峰面积法、函数拟合法、逐道最小二乘拟合法等,计算出体标准源和样品谱中各特征峰的全能峰净面积。体标准源中第种核素的第;个特征峰的刻度系数C,见式(2)。A,
C,Nety
式中:
Net ir
体标准源中第i种核素的活度,单位为贝可(Bq);.-(2)
体标准源中第种核素的第;个特征峰的全能峰净面积计数率,单位为每秒计数(计数/s)。
被测样品中第污种核素的活度浓度Q;见式(3):C,(A,-Aa)
式中:
被测样品中第种核素的活度浓度,单位为贝可每千克(Bq/kg);··(3)
被测样品第种核素的第i个特征峰的全能峰净面积计数率,单位为每秒计数(计数/s);与A,相对应的特征峰本底净面积计数率,单位为每秒计数(计数/s);被测样品净重,单位为千克(kg);第讠种核素校正到采样时的衰变校正系数。效率曲线法
效率曲线法适用于已有效率刻度曲线可利用求被测样品中放射性核素的活度浓度。根据效率刻度后的效率曲线或效率曲线的拟合函数求出某特定能量射线所对应的效率值,被测样品中第种核素的活度浓度Q,见式(4)。Q,
式中:
第1个射线全吸收峰所对应的效率值;P
·(4)
第i种核素发射第i个射线的发射概率,常用的射线发射概率大于1%的天然放射性核素表参见附录B;
被测样品第污种核素的第;个特征峰的全能峰净面积计数率,单位为每秒计数(计数/s);与A,相对应的特征峰本底净面积计数率,单位为每秒计数(计数/s);被测样品净重,单位为千克(kg);第种核素校正到采样时的衰变校正系数。7.3
3?能谱分析的逆矩阵法
适用条件
逆矩阵法主要用于样品中核素成分已知而能谱又部分重叠的情况。用Nal(TI)能谱仪分析土壤样品中天然放射性核素238U、232Th、22Ra、4K和人工放射性核素13\Cs的活度浓度可用逆矩阵法。4
7.3.2原则
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逆矩阵法应先确定响应矩阵,确定响应矩阵的体标准源应包括得测样品中的全部得求核素,且与得测样品有相同的儿何和相近的机体组成,不同核素所选特征峰道区不能重合,正确选择特征峰道区是逆矩阵法解析能谱的基础,特征峰道区选择原则为:对于发射多种能量丫射线的核素,特征峰道区应选择发射概率最大的射线全能峰道区;a)
若儿种能量的丫射线的发射概率接近,应选择其他核素丫射线的康谱顿责献少、能量高的丫射线特征峰道区;
若两种核素发射概率最大的射线特征峰道区重叠,其中一种核素只能取其次要的射线特征峰;
特征峰道区宽度的选取应使多道分析器的漂移效应以及相邻峰的重叠保持最小。7.3.3选用的特征峰道区
用逆矩阵求解土壤中放射性核素的活度浓度,各核素选用的特征峰道区可为92.6keV(33U)、352keV或609.4keV(2Ra),238.6keV或583.1keV或911.1keV(Th),1460.8keV(K)和661.6keV(13 Cs)。
7.3.4计算方法
当求得多种核素混合样品的能谱中某一特征峰道区的净计数率后,样品中的第种核素的活度浓度Q,见式(5):
式中:
Q,=WD,X,=WD,2
第种核素对第:个特征峰道区的响应系数;c,
混合样品能谱在第i个特征峰道区上的计数率,单位为每秒计数(计数/s);样品中第j种核素的活度,单位为贝可(Bq);X,
被测样品净重,单位为千克(kg);D,
第讠种核素校正到采样时的衰变校正系数。详细的计算方法参见附录C。
干扰和影响因素
?射线能量相近的干扰
当两种或两种以上核素发射的射线能量相近,全能峰重叠或不能完全分开时,彼被此形成干扰;在核素的活度相差很大或能量高的核素在活度上占优势时,对活度较小、能量较低的核素的分析也带来干扰。数据处理时应尽量避免利用重峰进行计算以减少由此产生的附加分析不确定度。如:铀系的主要射线是34Th的92.6keV,针系有一个93.4keV的X射线,当被测样品针核素含量高时,93.4keV的X射线峰将对铀系的92.6keV的峰产生严重干扰7.4.2曲线基底和斜坡基底干扰
复杂能谱中,曲线基底和斜坡基底对位于其上的全能峰分析构成干扰。只要有其他替代全能峰,就不应利用这类全能峰。
GB/T11743—2013
级联加和干扰
级联射线在探测器中产生级联加和现象。增加样品(或刻度源)到探测器的距离,可减少级联加和的影响。
全谱计数率限制
应将全谱计数率限制到小于2000计数/s,使随机加和损失降到1%以下。7.4.5
密度差异
应使效率刻度源的密度与被分析样品的密度相同或尽量接近,以避免或减少密度差异的影响。8报告
报告格式
报告土壤样品分析结果时应报告样品中活度超过探测下限的所有核素的活度浓度及相应的不确定度。
计数不确定度
由统计计数引起的不确定度见式(6):NN
式中:
全能峰净面积计数;
样品测量时间,单位为秒(s);相应全能峰的本底净面积计数;本底测量时间,单位为秒(s)。扩展不确定度
...(6)
测量结果的扩展不确定度包括:A类不确定度(uA),由贡献;B类不确定度(B),主要由刻度源的不确定度责献。扩展不确定度U由式(7)计算:U=kV+u
式中:
包含因子,一般取2,相应置信度约为95%。8.4
低于仪器测量探测下限的报告
在报告低活度浓度土壤样品分析结果时,常遇到低于仪器探测下限的情况,这种情况下,只需要把结果表示为“小于探测下限”,探测下限的计算方法参见附录D。6
(资料性附录)
能量刻度用单能和多能核素
适用于能量刻度的常用单能和多能核素见表A.1,表A.1
109 Cd
半衰期
能量刻度用单能和多能核素
丫射线能量
106.626 d
GB/T 11743—2013
丫射线发射概率
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