NY/T 1116-2014
基本信息
标准号： NY/T 1116-2014
中文名称：肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定
NY/T1116-2014
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标准内容
ICS 65.080
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1116—2014
代替NY/T1116—2006
硝态氮、铵态氮、酰胺态氮
含量的测定
Fertilizers-Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen,amide nitrogen contents
2014-03-24发布
2014-06-01实施
中华人民共和国农业部
3发布
本标准接照G3/T1.12009给出的规则起草。NY/T 1116—2014
本标准是对NY/T1116—2006肥料中硝态氮含量的测定紫外分光光度法》的修订，
本标与NY/T11162006的主要差异是：对标准名称进行了修改；
…—-增加了铵态氮含量、酰胺态氮含量测定方法；一增加了质量浓度的换算方法；附录中增加了有机态氮含量测定方法。本标准中中华人民共和国农业部提出并归1.本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（.化京）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）。本标准主要起草人：孙义宁、保万魁、刘蜜、钟杭、黄均明、侯晓娜。术标准的历次版本发布情况为：NY/T 1116--2006。
1范围
NY/T 1116—2014
肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定本标准规定「肥料氮含量测定的紫外分光光度法、蒸馏后滴定法等试验方法。附录A规定了差减法测定肥料中有机态氮含量的试验方法。本标准适用于固体或液体肥料中硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定。本标准也适用十士壤调理剂，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成而足必不可少的。儿足注日期的非用文件仅注日期的版本适用于本文件：凡是不注H期的用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。H3/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料密度的测定
NY/T2542肥料总氮含量的测定
3硝态氮含量的测定紫外分光光度法3.1原理
用盐酸溶液从试样中提取硝酸根离子.利用硝酸根发色团在紫外光区.210nm附近有明显吸收H.吸光度大小与硝酸根离了浓度成止比的特性，测定硝态氮含量。3.2试剂和材料
所用试剂、水和溶液的配制，在术注明规格和配制方法时，均应按HG/T的3696规定执行。3.2.1盐酸溶液：1+1。
3.2.2硝态氮标准储备溶液e(N0,--N）=100mg/I：准确称取经（110士2)℃烘至恒重的硝酸钾(KNO,)0.7218g溶于水中,转移至1000ml.容量瓶,用水定容。3.3仪器
3.3.1逆常实验室仪器
3.3.2紫外分光光度计，配1cm石英比色血，3.3.3振荡器，
3.4分析步骤
3.4.1试样的制备
固休样品缩分允约100将其迅速研磨至全部通过（0.50tnI孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均勾，置洁净、十燥容器巾；液体样品经多次操动后，迅速取山约100ml，置丁洁净、干燥容器中.
3.4.2试样溶液的制备
称取试样0.5名2（精确至.0001）丁250ml容量瓶巾，加入25ml.水和25ml盐酸溶液（3.2.1），混合，静置雀无气体放出。加人约100ml.水，在振荡器（3.3.3）上振荡30tmin（振荡频率以容量瓶内试样能白由翻动即可）。加水定容.混匀，下过滤，待测。3.4.3工作曲线的绘制
吸取硝态氮标准储备济液（3.2.2)0ml.0.50mL、1.00ml、1.50ml、2.00mL、2.50ml..3.00mL1
NY/T 1116-—2014
分别加入7个50ml.容量瓶中.用水定容.混勾：此标准系列济液销态氮的质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L.6.00mg/1。在紫外分光光度i(3.3.2)210rm波长处用1cm石英比色Ⅲ进行比色,以0trig/L的标准溶液调零，测定各标准溶液吸光度：以标准系列溶液中硝态氮的质量浓度（mg/L)为横坐标，机应的吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。3.4.4测定
吸取含销态0.1 1ng~0.Gmg的试样溶液「1(x) ml.容量瓶中,用水定容.混匀。在与测定标准系列溶液机同的条件下，以牢白试验溶液谢零，测定试样溶液吸光度，在1作此线上查小相成硝态氮的质量度（mz/J.）.
3.4.5空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样溶液。3.5分析结果的表述
硝态氮（N），N)含量以质量分数i，数值以百分率表示按式（1)计算。m×10×100% ..
式中·
—由工作曲线查出的试样溶液硝态氮质量液度，单位为毫克每升（mg/L)；）“测定时试样溶液的稀释倍数；试样溶液总体积，单位为毫升（ml)；n—试料的质量，单位为克(g)；100—将克换算成微克的系数，单位为微克每克（ug/g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。3.6允许差
平行测定结果的绝对差值不天于0.15%。不同实验室测能结果的绝对差值不大丁0.30%。4铵态氮含量的测定蒸馏后滴定法4.1蒸馏后返滴定法
4.1.1原理
在弱碱性条件下蒸馏，将氨吸收在过量硫酸溶液中.在基红--亚甲基监混合指示剂存在下.用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，测定铵态氮含量，4.1.2试剂和材料
所试剂、水和溶液的配制.在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T3696规定执行，4.1.2.1氧化镁。
4.1.2.2硫酸溶液：c(1/2H,S,）=0.5mol/L4.1.2.3氧氧化钠标准定溶液：c(Na)F1）=0.5mol/L。4.1.2.4单基纟—业刊基益混合指示剂：在约50mL乙醇中，加人0.10g中基红、0.05亚甲基蓝，溶解后，用乙醇稀释到100ml.,混勾。4.1.3仪器
4.1.3.1通常实验室仪器。
4.1.3.2定氮蒸馅仪或其有相同功效的蒸馏装胃。4.1.4试样的制备
固休样品缩分至约100g，将其迅速研魔至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮凝，可通过2
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1.(Xmm试验筛），混合均勾.置于洁净、下燥容器中；液体样品经多次摇动后.迅速取出约100ml置于沾次、丁燥容器中。
4.1.5试样溶液的制备与蒸馏
称取试样约1g（精确至0.0001g）于消化（蒸溜）管中，灿入约70ml.水，摇动·便试料溶解，于500mL锥形瓶中准确加人50.Gml.硫酸济液（1.1.2.2)和4滴~5滴甲基红--业中基监混合指示剂（4.1.2.4).放置锥形瓶厂蒸馏仪器氨液接收托盘上：往消化（蒸溜)管中加入约1氧化镁（4.1.2.1)，遇速将其与定氮蒸留仪（4.1.3.2)蒸留头相连接并开始蒸馏。当蒸馏液至锥形瓶200m1.刻度时，停止蒸馏，
4.1.6滴定
用氧氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.3)返滴定过量的硫酸至溶液刚呈灰绿色。4.1.7空白试验
除不加试样外.其他步骤同试样溶液。4.1.8分析结果的表述
铵态氮（NII4一N)含量以质量分数计，数值以分率表示，按式（2）计算。(V-V,)c×0. 014 01 ×100%
武中：
空门试验时，使用氢氧化钠标准滴定游液的体积，单位为升（m.)测定试样时.使用氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升（mI）；(2)
试样及空白试验时.使用氮氧化钠标雅滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；0.01401氮的毫摩尔质量，单位为克每毫靡尔（g/mmol)；试料的质量.单位为克（g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。4.1.9允许差
乎行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不尚实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%，4.2蒸馏后直接滴定法
4.2.1原理
在辋碱性条件下蒸留.将氨吸收在硼酸溶液中，在甲基红溴甲酚绿混合指示剂存在下，而硫酸标准滴定溶液直接滴定，测定铵态氮含量：4.2.2试剂和材料
所用试剂、水和液的配制，在未注明规格和配制方法时.均减按I/T3696规定执行：4.2.2.1氧化镁，
4.2.2.2谢酸溶液：oH）=20g/L。4.2.2.3硫酸标准滴定溶液：c(1/2H.S)）0.5mof/L。4.2.2.4印基红溴甲酚绿混合指示剂：在约50ml.乙醇中，加人0.07g甲基红、0.10g澳甲酚绿，落解后，用乙醇稀释到100mL.混勺。4.2.3仪器
同4.1.3。
4.2.4试样的制备
4.2.5试样溶液的制备与蒸馏
NY/T 1116—2014
除于500ml.锥形瓶中加人50ml.硼酸济液（4.2.2.2)利14滴～5滴甲基红浪[酚绿混合指示剂(4.2.2.4)外.其他间4. 1. 5。
4.2.6滴定
川硫酸标准滴定溶液（4.2.2.3)再接滴定接收液至溶液是紫红色.4.2.7空白试验
除不加试群外：其他步骤间试样溶液：4.2.8分析结果的表述
铵态氮（NH，一V)命量以质量分数w计，数值以百分率表示，按式（3）计算。2-V-Vc×0. 1401 ×100%
式准：
0. 014 01
测定试样时，使用硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验时，使硫酸标雅滴定游液的体积，单位为毫升（ml）试样及空白试验时，使用硫酸标准滴定辫液的浓度，单位为摩尔每升（mol/I)：氮的毫靡尔质是，单位为克每毫摩尔（g/mmmol)：-试料的质量，单位为克（\）。取平行测定结果的算术半均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。4.2.9允许差
平行测定结果的绝对差值不尺于0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。5酰胺态氮含量的测定差减法
酰胺态氮含量为总氮与硝态氮、铵态氮含量的差值。其中总氮含量的测定按VY/T2512的规定执行，硝态氮和铵态氮量的测定分别按3和4的规定执行。注：本方汰迟用丁仪含铵态氮、硝态氮和酰胺态氮三种形态氮或其中两种形态氮的样品。6质量浓度的换算
液体试样氮含量以质量浓度o(N)计，单位为克每升（g/I)表示，按式(4)算：p(N) -= 1 000ap
1000一一将克每毫升换算为克每升的系数.单位为毫升每升(ml./1.)；u-试样中氮(N)的质量分数：
液体试样的密度，单位为克每毫升（g/ml.）。结果保留到小数点后一位。
液体试样密度的测定按NY/T887的规定执行(4)
A.1范围
附录A
【规范性附录】
有机态氮含量的测定差减法
附录A规定了肥料中有机态氮含量测定的试验方法。附录A适而门经发酵降解的固体肥料。本附录也适用于固体上壤调理剂。A.2试剂和材料
NY/T 1116--2014
所用试剂、水和溶液的配制：在未注明规格和配制方法时.均应按HG/I3696的规定执行。A.2.1硫酸。
A.2.2混合催化剂：分别将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜研磨，并充分混合。A.2.3硼酸溶液:p(H,BO）=20g/I.。A.2.4氧氧化钠溶液：p(Na()H）=400g/1.cA.2.5硫酸溶液：c(1/2H,SO）=0.5mol/LA.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.5mol/1-A.2.7硫酸标准滴定溶液：c(1/2H,S()）=0.5mol/I。A.2.8基红-亚甲基监混合指示剂：在约50mL乙醇中，加人0.10g甲基红、0.05g亚甲基监.溶解后，用乙醇稀释到100mL混勾。
A.2.9甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：在约50mL乙醇中，加人0.07g甲基红、0.10g溴甲酚绿.溶解后.用乙醇稀释到100mL，混勺。A.2.10广泛pH试纸。
A.3仪器
A.3.1通常实验室仪器。
A.3.2振荡器。
A.3.3温度可达400℃的多孔消化仪。A.3.4定氮蒸馏仪或其有相同功效的蒸馏装置：A.4试样的制备
固体样品缩分至约100g·将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮漩，可通过1.001I试验筛）.混合均勾，置于洁净、下燥容器甲，液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置丁洁净，干燥容器中。
A.5试样溶液的制备
A.5.1试样溶液A
称取试样约2g（精确至0.000「g)于100ml,容量瓶中.加人约50ml水.在振荡器（A.3.2)中振NY/F1116-2014
荡15min（振荡频率以容量瓶内试样能白翻动即可）.用水定容，下过滤，弃去最初儿毫升滤液，滤液待测：吸20)ml.滤液于消化（蒸馏）管中，加人2g混合催化剂（A.2.2)和【0ml.硫酸（A.2.1).插1.长颈玻璃漏斗，置于380（的消化仪（A.3.3）上，加热硫酸发白烟20min.取下，冷却至室温后小心加入药70mL水。此试样溶液用于测定氮的质量分数um。A.5.2试样溶液B
称取含氮不大于235mg的试样0.2g~2g（精确个0.0001g）1消化（热罐）管中，加入2g混合催化剂(A.2.2).小心加人10ml.硫酸（A.2.1)，插上长颈玻璃漏斗，置于消化仪（A.3.3）上，温度设为380.消化至坐清亮或灰白色后.再加热20min后停止，待消化（蒸馏）菩冷却牟室温后小心加人约70ml水。此试样溶液H-于测定氮的质量分数。A.6蒸馏与滴定
A.6.1蒸馏后返滴定法
于500 rul.锥形瓶中准确加人50.0ml.硫酸溶液(A.2.5).以及1滴-~5滴甲基红：亚甲基蓝混合指示剂（A，2.8）.放置锥形瓶丁蒸馏仪器氨液接收托盘工。将盛有已制备好的试样溶液的消化（蒸馏）管分别与仪器蒸馅头相连接：加人氢氧化钠溶液（A.2.4)，蒸馏。当蒸馅液达到300mL.以上时用pII试纸(A.2.10)检查氮液输出管[1的液滴，如不显示碱性则结束蒸馏：用氢氧化钠标准滴定溶液（A.2.6)返滴定过量的硫酸至溶液刚旱灰绿色：A.6.2蒸馏后直接滴定法
除十500tmI.锥形瓶中加人50ml.硼酸溶液（A.2.3)和4滴-~5滴甲基红溴甲酚绿混台指示剂(A.2.9)外.其他同A.6.1.用硫酸标准滴定溶液（A.2.7)直接滴定接收液至溶液刚导紫红色。A.7空白试验
除不加试样外，其他步骤间试样溶液。A.8分析结果的表述
A.8.1蒸馏后返滴定法
试样落液A中氮(N)含最以质量分数山计：数值以百分率表示，结果按式（A.J）计算： -VD×0..1401 100 ...
试样游液B中氮（V)含量以质量分数计，数值以百分率表示，结果按式（A.2）计算。 -. 0.4 .0 ....
式中：下载标准就来标准下载网
..(A. 1)
..++.....-.(A. 2)
空\试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为窘升（m.)V2
：-测定试样时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI）；一.-试样及空上试验附.使用氧氧化钠标准滴定溶液的液度，单位为摩尔每升mol/1.)：一测定时济液的分瑕倍数：
氮的摩尔质量，单位为克何毫摩尔（g/mmol）：-二-试料的质带.单位为克（）：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。A.8.2蒸馏后直接滴定法
试样游液A中氮(N)含量以质量分数计，数值以白分率表示，结果按式（A.3）计篇：6
(V.-V)G:DX0.01401..100%
NY/T 1116-2014
试样溶液B氮(N)含量以质量分数计，数值以百分率表示，结果按式（A.4）计算，:
式中：
(VsV)> 0.01401
测定试样附使用硫峻标准滴定溶液的体积，单位为毫升（tm)；-空白试验时，使用硫酸标准滴定浮液的体积,单位为毫升（m.)；-试样及牵H试验时-使用硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为靡尔每升（mol/1)：测定附溶液的分取倍数；
氮的毫摩东质量，单位为克每毫摩尔（g/mrm）：试料的质量，单位为克（）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位，A.8.3允许差
平行测定结果的绝对差值不大0.30杀：不同实验室测定结果的绝对差值不大于（0.50%A.9有机氮含量的计算
有机氮含景以质员分数计，数值以自分率表示，按式（A，与）计算o: = -
中华人民共和国
农业行业标准
肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定NY/T :116-2014
中国农业出版社出版
（北京市朔阳区麦店街18号楼）（郎政编码：109123
[网址.: tcap. to.en)
中国农业山版礼印削广印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经销*
正 S80mm×1220mm 1/16印账u.7#2014年6月第1版
字数『
201-1年6月北京第「次印制
书：16109：121
定价：18.00元
版权专有侵权必究
举报电话：（010）65005894
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代替NY/T1116—2006
硝态氮、铵态氮、酰胺态氮
含量的测定
Fertilizers-Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen,amide nitrogen contents
2014-03-24发布
2014-06-01实施
中华人民共和国农业部
3发布
本标准接照G3/T1.12009给出的规则起草。NY/T 1116—2014
本标准是对NY/T1116—2006肥料中硝态氮含量的测定紫外分光光度法》的修订，
本标与NY/T11162006的主要差异是：对标准名称进行了修改；
…—-增加了铵态氮含量、酰胺态氮含量测定方法；一增加了质量浓度的换算方法；附录中增加了有机态氮含量测定方法。本标准中中华人民共和国农业部提出并归1.本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（.化京）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）。本标准主要起草人：孙义宁、保万魁、刘蜜、钟杭、黄均明、侯晓娜。术标准的历次版本发布情况为：NY/T 1116--2006。
1范围
NY/T 1116—2014
肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定本标准规定「肥料氮含量测定的紫外分光光度法、蒸馏后滴定法等试验方法。附录A规定了差减法测定肥料中有机态氮含量的试验方法。本标准适用于固体或液体肥料中硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定。本标准也适用十士壤调理剂，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成而足必不可少的。儿足注日期的非用文件仅注日期的版本适用于本文件：凡是不注H期的用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。H3/T3696无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备NY/T887液体肥料密度的测定
NY/T2542肥料总氮含量的测定
3硝态氮含量的测定紫外分光光度法3.1原理
用盐酸溶液从试样中提取硝酸根离子.利用硝酸根发色团在紫外光区.210nm附近有明显吸收H.吸光度大小与硝酸根离了浓度成止比的特性，测定硝态氮含量。3.2试剂和材料
所用试剂、水和溶液的配制，在术注明规格和配制方法时，均应按HG/T的3696规定执行。3.2.1盐酸溶液：1+1。
3.2.2硝态氮标准储备溶液e(N0,--N）=100mg/I：准确称取经（110士2)℃烘至恒重的硝酸钾(KNO,)0.7218g溶于水中,转移至1000ml.容量瓶,用水定容。3.3仪器
3.3.1逆常实验室仪器
3.3.2紫外分光光度计，配1cm石英比色血，3.3.3振荡器，
3.4分析步骤
3.4.1试样的制备
固休样品缩分允约100将其迅速研磨至全部通过（0.50tnI孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均勾，置洁净、十燥容器巾；液体样品经多次操动后，迅速取山约100ml，置丁洁净、干燥容器中.
3.4.2试样溶液的制备
称取试样0.5名2（精确至.0001）丁250ml容量瓶巾，加入25ml.水和25ml盐酸溶液（3.2.1），混合，静置雀无气体放出。加人约100ml.水，在振荡器（3.3.3）上振荡30tmin（振荡频率以容量瓶内试样能白由翻动即可）。加水定容.混匀，下过滤，待测。3.4.3工作曲线的绘制
吸取硝态氮标准储备济液（3.2.2)0ml.0.50mL、1.00ml、1.50ml、2.00mL、2.50ml..3.00mL1
NY/T 1116-—2014
分别加入7个50ml.容量瓶中.用水定容.混勾：此标准系列济液销态氮的质量浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L.6.00mg/1。在紫外分光光度i(3.3.2)210rm波长处用1cm石英比色Ⅲ进行比色,以0trig/L的标准溶液调零，测定各标准溶液吸光度：以标准系列溶液中硝态氮的质量浓度（mg/L)为横坐标，机应的吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。3.4.4测定
吸取含销态0.1 1ng~0.Gmg的试样溶液「1(x) ml.容量瓶中,用水定容.混匀。在与测定标准系列溶液机同的条件下，以牢白试验溶液谢零，测定试样溶液吸光度，在1作此线上查小相成硝态氮的质量度（mz/J.）.
3.4.5空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样溶液。3.5分析结果的表述
硝态氮（N），N)含量以质量分数i，数值以百分率表示按式（1)计算。m×10×100% ..
式中·
—由工作曲线查出的试样溶液硝态氮质量液度，单位为毫克每升（mg/L)；）“测定时试样溶液的稀释倍数；试样溶液总体积，单位为毫升（ml)；n—试料的质量，单位为克(g)；100—将克换算成微克的系数，单位为微克每克（ug/g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。3.6允许差
平行测定结果的绝对差值不天于0.15%。不同实验室测能结果的绝对差值不大丁0.30%。4铵态氮含量的测定蒸馏后滴定法4.1蒸馏后返滴定法
4.1.1原理
在弱碱性条件下蒸馏，将氨吸收在过量硫酸溶液中.在基红--亚甲基监混合指示剂存在下.用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，测定铵态氮含量，4.1.2试剂和材料
所试剂、水和溶液的配制.在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T3696规定执行，4.1.2.1氧化镁。
4.1.2.2硫酸溶液：c(1/2H,S,）=0.5mol/L4.1.2.3氧氧化钠标准定溶液：c(Na)F1）=0.5mol/L。4.1.2.4单基纟—业刊基益混合指示剂：在约50mL乙醇中，加人0.10g中基红、0.05亚甲基蓝，溶解后，用乙醇稀释到100ml.,混勾。4.1.3仪器
4.1.3.1通常实验室仪器。
4.1.3.2定氮蒸馅仪或其有相同功效的蒸馏装胃。4.1.4试样的制备
固休样品缩分至约100g，将其迅速研魔至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮凝，可通过2
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1.(Xmm试验筛），混合均勾.置于洁净、下燥容器中；液体样品经多次摇动后.迅速取出约100ml置于沾次、丁燥容器中。
4.1.5试样溶液的制备与蒸馏
称取试样约1g（精确至0.0001g）于消化（蒸溜）管中，灿入约70ml.水，摇动·便试料溶解，于500mL锥形瓶中准确加人50.Gml.硫酸济液（1.1.2.2)和4滴~5滴甲基红--业中基监混合指示剂（4.1.2.4).放置锥形瓶厂蒸馏仪器氨液接收托盘上：往消化（蒸溜)管中加入约1氧化镁（4.1.2.1)，遇速将其与定氮蒸留仪（4.1.3.2)蒸留头相连接并开始蒸馏。当蒸馏液至锥形瓶200m1.刻度时，停止蒸馏，
4.1.6滴定
用氧氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.3)返滴定过量的硫酸至溶液刚呈灰绿色。4.1.7空白试验
除不加试样外.其他步骤同试样溶液。4.1.8分析结果的表述
铵态氮（NII4一N)含量以质量分数计，数值以分率表示，按式（2）计算。(V-V,)c×0. 014 01 ×100%
武中：
空门试验时，使用氢氧化钠标准滴定游液的体积，单位为升（m.)测定试样时.使用氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升（mI）；(2)
试样及空白试验时.使用氮氧化钠标雅滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；0.01401氮的毫摩尔质量，单位为克每毫靡尔（g/mmol)；试料的质量.单位为克（g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。4.1.9允许差
乎行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不尚实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%，4.2蒸馏后直接滴定法
4.2.1原理
在辋碱性条件下蒸留.将氨吸收在硼酸溶液中，在甲基红溴甲酚绿混合指示剂存在下，而硫酸标准滴定溶液直接滴定，测定铵态氮含量：4.2.2试剂和材料
所用试剂、水和液的配制，在未注明规格和配制方法时.均减按I/T3696规定执行：4.2.2.1氧化镁，
4.2.2.2谢酸溶液：oH）=20g/L。4.2.2.3硫酸标准滴定溶液：c(1/2H.S)）0.5mof/L。4.2.2.4印基红溴甲酚绿混合指示剂：在约50ml.乙醇中，加人0.07g甲基红、0.10g澳甲酚绿，落解后，用乙醇稀释到100mL.混勺。4.2.3仪器
同4.1.3。
4.2.4试样的制备
4.2.5试样溶液的制备与蒸馏
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除于500ml.锥形瓶中加人50ml.硼酸济液（4.2.2.2)利14滴～5滴甲基红浪[酚绿混合指示剂(4.2.2.4)外.其他间4. 1. 5。
4.2.6滴定
川硫酸标准滴定溶液（4.2.2.3)再接滴定接收液至溶液是紫红色.4.2.7空白试验
除不加试群外：其他步骤间试样溶液：4.2.8分析结果的表述
铵态氮（NH，一V)命量以质量分数w计，数值以百分率表示，按式（3）计算。2-V-Vc×0. 1401 ×100%
式准：
0. 014 01
测定试样时，使用硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验时，使硫酸标雅滴定游液的体积，单位为毫升（ml）试样及空白试验时，使用硫酸标准滴定辫液的浓度，单位为摩尔每升（mol/I)：氮的毫靡尔质是，单位为克每毫摩尔（g/mmmol)：-试料的质量，单位为克（\）。取平行测定结果的算术半均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。4.2.9允许差
平行测定结果的绝对差值不尺于0.20%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。5酰胺态氮含量的测定差减法
酰胺态氮含量为总氮与硝态氮、铵态氮含量的差值。其中总氮含量的测定按VY/T2512的规定执行，硝态氮和铵态氮量的测定分别按3和4的规定执行。注：本方汰迟用丁仪含铵态氮、硝态氮和酰胺态氮三种形态氮或其中两种形态氮的样品。6质量浓度的换算
液体试样氮含量以质量浓度o(N)计，单位为克每升（g/I)表示，按式(4)算：p(N) -= 1 000ap
1000一一将克每毫升换算为克每升的系数.单位为毫升每升(ml./1.)；u-试样中氮(N)的质量分数：
液体试样的密度，单位为克每毫升（g/ml.）。结果保留到小数点后一位。
液体试样密度的测定按NY/T887的规定执行(4)
A.1范围
附录A
【规范性附录】
有机态氮含量的测定差减法
附录A规定了肥料中有机态氮含量测定的试验方法。附录A适而门经发酵降解的固体肥料。本附录也适用于固体上壤调理剂。A.2试剂和材料
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所用试剂、水和溶液的配制：在未注明规格和配制方法时.均应按HG/I3696的规定执行。A.2.1硫酸。
A.2.2混合催化剂：分别将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜研磨，并充分混合。A.2.3硼酸溶液:p(H,BO）=20g/I.。A.2.4氧氧化钠溶液：p(Na()H）=400g/1.cA.2.5硫酸溶液：c(1/2H,SO）=0.5mol/LA.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.5mol/1-A.2.7硫酸标准滴定溶液：c(1/2H,S()）=0.5mol/I。A.2.8基红-亚甲基监混合指示剂：在约50mL乙醇中，加人0.10g甲基红、0.05g亚甲基监.溶解后，用乙醇稀释到100mL混勾。
A.2.9甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：在约50mL乙醇中，加人0.07g甲基红、0.10g溴甲酚绿.溶解后.用乙醇稀释到100mL，混勺。A.2.10广泛pH试纸。
A.3仪器
A.3.1通常实验室仪器。
A.3.2振荡器。
A.3.3温度可达400℃的多孔消化仪。A.3.4定氮蒸馏仪或其有相同功效的蒸馏装置：A.4试样的制备
固体样品缩分至约100g·将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮漩，可通过1.001I试验筛）.混合均勾，置于洁净、下燥容器甲，液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置丁洁净，干燥容器中。
A.5试样溶液的制备
A.5.1试样溶液A
称取试样约2g（精确至0.000「g)于100ml,容量瓶中.加人约50ml水.在振荡器（A.3.2)中振NY/F1116-2014
荡15min（振荡频率以容量瓶内试样能白翻动即可）.用水定容，下过滤，弃去最初儿毫升滤液，滤液待测：吸20)ml.滤液于消化（蒸馏）管中，加人2g混合催化剂（A.2.2)和【0ml.硫酸（A.2.1).插1.长颈玻璃漏斗，置于380（的消化仪（A.3.3）上，加热硫酸发白烟20min.取下，冷却至室温后小心加入药70mL水。此试样溶液用于测定氮的质量分数um。A.5.2试样溶液B
称取含氮不大于235mg的试样0.2g~2g（精确个0.0001g）1消化（热罐）管中，加入2g混合催化剂(A.2.2).小心加人10ml.硫酸（A.2.1)，插上长颈玻璃漏斗，置于消化仪（A.3.3）上，温度设为380.消化至坐清亮或灰白色后.再加热20min后停止，待消化（蒸馏）菩冷却牟室温后小心加人约70ml水。此试样溶液H-于测定氮的质量分数。A.6蒸馏与滴定
A.6.1蒸馏后返滴定法
于500 rul.锥形瓶中准确加人50.0ml.硫酸溶液(A.2.5).以及1滴-~5滴甲基红：亚甲基蓝混合指示剂（A，2.8）.放置锥形瓶丁蒸馏仪器氨液接收托盘工。将盛有已制备好的试样溶液的消化（蒸馏）管分别与仪器蒸馅头相连接：加人氢氧化钠溶液（A.2.4)，蒸馏。当蒸馅液达到300mL.以上时用pII试纸(A.2.10)检查氮液输出管[1的液滴，如不显示碱性则结束蒸馏：用氢氧化钠标准滴定溶液（A.2.6)返滴定过量的硫酸至溶液刚旱灰绿色：A.6.2蒸馏后直接滴定法
除十500tmI.锥形瓶中加人50ml.硼酸溶液（A.2.3)和4滴-~5滴甲基红溴甲酚绿混台指示剂(A.2.9)外.其他同A.6.1.用硫酸标准滴定溶液（A.2.7)直接滴定接收液至溶液刚导紫红色。A.7空白试验
除不加试样外，其他步骤间试样溶液。A.8分析结果的表述
A.8.1蒸馏后返滴定法
试样落液A中氮(N)含最以质量分数山计：数值以百分率表示，结果按式（A.J）计算： -VD×0..1401 100 ...
试样游液B中氮（V)含量以质量分数计，数值以百分率表示，结果按式（A.2）计算。 -. 0.4 .0 ....
式中：下载标准就来标准下载网
..(A. 1)
..++.....-.(A. 2)
空\试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为窘升（m.)V2
：-测定试样时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI）；一.-试样及空上试验附.使用氧氧化钠标准滴定溶液的液度，单位为摩尔每升mol/1.)：一测定时济液的分瑕倍数：
氮的摩尔质量，单位为克何毫摩尔（g/mmol）：-二-试料的质带.单位为克（）：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。A.8.2蒸馏后直接滴定法
试样游液A中氮(N)含量以质量分数计，数值以白分率表示，结果按式（A.3）计篇：6
(V.-V)G:DX0.01401..100%
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试样溶液B氮(N)含量以质量分数计，数值以百分率表示，结果按式（A.4）计算，:
式中：
(VsV)> 0.01401
测定试样附使用硫峻标准滴定溶液的体积，单位为毫升（tm)；-空白试验时，使用硫酸标准滴定浮液的体积,单位为毫升（m.)；-试样及牵H试验时-使用硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为靡尔每升（mol/1)：测定附溶液的分取倍数；
氮的毫摩东质量，单位为克每毫摩尔（g/mrm）：试料的质量，单位为克（）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位，A.8.3允许差
平行测定结果的绝对差值不大0.30杀：不同实验室测定结果的绝对差值不大于（0.50%A.9有机氮含量的计算
有机氮含景以质员分数计，数值以自分率表示，按式（A，与）计算o: = -
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肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定NY/T :116-2014
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