GB/T 30053-2013 粗苯中三苯含量的测定方法 GB/T30053-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.040;71.080.15
中华人民共和国国家标准
GB/T30053-2013
粗苯中三苯含量的测定方法
Determinalior of Bcriene, tolueme: and xylene in crude benzene2013-12-17发布
中华人民共和间国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-05-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规购起章，GB/30053--2013
请注意本文件的束些内可能涉及专利，本文件的发和机构不承拟识别这些专利的责任本标山全国煤化标准化技术委员会（SAC/T169)提出本标准用全国煤化工标准化技术委员会煤化1.产品检测方法分技术委员公（SAC/TC163/SC4）H
本标准负责起草单位：国家煤及煤化工产品质晟监督检验中心，济源市金马焦化有限公司、山西熊化股份有限公司：
本标雅参与起中单位，太原家源化汇有限公司、山师三维集纸股份有限公市、北京中科慧杰分析科技有限公司、小西诚宏福得·化有限公司，辽宁科端也技术有限公司：本标潮主要草人：替建宇、李晋凯、赵难斌，陈战样，张建忠，辟存术、马秀乐、郭俊杰、义义顺，康出宠芳
粗苯中三苯含量的测定方法
CB/T30053-2013
吾告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。粗苯易燃、有毒、有害，操作时要鼓防毒口罩、防护限镜和防护手套，样品准备和试验操作应在强制通风橱中进行，并与火源保持距离。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本标准涉及的一些操作可能产生废物，对环境产生影响，制定安全作业和使用后处置这些物质的适当文件是必要的。
1范围
本标准规宠了用气相色谱法测定制蒸中示举含量的感训、试剂和材料，仪器设备、试验准备、试验步,结思算、方法精密度和试验报告。不标难适用了粗苯中萃分量的测定。2规范性引用文件
下文件对于本文件的成用足必不可少的：无是流！期的引用文件，仪注引期的版本适订本文件。凡足不证习期的引用文件，其最新版本（包据所有的悠改单)证用于本文件。GB/T 199熊化类产晶玻样方法
气剂色谱法术语
GB/T 4346
GB/T8170数值修约规测与极限数值的表求和别延GB3/T122—20C6化学试剂气相色法题照G/T 997Y
熊花产品术语
3术语和定义
GB/I 4946，GB/T 9977 界定的以及下列术诱和定义适用于本文件，3.1
三苯benzene toluene xylene:BTX萃、中苯、二中苯(包括对二苯,间二中案、邻,已苯)的总称.4原理
试样被载气(N,)人色谱社,用交联键合聚乙一醇(FEG-20M)不英弹性毛细管色谱性刘组分避行分离，火焰离子化检测器(FID)分析苯甲萃，甲球(对一中苯、间二中袭、邻一中苯)的含量，所色谱工作站，将试样组分与标崔样品中各组分的色谱峰对比，根据保留时间对各纽分定性，按面积归一法对符组分定量：
5试剂和材料
5.1苯，中苯、对甲苯、二甲萃邻二中苯：位纯。GB/T30053—2013
5.2氢氧化钠或氢氧化钾：化学纯。5.3氢气：纯度≥99.99%。
5.4氮气：纯度≥99.99%。
5.5净化空气：无腐蚀性杂质。
5.6磨口锥形瓶：500mL带盖。
微量进样器：1μL，50μL。
6仪器设备
气相色谱仪
具有程序升温功能，配有毛细管色谱柱分流/不分流进样口、氢火增离子化检测器、色谱工作站，采用微量进样器进样。仪器的灵敏度满足GB/T9722—2006中6.4.2的规定。6.2色谱柱
色谱柱类型
固定相交联键合的聚艺
到分离要求的其他丢细管柱。
色谱椎的分离度
醇（PEC-20MD石英弹性毛细管色谱柱，60mX0.32m×5μm或能达相邻组分色谱
峰的分离度良
色谱柱的分离
度按式（1）计算）www.bzxz.net
式中：
分离度
相邻两色谱峰的保留时间，见图1；(1)
相邻两色谱峰的峰宽，即在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交，得出的两点间的距离，见图1。
色谱柱的分离度
6.2.3色谱柱的老化
把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，充裁气老化，直至基线稳定为止。初始温度60℃，保持1min，以10℃/min的速率升到250℃，保持120min。2
7试验准备
7.1色谱工作条件
典型色谱仪工作条件见表1。
色谱仪
表1典型色谱工作条件
工作条件
载气（N2）流量/mL/mm）
进样模式
进样系统
色谱糕
检测器
汽化室温度/℃
分流比
进样量/L
桂长度/m
内径/mn
最高温度
程升温方式
检测器类低
抢测器温度代
昆吹气类型
氢气流量/（mL/min）
空气流量/（mL/min）
星吹气流量/（mL/min）
最小峰面积/μV·S
注：色谱条件允许根据实际情况适当变动。7.2样品的准备
7.2.1标准样品的准备
初温50
保持10元
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赣（PEG-20M石英
C/min升
h升到200e保技17min
性毛细管色谱柱
，保持10min
量取5mL甲醇分别放人5个10mL带塞的玻璃容器中，用50μL进样器将25μL色谱纯的苯，甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别注入玻璃容器内，混合均匀，备用。7.2.2分析试样的准备
按照GB/T1999的规定，采取不少于1000mL的代表性试样。将300mL试样置于清洁干燥的500mL具塞三角瓶中，加入约100g氢氧化钠或氢氧化钾进行脱水，盖塞充分振荡5min，静置5min，3
GR/T 30053---2013
圾荡置反复三次。分析前使试样达到案溢，用移液管量取上层液体101m1法人清活、平燥带塞的20试样瓶内，备用。
8试验步骤
8.1标准样品和分析试样的注入
待仪器稳定所.按表1规延的试验条件，用.进样器往色谱仪中分别注入0.5L的标准样品（见7.2.1)和分析试样（现7.2.2)，色谱.T作站记录色谱图和峰商积。8.2组分的定性分析
将试样组分的低谱峰与标雅样品质组分的色峰对比，概概保留时间进行组分定性。标游样品中各红分的保留时间见表2.
表2标准样品中各组分的保留时间纠分转称
8.3组分的定量分析
都照来
保留州/nin
采用峰而积归一法对组分进行定量分析，根据智苯小苯峰积之和与料苯中所有组分的峰而积之和的比值，计算粗苯三苯的质量分数（关），分析续果取版次既复测壶情乎均粘，接8C数值整约规则，将数值修约到二位小数报出粗来中各组分的型色谱图则图2。[年?r
9结果让算
图2：苯中组分的名谱阁
案中三本的随其分数(X)按式(2)计算：>Cf. XA.)
X：-试样中-苯的质量分数，%，GB/T 30053—2013
试样中茶中茶刘二苯、向二中茶租邻米的校正内了，均取1.6℃；f
试样中来、苯对一中莱、间二甲举和邻书来的峰而积，单位为微伏秒（V·)；试样中组分的较正因了，均取1.00；A：：试样中组分的峰想单莅为微秒（V·；-试样中检出组分总数。
10方法精密度
精密度以.一米含量的绝对慎差表示，10.1重复性限r
不大于0,50%，
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10.2再现性临界差R
R 本大 .K.
试验报告
试验续果报售应包括以下信息：a)
品标识；
按据标雅：
试验结果：
与标滩的红何偏；
试验中出现的异常现象；
试验期。
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36f: 2047281! 5055
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闽家标雅
粗苯中三苯含量的测定方法
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