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NY/T 1116-2014

基本信息

标准号: NY/T 1116-2014

中文名称:肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定

标准类别:农业行业标准(NY)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 肥料 酰胺 含量 测定

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NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定 NY/T1116-2014 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 65.080
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1116—2014
代替NY/T1116—2006
硝态氮、铵态氮、酰胺态氮
含量的测定
Fertilizers-Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen,amide nitrogen contents
2014-03-24发布
2014-06-01实施
中华人民共和国农业部
3发布
本标准接照G3/T1.12009给出的规则起草。NY/T 1116—2014
本标准是对NY/T1116—2006肥料中硝态氮含量的测定紫外分光光度法》的修订,
本标与NY/T11162006的主要差异是:对标准名称进行了修改;
…—-增加了铵态氮含量、酰胺态氮含量测定方法;一增加了质量浓度的换算方法;附录中增加了有机态氮含量测定方法。本标准中中华人民共和国农业部提出并归1.本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(.化京)、农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)。本标准主要起草人:孙义宁、保万魁、刘蜜、钟杭、黄均明、侯晓娜。术标准的历次版本发布情况为:NY/T 1116--2006。
1范围
NY/T 1116—2014
肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定本标准规定「肥料氮含量测定的紫外分光光度法、蒸馏后滴定法等试验方法。附录A规定了差减法测定肥料中有机态氮含量的试验方法。本标准适用于固体或液体肥料中硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定。本标准也适用十士壤调理剂,
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成而足必不可少的。儿足注日期的非用文件仅注日期的版本适用于本文件:凡是不注H期的用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。H3/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料密度的测定
NY/T2542肥料总氮含量的测定
3硝态氮含量的测定紫外分光光度法3.1原理
用盐酸溶液从试样中提取硝酸根离子.利用硝酸根发色团在紫外光区.210nm附近有明显吸收H.吸光度大小与硝酸根离了浓度成止比的特性,测定硝态氮含量。3.2试剂和材料
所用试剂、水和溶液的配制,在术注明规格和配制方法时,均应按HG/T的3696规定执行。3.2.1盐酸溶液:1+1。
3.2.2硝态氮标准储备溶液e(N0,--N)=100mg/I:准确称取经(110士2)℃烘至恒重的硝酸钾(KNO,)0.7218g溶于水中,转移至1000ml.容量瓶,用水定容。3.3仪器
3.3.1逆常实验室仪器
3.3.2紫外分光光度计,配1cm石英比色血,3.3.3振荡器,
3.4分析步骤
3.4.1试样的制备
固休样品缩分允约100将其迅速研磨至全部通过(0.50tnI孔径试验筛(如样品潮湿,可通过1.00mm试验筛),混合均勾,置洁净、十燥容器巾;液体样品经多次操动后,迅速取山约100ml,置丁洁净、干燥容器中.
3.4.2试样溶液的制备
称取试样0.5名2(精确至.0001)丁250ml容量瓶巾,加入25ml.水和25ml盐酸溶液(3.2.1),混合,静置雀无气体放出。加人约100ml.水,在振荡器(3.3.3)上振荡30tmin(振荡频率以容量瓶内试样能白由翻动即可)。加水定容.混匀,下过滤,待测。3.4.3工作曲线的绘制
吸取硝态氮标准储备济液(3.2.2)0ml.0.50mL、1.00ml、1.50ml、2.00mL、2.50ml..3.00mL1
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分别加入7个50ml.容量瓶中.用水定容.混勾:此标准系列济液销态氮的质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L.6.00mg/1。在紫外分光光度i(3.3.2)210rm波长处用1cm石英比色Ⅲ进行比色,以0trig/L的标准溶液调零,测定各标准溶液吸光度:以标准系列溶液中硝态氮的质量浓度(mg/L)为横坐标,机应的吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。3.4.4测定
吸取含销态0.1 1ng~0.Gmg的试样溶液「1(x) ml.容量瓶中,用水定容.混匀。在与测定标准系列溶液机同的条件下,以牢白试验溶液谢零,测定试样溶液吸光度,在1作此线上查小相成硝态氮的质量度(mz/J.).
3.4.5空白试验
除不加试样外,其他步骤同试样溶液。3.5分析结果的表述
硝态氮(N),N)含量以质量分数i,数值以百分率表示按式(1)计算。m×10×100% ..
式中·
—由工作曲线查出的试样溶液硝态氮质量液度,单位为毫克每升(mg/L);)“测定时试样溶液的稀释倍数;试样溶液总体积,单位为毫升(ml);n—试料的质量,单位为克(g);100—将克换算成微克的系数,单位为微克每克(ug/g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。3.6允许差
平行测定结果的绝对差值不天于0.15%。不同实验室测能结果的绝对差值不大丁0.30%。4铵态氮含量的测定蒸馏后滴定法4.1蒸馏后返滴定法
4.1.1原理
在弱碱性条件下蒸馏,将氨吸收在过量硫酸溶液中.在基红--亚甲基监混合指示剂存在下.用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定,测定铵态氮含量,4.1.2试剂和材料
所试剂、水和溶液的配制.在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T3696规定执行,4.1.2.1氧化镁。
4.1.2.2硫酸溶液:c(1/2H,S,)=0.5mol/L4.1.2.3氧氧化钠标准定溶液:c(Na)F1)=0.5mol/L。4.1.2.4单基纟—业刊基益混合指示剂:在约50mL乙醇中,加人0.10g中基红、0.05亚甲基蓝,溶解后,用乙醇稀释到100ml.,混勾。4.1.3仪器
4.1.3.1通常实验室仪器。
4.1.3.2定氮蒸馅仪或其有相同功效的蒸馏装胃。4.1.4试样的制备
固休样品缩分至约100g,将其迅速研魔至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮凝,可通过2
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1.(Xmm试验筛),混合均勾.置于洁净、下燥容器中;液体样品经多次摇动后.迅速取出约100ml置于沾次、丁燥容器中。
4.1.5试样溶液的制备与蒸馏
称取试样约1g(精确至0.0001g)于消化(蒸溜)管中,灿入约70ml.水,摇动·便试料溶解,于500mL锥形瓶中准确加人50.Gml.硫酸济液(1.1.2.2)和4滴~5滴甲基红--业中基监混合指示剂(4.1.2.4).放置锥形瓶厂蒸馏仪器氨液接收托盘上:往消化(蒸溜)管中加入约1氧化镁(4.1.2.1),遇速将其与定氮蒸留仪(4.1.3.2)蒸留头相连接并开始蒸馏。当蒸馏液至锥形瓶200m1.刻度时,停止蒸馏,
4.1.6滴定
用氧氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.3)返滴定过量的硫酸至溶液刚呈灰绿色。4.1.7空白试验
除不加试样外.其他步骤同试样溶液。4.1.8分析结果的表述
铵态氮(NII4一N)含量以质量分数计,数值以分率表示,按式(2)计算。(V-V,)c×0. 014 01 ×100%
武中:
空门试验时,使用氢氧化钠标准滴定游液的体积,单位为升(m.)测定试样时.使用氢氧化钠标准滴定液的体积,单位为毫升(mI);(2)
试样及空白试验时.使用氮氧化钠标雅滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.01401氮的毫摩尔质量,单位为克每毫靡尔(g/mmol);试料的质量.单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。4.1.9允许差
乎行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不尚实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%,4.2蒸馏后直接滴定法
4.2.1原理
在辋碱性条件下蒸留.将氨吸收在硼酸溶液中,在甲基红溴甲酚绿混合指示剂存在下,而硫酸标准滴定溶液直接滴定,测定铵态氮含量:4.2.2试剂和材料
所用试剂、水和液的配制,在未注明规格和配制方法时.均减按I/T3696规定执行:4.2.2.1氧化镁,
4.2.2.2谢酸溶液:oH)=20g/L。4.2.2.3硫酸标准滴定溶液:c(1/2H.S))0.5mof/L。4.2.2.4印基红溴甲酚绿混合指示剂:在约50ml.乙醇中,加人0.07g甲基红、0.10g澳甲酚绿,落解后,用乙醇稀释到100mL.混勺。4.2.3仪器
同4.1.3。
4.2.4试样的制备
4.2.5试样溶液的制备与蒸馏
NY/T 1116—2014
除于500ml.锥形瓶中加人50ml.硼酸济液(4.2.2.2)利14滴~5滴甲基红浪[酚绿混合指示剂(4.2.2.4)外.其他间4. 1. 5。
4.2.6滴定
川硫酸标准滴定溶液(4.2.2.3)再接滴定接收液至溶液是紫红色.4.2.7空白试验
除不加试群外:其他步骤间试样溶液:4.2.8分析结果的表述
铵态氮(NH,一V)命量以质量分数w计,数值以百分率表示,按式(3)计算。2-V-Vc×0. 1401 ×100%
式准:
0. 014 01
测定试样时,使用硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白试验时,使硫酸标雅滴定游液的体积,单位为毫升(ml)试样及空白试验时,使用硫酸标准滴定辫液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I):氮的毫靡尔质是,单位为克每毫摩尔(g/mmmol):-试料的质量,单位为克(\)。取平行测定结果的算术半均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。4.2.9允许差
平行测定结果的绝对差值不尺于0.20%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。5酰胺态氮含量的测定差减法
酰胺态氮含量为总氮与硝态氮、铵态氮含量的差值。其中总氮含量的测定按VY/T2512的规定执行,硝态氮和铵态氮量的测定分别按3和4的规定执行。注:本方汰迟用丁仪含铵态氮、硝态氮和酰胺态氮三种形态氮或其中两种形态氮的样品。6质量浓度的换算
液体试样氮含量以质量浓度o(N)计,单位为克每升(g/I)表示,按式(4)算:p(N) -= 1 000ap
1000一一将克每毫升换算为克每升的系数.单位为毫升每升(ml./1.);u-试样中氮(N)的质量分数:
液体试样的密度,单位为克每毫升(g/ml.)。结果保留到小数点后一位。
液体试样密度的测定按NY/T887的规定执行(4)
A.1范围
附录A
【规范性附录】
有机态氮含量的测定差减法
附录A规定了肥料中有机态氮含量测定的试验方法。附录A适而门经发酵降解的固体肥料。本附录也适用于固体上壤调理剂。A.2试剂和材料
NY/T 1116--2014
所用试剂、水和溶液的配制:在未注明规格和配制方法时.均应按HG/I3696的规定执行。A.2.1硫酸。
A.2.2混合催化剂:分别将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜研磨,并充分混合。A.2.3硼酸溶液:p(H,BO)=20g/I.。A.2.4氧氧化钠溶液:p(Na()H)=400g/1.cA.2.5硫酸溶液:c(1/2H,SO)=0.5mol/LA.2.6氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/1-A.2.7硫酸标准滴定溶液:c(1/2H,S())=0.5mol/I。A.2.8基红-亚甲基监混合指示剂:在约50mL乙醇中,加人0.10g甲基红、0.05g亚甲基监.溶解后,用乙醇稀释到100mL混勾。
A.2.9甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:在约50mL乙醇中,加人0.07g甲基红、0.10g溴甲酚绿.溶解后.用乙醇稀释到100mL,混勺。A.2.10广泛pH试纸。
A.3仪器
A.3.1通常实验室仪器。
A.3.2振荡器。
A.3.3温度可达400℃的多孔消化仪。A.3.4定氮蒸馏仪或其有相同功效的蒸馏装置:A.4试样的制备
固体样品缩分至约100g·将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮漩,可通过1.001I试验筛).混合均勾,置于洁净、下燥容器甲,液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置丁洁净,干燥容器中。
A.5试样溶液的制备
A.5.1试样溶液A
称取试样约2g(精确至0.000「g)于100ml,容量瓶中.加人约50ml水.在振荡器(A.3.2)中振NY/F1116-2014
荡15min(振荡频率以容量瓶内试样能白翻动即可).用水定容,下过滤,弃去最初儿毫升滤液,滤液待测:吸20)ml.滤液于消化(蒸馏)管中,加人2g混合催化剂(A.2.2)和【0ml.硫酸(A.2.1).插1.长颈玻璃漏斗,置于380(的消化仪(A.3.3)上,加热硫酸发白烟20min.取下,冷却至室温后小心加入药70mL水。此试样溶液用于测定氮的质量分数um。A.5.2试样溶液B
称取含氮不大于235mg的试样0.2g~2g(精确个0.0001g)1消化(热罐)管中,加入2g混合催化剂(A.2.2).小心加人10ml.硫酸(A.2.1),插上长颈玻璃漏斗,置于消化仪(A.3.3)上,温度设为380.消化至坐清亮或灰白色后.再加热20min后停止,待消化(蒸馏)菩冷却牟室温后小心加人约70ml水。此试样溶液H-于测定氮的质量分数。A.6蒸馏与滴定
A.6.1蒸馏后返滴定法
于500 rul.锥形瓶中准确加人50.0ml.硫酸溶液(A.2.5).以及1滴-~5滴甲基红:亚甲基蓝混合指示剂(A,2.8).放置锥形瓶丁蒸馏仪器氨液接收托盘工。将盛有已制备好的试样溶液的消化(蒸馏)管分别与仪器蒸馅头相连接:加人氢氧化钠溶液(A.2.4),蒸馏。当蒸馅液达到300mL.以上时用pII试纸(A.2.10)检查氮液输出管[1的液滴,如不显示碱性则结束蒸馏:用氢氧化钠标准滴定溶液(A.2.6)返滴定过量的硫酸至溶液刚旱灰绿色:A.6.2蒸馏后直接滴定法
除十500tmI.锥形瓶中加人50ml.硼酸溶液(A.2.3)和4滴-~5滴甲基红溴甲酚绿混台指示剂(A.2.9)外.其他同A.6.1.用硫酸标准滴定溶液(A.2.7)直接滴定接收液至溶液刚导紫红色。A.7空白试验
除不加试样外,其他步骤间试样溶液。A.8分析结果的表述
A.8.1蒸馏后返滴定法
试样落液A中氮(N)含最以质量分数山计:数值以百分率表示,结果按式(A.J)计算: -VD×0..1401 100 ...
试样游液B中氮(V)含量以质量分数计,数值以百分率表示,结果按式(A.2)计算。 -. 0.4 .0 ....
式中:bzxz.net
..(A. 1)
..++.....-.(A. 2)
空\试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为窘升(m.)V2
:-测定试样时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mI);一.-试样及空上试验附.使用氧氧化钠标准滴定溶液的液度,单位为摩尔每升mol/1.):一测定时济液的分瑕倍数:
氮的摩尔质量,单位为克何毫摩尔(g/mmol):-二-试料的质带.单位为克():取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。A.8.2蒸馏后直接滴定法
试样游液A中氮(N)含量以质量分数计,数值以白分率表示,结果按式(A.3)计篇:6
(V.-V)G:DX0.01401..100%
NY/T 1116-2014
试样溶液B氮(N)含量以质量分数计,数值以百分率表示,结果按式(A.4)计算,:
式中:
(VsV)> 0.01401
测定试样附使用硫峻标准滴定溶液的体积,单位为毫升(tm);-空白试验时,使用硫酸标准滴定浮液的体积,单位为毫升(m.);-试样及牵H试验时-使用硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为靡尔每升(mol/1):测定附溶液的分取倍数;
氮的毫摩东质量,单位为克每毫摩尔(g/mrm):试料的质量,单位为克()
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位,A.8.3允许差
平行测定结果的绝对差值不大0.30杀:不同实验室测定结果的绝对差值不大于(0.50%A.9有机氮含量的计算
有机氮含景以质员分数计,数值以自分率表示,按式(A,与)计算o: = -
中华人民共和国
农业行业标准
肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定NY/T :116-2014
中国农业出版社出版
(北京市朔阳区麦店街18号楼)(郎政编码:109123
[网址.: tcap. to.en)
中国农业山版礼印削广印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经销*
正 S80mm×1220mm 1/16印账u.7#2014年6月第1版
字数『
201-1年6月北京第「次印制
书:16109:121
定价:18.00元
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